技術總結
一種噢哢類抗癌化合物藥物中間體2,4,6?三羥基苯乙酮的合成方法,包括如下步驟:(i)在安裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器的反應容器中,加入均苯三酚0.21mol,4?氯苯乙胺0.41mol,乙酸丁酯200ml,溴化亞銅0.02—0.025mol,降低溶液溫度至3??5℃,控制攪拌速度100—120rpm,靜置30—35h,濾出橙黃色固體亞胺溴酸鹽,丁醇洗滌,將固體放置于3L的反應容器中,加入1.5—1.7L的水,升高溶液溫度至80??85℃,回流3—3.5h,分子篩脫色,抽濾,濾餅用對二甲苯溶液洗滌,合并濾液和洗滌液,降低溶液溫度至5??9℃,放置30—35h,濾出析出的無色固體,低壓干燥,得2,4,6?三羥基苯乙酮;其中,步驟(i)所述的乙酸丁酯質(zhì)量分數(shù)為40—55%。
技術研發(fā)人員:儲冬紅
受保護的技術使用者:廈門萊恩斯特信息科技有限公司
文檔號碼:201610827083
技術研發(fā)日:2016.09.18
技術公布日:2017.02.15