本發(fā)明屬于核電研究及航天工程中基于無(wú)機(jī)納米顆粒進(jìn)行改性的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種基于納米氧化鋁顆粒改性環(huán)氧樹(shù)脂的方法。

背景技術(shù)：

由于環(huán)氧樹(shù)脂材料優(yōu)良的介電及機(jī)械性能，其被廣泛應(yīng)用于核電站、航天航空及空間技術(shù)等眾多領(lǐng)域。在此種應(yīng)用場(chǎng)合下，介電材料將受到常規(guī)環(huán)境中不曾出現(xiàn)的各種高能粒子及射線輻照，且溫度變化、應(yīng)用氣氛，都不同于常規(guī)環(huán)境，這對(duì)應(yīng)用其中的介電材料提出了更高的要求。我國(guó)“十三五”規(guī)劃對(duì)核電研究及航天工程給予高度重視，因此對(duì)于新型介電材料的研發(fā)已迫在眉睫。

現(xiàn)已有大量研究成果表明，利用納米復(fù)合技術(shù)制備的聚合物基納米復(fù)合材料在介電性能方面，如介電系數(shù)與介質(zhì)損耗、電導(dǎo)率、特征擊穿場(chǎng)強(qiáng)、耐局部放電特性、空間電荷行為等；在熱性能方面，如耐熱溫度、熱導(dǎo)系數(shù)、玻璃化轉(zhuǎn)變等；在機(jī)械強(qiáng)度、韌性等力學(xué)性能方面，均有不同程度的改善。將無(wú)機(jī)納米顆粒改性后的聚合物基體材料應(yīng)用于核電站場(chǎng)合、航天航空領(lǐng)域及空間工程技術(shù)，一直是研究人員關(guān)注的熱點(diǎn)。因此，若能在實(shí)驗(yàn)室條件下，實(shí)現(xiàn)納米材料在聚合物基體中的良好分散，之后對(duì)其進(jìn)行輻照處理并研究其性能變化，對(duì)于廣大科研及技術(shù)人員的工作將具有重要的意義。

目前，使用無(wú)機(jī)納米顆粒對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行改性的方法主要有：(1)共混法；(2)插層復(fù)合法；(3)溶膠-凝膠法。其中，以共混法應(yīng)用最為廣泛，且兼具操作簡(jiǎn)單、成本較低的優(yōu)點(diǎn)。但是共混法容易在混合過(guò)程中引入大量氣泡，嚴(yán)重影響后期真空處理及成型過(guò)程。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提出一種基于納米氧化鋁顆粒改性環(huán)氧樹(shù)脂的方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種基于納米氧化鋁顆粒改性環(huán)氧樹(shù)脂的方法，該方法包括步驟如下：

(1)將氧化鋁納米顆粒與環(huán)氧樹(shù)脂共混，并磁力攪拌及超聲處理得到第一混合液；

(2)將固化劑與第一混合液混合，并水浴攪拌得到第二混合液；

(3)在預(yù)熱真空箱中將第二混合液進(jìn)行抽真空預(yù)處理，后倒入模具；

(4)將上步模具真空處理抽除氣泡，真空中常溫下固化得到成品。

而且，所述步驟(1)中將氧化鋁納米顆粒與環(huán)氧樹(shù)脂共混，并磁力攪拌及超聲處理的具體步驟包括：

①將購(gòu)買(mǎi)的氧化鋁納米顆粒按照所需添加比例加入到環(huán)氧樹(shù)脂中，得到第一混合液，保持溫度范圍40-50℃，然后采用磁力攪拌機(jī)對(duì)其進(jìn)行1.5h的充分?jǐn)嚢瑁?/p>

②用超聲波清洗器將溫度控制在40-50℃的第一混合液進(jìn)行1.5h超聲處理，以保證納米顆粒在環(huán)氧樹(shù)脂中混合均勻。

而且，所述步驟(2)中將固化劑與第一混合液混合，并水浴攪拌的具體方法是將需求比例的低分子量聚酰胺與第一混合液混合，并20℃水浴攪拌10-15分鐘，得到第二混合液。

而且，所述步驟(3)中抽真空預(yù)處理具體是在真空箱中進(jìn)行恒溫50℃預(yù)熱，將第二混合液進(jìn)行真空預(yù)處理10-15分鐘。

而且，所述步驟(4)中真空處理抽除氣泡具體是將上步模具放入真空箱中，進(jìn)行真空處理1.5h，后保持真空狀態(tài)24h，之后常溫下靜置24h。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：

1、本發(fā)明在真空處理及成型過(guò)程中，輔以適當(dāng)?shù)恼婵疹A(yù)處理及溫度處理，可得到較為理想的氣泡抽除效果，實(shí)現(xiàn)了納米復(fù)合電介質(zhì)材料的良好制備，尤其是取得了良好的氣泡抽除效果，對(duì)于相關(guān)科研及技術(shù)人員的工作具有良好的實(shí)用價(jià)值。

2、本發(fā)明氧化鋁納米顆粒在聚合物集體中分散均勻；成型的復(fù)合介質(zhì)內(nèi)部沒(méi)有氣泡；試樣的厚度可以根據(jù)模具厚度任意調(diào)節(jié),方便成型操作,易于實(shí)現(xiàn)；制備流程便捷,易于操作。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明實(shí)施例做進(jìn)一步詳述：需要強(qiáng)調(diào)的是，本發(fā)明所述的實(shí)施例是說(shuō)明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實(shí)施方式中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其它實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

一種基于納米氧化鋁顆粒改性環(huán)氧樹(shù)脂的方法，該方法包括步驟如下：

(1)將氧化鋁納米顆粒與環(huán)氧樹(shù)脂共混，并磁力攪拌及超聲處理，具體步驟包括：

①將購(gòu)買(mǎi)的氧化鋁納米顆粒按照所需添加比例加入到環(huán)氧樹(shù)脂中，得到第一混合液，保持溫度范圍40-50℃，然后采用磁力攪拌機(jī)對(duì)其進(jìn)行1.5h的充分?jǐn)嚢瑁?/p>

②用超聲波清洗器將溫度控制在40-50℃的第一混合液進(jìn)行1.5h超聲處理，以保證納米顆粒在環(huán)氧樹(shù)脂中混合均勻；

(2)將固化劑與第一混合液混合，并水浴攪拌，具體是將適當(dāng)比例的低分子量聚酰胺與第一混合液混合，并20℃水浴攪拌10-15分鐘，得到第二混合液，此時(shí)可見(jiàn)第二混合液表面附著的一層氣泡；

(3)在預(yù)熱真空箱中將第二混合液進(jìn)行抽真空預(yù)處理，后倒入模具；具體是真空箱進(jìn)行恒溫50℃預(yù)熱，將第二混合液進(jìn)行真空預(yù)處理10-15分鐘，抽出大量氣泡，后倒入模具，由于溫度作用，此時(shí)第二混合液流動(dòng)性也較為理想；

(4)真空處理抽除氣泡，真空中常溫下固化，將上步模具放入真空箱中，進(jìn)行真空處理1.5h，后保持真空狀態(tài)24h，之后常溫下靜置24h，從模具中取出。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):1.氧化鋁納米顆粒在聚合物集體中分散均勻；2.成型的復(fù)合介質(zhì)內(nèi)部沒(méi)有氣泡；3.試樣的厚度可以根據(jù)模具厚度任意調(diào)節(jié),方便成型操作,易于在實(shí)驗(yàn)室條件下實(shí)現(xiàn)；4.制備流程便捷,易于操作。