本發(fā)明涉及秸稈綜合利用技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種秸稈組分的多層分離與組分精煉的方法。
背景技術(shù):
據(jù)統(tǒng)計(jì),我國每年可收獲秸稈9億多噸。這里所述秸稈,包括小麥、玉米、水稻、棉花、高粱、麻類、大豆、花生、薯類、瓜類等農(nóng)作物及苜蓿、沙打旺等牧草收獲籽實(shí)后剩余的莖、葉、皮(殼)、蔓藤(秧)等以及甘蔗(渣)、玉米芯、棉短絨、蘆葦、竹子等。
國內(nèi)外對(duì)秸稈綜合利用的技術(shù)研究以及生產(chǎn)實(shí)踐已有很多報(bào)導(dǎo)。如中國專利(CN 104404803 A)公開了一種秸稈組分分離及秸稈組分全利用的方法。該發(fā)明利用二次汽爆技術(shù)成功將秸稈中的半纖維素、纖維素及木質(zhì)素高效率地分離了出來,工藝中廢水經(jīng)處理后全部回用,廢渣全部用于生產(chǎn)有機(jī)肥。而實(shí)際上,秸稈中除含有纖維素、半纖維素、木質(zhì)素外,還含有種類豐富的色素類以及蛋白類、淀粉類等組分,而且有的秸稈中這些組分的含量(相對(duì)于秸稈干基質(zhì)量)比較豐富;如:一種玉米雜交新品種,秸稈淀粉含量40%左右、粗蛋白含量11%左右;又如豆科秸稈,粗蛋白含量10%以上。
黃酮是一大類天然色素家族,其最本質(zhì)的生理功能為抗氧化作用。黃酮類化合物作為功能性成分的作用越來越重要,其對(duì)人類的主要作用有:抗腫瘤、抗過敏、抗病毒、增強(qiáng)免疫力、改善心腦血管、調(diào)節(jié)內(nèi)分泌、延緩衰老等。黃酮中最為人知的是大豆異黃酮。作物在成熟期時(shí)黃酮含量最高,因而作物秸稈是制備黃酮的優(yōu)良原材料。
而淀粉和蛋白質(zhì)更是日常必需營養(yǎng)品。然而現(xiàn)有技術(shù)中并未發(fā)現(xiàn)將秸稈中的黃酮類物質(zhì)以及淀粉和蛋白質(zhì)有效提取的方法。
秸稈組分眾多,而且各組分的生理功能、經(jīng)濟(jì)價(jià)值越來越被人們所認(rèn)識(shí)。秸稈單一組分的分離、煉制、利用是沒有價(jià)值或者價(jià)值比較低的,因?yàn)橹挥袌?jiān)持“多層級(jí)分離、多層次利用、多組分保護(hù)”的理念,才能真正發(fā)揮農(nóng)業(yè)秸稈這一豐富資源的價(jià)值所在。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種可有效提取秸稈中黃酮類物質(zhì)以及淀粉、蛋白質(zhì)、纖維成分等的秸稈組分的多層分離與組分精煉的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種秸稈組分的多層分離與組分精煉的方法,包括步驟:
A黃酮的提取與精煉
A1)秸稈粉碎后置于汽爆罐中,向所述汽爆罐中通入惰性氣體將罐內(nèi)空氣排凈后封口;然后加壓至1-5 MPa,保壓20-120分鐘后噴放,得秸稈汽爆粉末;
A2)將所述秸稈汽爆粉末置于汽爆罐中,并加入秸稈汽爆粉末1-20倍體積的乙醇,通入惰性氣體,排凈罐內(nèi)空氣后封口;繼續(xù)間歇性地向罐內(nèi)通入惰性氣體,以維持罐內(nèi)壓力為1-5 MPa,16-20℃下保壓20-180分鐘后噴放;
A3)將步驟A2)噴放后的漿狀物移至研磨磨中磨漿;
A4)固液分離,得濾渣一和濾液一;采用乙醇洗滌濾渣一,洗滌后的乙醇液與濾液一合并,得合并液一;
A5)脫除合并液一中的固相顆粒,脫除固相顆粒后的合并液依次經(jīng)過超濾、反滲透膜分離去除分子量大于1000道爾頓以及小于300道爾頓的雜質(zhì)成分,得到黃酮澄清液;
A6)蒸發(fā)除去所述黃酮澄清液中的溶媒乙醇,剩余物經(jīng)冷凍干燥,得黃酮成品。
B淀粉的提取與精煉
B1)向洗滌后的濾渣一中加入水,至固形物含量為20%-50%;
B2)將步驟B1)所得混合物轉(zhuǎn)移至研磨磨中磨漿;
B3)離心分離步驟B2)所得漿狀物,得淀粉乳與濾渣二;水洗濾渣二,水洗液與淀粉乳合并,得合并液二;
B4)分選出合并液二中比重不同的淀粉粗品和蛋白液;
B5)采用旋液分離器進(jìn)一步清洗淀粉粗品,去除雜質(zhì),得純凈淀粉液;
B6)純凈淀粉液離心脫水、干燥,得淀粉成品。
C蛋白質(zhì)的提取與精煉
