1.5,5',6,6',7,7',8,8'-八氫-[1,1'-聯(lián)萘]-2,2'-雙[二苯基膦]的合成方法,其特征在于,其包括如下步驟:
(1)在乙醇中加入聯(lián)萘酚,加入催化劑Pd/C,在高壓氫氣氣氛下反應(yīng)一段時(shí)間,反應(yīng)完畢后冷卻至室溫,濾去不溶物,濾液濃縮至干得到備用物一,反應(yīng)式如下;
(2)將上述備用物一溶解在二氯甲烷中,加入吡啶和三氟乙酸酐,室溫?cái)嚢?-24小時(shí),濾去不溶物,濃縮濾液,進(jìn)行結(jié)晶過(guò)濾,烘干制得備用物二,反應(yīng)式如下;
(3)將上述備用物二在惰性氣氛下,加入鈀金屬催化劑、配體、二苯基膦、堿性物種、大極性溶劑,反應(yīng)溫度在110~130℃之間,反應(yīng)48~96小時(shí),將反應(yīng)液冷卻至室溫,倒入甲醇中,析出固體,過(guò)濾,濾餅用少量甲醇淋洗,烘干得到目標(biāo)產(chǎn)物,反應(yīng)式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步驟(1)中的聯(lián)萘酚選自R構(gòu)型、S構(gòu)型或者兩者的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步驟(1)中反應(yīng)在60atm氫氣氣氛下進(jìn)行,75~80℃反應(yīng)6~8小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步驟(2)中,備用物一溶解在二氯甲烷中后,將吡啶加入,冷卻到5℃以下,攪拌滴入三氟乙酸酐,保持體系溫度不超過(guò)25℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步驟(3)中,鈀金屬催化劑選自Pd(OAc)2,PdCl2,Pd2(dba)3,Pd(PPh)4或PdCl2(PPh3)2中的一種或多種的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步驟(3)中,所述配體為膦配體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的合成方法,其特征在于,所述步驟(3)中,所述配體選自DPPE,DPPP,DPPB,P(t-Bu)3或P(Ch)3中的一種或多種的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步驟(3)中,所述堿性物種選自DIPEA、DBU、DMAP或N,N-二環(huán)己基甲胺中的一種或多種的組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步驟(3)中,所述大極性溶劑選自N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或1,4-二氧六環(huán)中的一種或多種的組合。