本發(fā)明涉及一種化工品領(lǐng)域,具體涉及一種巰基乙酸異辛酯精餾殘液回收異辛醇的方法。
背景技術(shù):
巰基乙酸異辛酯現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)有兩種方法,分別為:(1)氯乙酸先與異辛醇先酯化,然后再與硫代硫酸鈉生成Bunte鹽,然后鹽酸水解,再還原,精餾而成。(2)先氯乙酸先巰基化,然后酯化,最后精餾。而生產(chǎn)中精餾產(chǎn)物最后成為精餾殘?jiān)?,最后成為固廢,需要去環(huán)保處理單位焚燒。其缺陷是產(chǎn)生的二氧化硫,二氧化物,及其他污染物造成環(huán)境污染,且提高環(huán)境處理成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是為解決巰基乙酸異辛酯精餾殘液回收利用的問題,提供了一種巰基乙酸異辛酯精餾殘液回收異辛醇的方法。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
一種巰基乙酸異辛酯精餾殘液回收異辛醇的方法,包括如下步驟:
(1)皂化:將巰基乙酸異辛酯精餾殘液投加入反應(yīng)釜內(nèi),緩慢滴加氫氧化鈉溶液,溫度緩慢上升,最后保持滴加溫度50~65℃,滴加完氫氧化鈉溶液后在55~60℃下保溫2小時(shí)以上,分去下層水層,上層得異辛醇粗品;
(2)水洗中和:在皂化釜中加入稀鹽酸中和,調(diào)節(jié)pH值至7~8,分去下層水層,水洗;
(3)干燥精蒸:將異辛醇粗品通過干燥器干燥,然后放入精餾釜內(nèi),減壓下,精餾產(chǎn)品,收集餾分,得到異辛醇精品。
進(jìn)一步的,步驟(1)中,氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為30~40%;巰基乙酸異辛酯精餾殘液與氫氧化鈉溶液的重量比為3:1~5:1。
進(jìn)一步的,步驟(1)中,稀鹽酸的質(zhì)量濃度為5~10%。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明所述方法成本低,且有一定經(jīng)濟(jì)效益,而且降低了環(huán)境污染。
具體實(shí)施方式
為了更進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案,以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明,而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制,但本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。1.反應(yīng)原理
⑴皂化:
實(shí)施例1
在3000L反應(yīng)釜內(nèi)抽入2000kg巰基乙酸異辛酯精餾殘液,常溫下開始滴加30%氫氧化鈉650kg,滴加時(shí)反應(yīng)溫度緩慢上升,待氫氧化鈉滴加完畢,升溫到約40℃左右,開啟蒸汽加熱使溫度上升到50~55℃,保溫2小時(shí)。保溫完畢后停止攪拌,分去下層水層。上層有機(jī)層加入5%鹽酸中和,調(diào)節(jié)PH至7~8。靜置30分鐘,分去下層水層得到異辛醇粗品。將中和之后的異辛醇粗品通過干燥器干燥。再將干燥后的異辛醇粗品轉(zhuǎn)入精餾釜精餾。得到680kg異辛醇,含量98.5%。
實(shí)施例2
在3000L反應(yīng)釜內(nèi)抽入2000kg巰基乙酸異辛酯精餾殘液,常溫下開始滴加30%氫氧化鈉400kg,滴加時(shí)反應(yīng)溫度緩慢上升,待氫氧化鈉滴加完畢,溫度大約在35℃左右,開啟蒸汽加熱使溫度上升到50~55℃,保溫2小時(shí)。保溫完畢后停止攪拌,分去下層水層。上層有機(jī)層加入5%鹽酸中和,調(diào)節(jié)PH至7~8。靜置30分鐘,分去下層水層得到異辛醇粗品。將中和之后的異辛醇粗品通過干燥器干燥。再將干燥后的異辛醇粗品轉(zhuǎn)入精餾釜精餾。得到610kg異辛醇,含量98.3%。
實(shí)施例3
在3000L反應(yīng)釜內(nèi)抽入2000kg巰基乙酸異辛酯精餾殘液,常溫下開始滴加30%氫氧化鈉650kg,滴加時(shí)反應(yīng)溫度緩慢上升,待氫氧化鈉滴加完畢,溫度大約在40℃左右,開啟蒸汽加熱使溫度上升到60~65℃,保溫2小時(shí)。保溫完畢后停止攪拌,分去下層水層。上層有機(jī)層加入5%鹽酸中和,調(diào)節(jié)PH至7~8。靜置30分鐘,分去下層水層得到異辛醇粗品。將中和之后的異辛醇粗品通過干燥器干燥。再將干燥后的異辛醇粗品轉(zhuǎn)入精餾釜精餾。得到665kg異辛醇,含量98.7%。