C1)將步驟B4)所得蛋白液置于酶解罐中,加入常溫型α-淀粉酶,酶解10-80分鐘;然后通入蒸汽升溫至55-75℃,保溫2-20分鐘,滅活酶的活性;所述常溫型α-淀粉酶由微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌分泌所得α-淀粉酶,所述常溫型α-淀粉酶的適宜溫度為22-35℃;
C2)滅酶后,將酶解罐中的物質(zhì)轉(zhuǎn)移至沉淀罐,并加入飽和硫酸銨溶液,攪拌均勻后,靜置至出沉淀完全;固液分離,得濾渣三和濾液三,濾渣三即為蛋白質(zhì),干燥,得蛋白質(zhì)成品。
D半纖維素的提取與精煉
D1)將步驟B3)所得濾渣二置于汽爆罐中,加入濾渣二質(zhì)量1-20倍的水,加入堿至堿液質(zhì)量濃度為1-10%,向汽爆罐中通入水蒸汽至溫度升至60-95℃后,停止通水蒸汽;向汽爆罐中通入惰性氣體,將汽爆罐內(nèi)空氣排凈、封口;然后間歇性向汽爆罐內(nèi)通入水蒸汽以及惰性氣體,以維持汽爆罐內(nèi)溫度為70-95℃,壓力為0.5-1MPa,保溫保壓10-120分鐘后噴放;
D2)將步驟D1)中所得噴放漿狀物轉(zhuǎn)移至研磨磨中磨漿;
D3)固液分離步驟D2)所得漿狀物,得濾渣四和濾液四;
D4)向?yàn)V液四中加入乙醇,攪拌均勻后靜置至沉淀析出完全,過濾,得濾渣五和濾液五;
D5)濾渣五采用稀堿液溶解后,加入乙醇,攪拌均勻后,靜置至沉淀析出完全,過濾得濾渣六和濾液六;
D6)濾渣六干燥、粉碎,即得半纖維素成品。
E木質(zhì)素的提取與精煉
E1)將步驟D3)所得濾渣四置于汽爆罐中,加入濾渣四質(zhì)量1-20倍的水,通入惰性氣體,然后加入復(fù)合蛋白酶,酶解10-80分鐘;隨后加入常溫型α-淀粉酶,酶解10-80分鐘;然后通入蒸汽升溫至60-70℃,保溫2-20分鐘,滅活酶的活性;所述復(fù)合蛋白酶由具備內(nèi)肽酶活性的堿性蛋白酶和具備端肽酶活性的蛋白酶K組成;所述常溫型α-淀粉酶由微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌分泌所得α-淀粉酶,所述常溫型α-淀粉酶的適宜溫度為22-35℃;
E2)滅酶后,向汽爆罐中加入乙醇至乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%-80%,然后間歇性向汽爆罐內(nèi)通入水蒸汽以及惰性氣體,以維持汽爆罐內(nèi)溫度為80-120℃,壓力為0.5-2MPa,保溫保壓60-200分鐘后噴放;
E3)步驟E2)所得噴放漿狀物固液分離,得濾渣七和濾液七,采用體積分?jǐn)?shù)40%-90%的乙醇洗滌濾渣七,乙醇洗液與濾液七合并,得合并液三;
E4)蒸除合并液三中的乙醇和水,剩余固形物經(jīng)干燥、粉碎,得木質(zhì)素成品。
F纖維素的提取與精煉
F1)步驟E3)所得濾渣七用梯度濃度的堿液洗滌,以清除附在其表面的木質(zhì)素、半纖維素,分離洗滌液與固渣,得濾渣八與濾液八;
F2)將濾渣八置入漂白罐,加入濾渣八1-10倍的水,然后加入雙氧水至雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%-0.5%,于50-80℃下保溫10-120分鐘;
F3)繼續(xù)加入雙氧水,至雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%-5%,進(jìn)行漂白處理;
F4)用水洗滌漂白后的濾渣,分離洗液與濾渣,得濾渣九和濾液九;
F5)濾渣九經(jīng)干燥、粉碎,得纖維素成品。
作為優(yōu)選方案,步驟A1)中秸稈粉碎過程隔絕空氣。黃酮易被氧化,隔絕空氣處理,可以保證黃酮的完整性。
作為優(yōu)選方案,步驟B3)中所述離心分離采用立式離心篩或者臥螺離心機(jī)進(jìn)行,立式離心篩配置80-120目尼龍篩網(wǎng)。
作為優(yōu)選方案,步驟B4)中,所述分選采用流槽比重分選或碟式離心機(jī)分選。
作為優(yōu)選方案,步驟C1)與 步驟E1)中,所述微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌的獲取步驟具體為:將地衣芽孢桿菌的培養(yǎng)液置于微波發(fā)生器,設(shè)置微波功率為850-950W,脈沖頻率為2300MHz,微波處理20s,冷卻20s,依此往復(fù)25-35次;將微波處理后的培養(yǎng)液涂布在固體培養(yǎng)基上,30℃條件下培養(yǎng)1-2天,由存活下來的菌落中篩選四株常溫下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢桿菌的變異菌株。
