技術總結
一種丙戊酸鈉藥物中間體二丙基氰乙酸甲酯的合成方法，包括如下步驟：在安裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計的反應容器中，加入氰乙酸甲酯1.73mol,氯化亞錫0.56mol,1?氨基丙烷3.7—3.9mol,亞硫酸鈉0.61mol,控制攪拌速度110—150rpm,升高溶液溫度至70??75℃，保持回流60—90min,溶液顏色加深后，升溫至80??85℃，保持3—4h,然后升溫至90??95℃，保持2—3h,然后升溫至100??105℃，保持80—120min,然后降低溶液溫度至10??15℃，加入氯化鉀溶液300ml使固體溶解，分出有機層，水層用硝基甲烷提取3—5次，合并有機層和硝基甲烷層，鹽溶液洗滌，甲苯洗滌，脫水劑脫水，在乙酸乙酯中重結晶，得晶體二丙基氰乙酸甲酯。

技術研發(fā)人員：彭飛
受保護的技術使用者：廈門市凱爾利信息科技有限公司
文檔號碼：201610827809
技術研發(fā)日：2016.09.18
技術公布日：2017.02.15