進(jìn)一步的,選出常溫下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢桿菌的變異菌株擴(kuò)大培養(yǎng),從而獲得所述常溫型α-淀粉酶。
進(jìn)一步的,步驟C1)中,所述常溫型α-淀粉酶的加入量滿足每千克蛋白液300-700U;步驟E1)中,所述常溫型α-淀粉酶的加入量滿足每千克干基濾渣四300-700U。
作為優(yōu)選方案,步驟E1)中,所述復(fù)合蛋白酶中具備內(nèi)肽酶活性的堿性蛋白酶與具備端肽酶活性的蛋白酶K的比例為1:1-3;所述復(fù)合蛋白酶的加入量滿足每千克干基濾渣四400-800U。
作為優(yōu)選方案,步驟F1)中所述梯度濃度的堿液的質(zhì)量濃度梯次為10%、6%、3%和1%;所述堿液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鈣溶液或氨水中的一種。
作為優(yōu)選方案,所述乙醇的體積分?jǐn)?shù)為95%。
本發(fā)明中產(chǎn)生的一些廢液可以合并后制備液態(tài)肥。
本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明由秸稈同時(shí)制備高純度黃酮、淀粉、蛋白質(zhì)、半纖維素、木質(zhì)素、纖維素等,而且通過低溫高壓、多次汽爆、生物酶解、有機(jī)溶媒等措施精煉出了高純度、高完整性、高質(zhì)量的上述秸稈組分。工藝中的廢水制備成了液態(tài)肥。
本發(fā)明在實(shí)施時(shí),可以新建工廠,也可以充分利用現(xiàn)有眾多的已經(jīng)或頻臨倒閉的造紙制漿企業(yè)(尤其是制化學(xué)漿的企業(yè)),在其車間、設(shè)備、設(shè)施等基礎(chǔ)上稍加改造即可進(jìn)行生產(chǎn);投入小、周期短、易推廣。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種秸稈組分的多層分離與組分精煉的方法,包括步驟:
A黃酮的提取與精煉
A1)玉米秸稈粉碎至40目后置于汽爆罐中,秸稈的加入量達(dá)到罐體容積的15%,向汽爆罐中通入氮?dú)鈱⒐迌?nèi)空氣排凈后封口;然后加壓至2 MPa,保壓60分鐘后噴放,得玉米秸稈汽爆粉末。
秸稈粉碎過程隔絕空氣。黃酮易被氧化,隔絕空氣處理,可以保證黃酮的完整性。
步驟A1)利用高壓氣體在噴放過程中產(chǎn)生的由內(nèi)而外的沖擊力沖破秸稈細(xì)胞壁,使秸稈細(xì)胞內(nèi)容物全部“破壁而出”,利于下一步的組分分離及精煉;因?yàn)楸景l(fā)明需要制備黃酮類、淀粉類、蛋白類產(chǎn)物,而這些成分幾乎只存在于細(xì)胞內(nèi),因而必須破壁。
A2)將玉米秸稈汽爆粉末置于汽爆罐中,并加入秸稈汽爆粉末10倍體積的95%的乙醇,通入氮?dú)?,排凈罐?nèi)空氣后封口;繼續(xù)間歇性地向罐內(nèi)通入氮?dú)?,以維持罐內(nèi)壓力為2.5 MPa,18℃下保壓80分鐘后噴放。
步驟A2)在汽爆分離過程中采用較低溫度以及氮?dú)猸h(huán)境,目的在于避免黃酮及其它組分分子的分解、脫水、氧化、剝皮等反應(yīng),同時(shí)較低溫度下秸稈粉末中其它組分(蛋白質(zhì)、木質(zhì)素等)溶入乙醇的比例很低;采用高壓(通過通入氮?dú)鈱?shí)現(xiàn))保證了黃酮與溶媒的充分接觸與溶出。
罐內(nèi)的溫度由氮?dú)獾臏囟葋砜刂?。氮?dú)獾膬?chǔ)存罐外設(shè)有夾層,內(nèi)有低溫空氣,因而儲(chǔ)存罐內(nèi)的氮?dú)鉁囟冉橛?6-18℃
A3)將步驟A2)噴放后的漿狀物移至盤磨中磨漿15分鐘;用機(jī)械法繼續(xù)破解大分子之間的部分化學(xué)鍵,進(jìn)一步增加了黃酮與溶媒的充分接觸與溶出。
A4)固液分離,得濾渣一和濾液一;采用95%的乙醇洗滌濾渣一,洗滌后的乙醇液與濾液一合并,得合并液一。
A5)脫除合并液一中的固相顆粒,脫除固相顆粒后的合并液依次經(jīng)過超濾、反滲透膜分離去除分子量大于1000道爾頓以及小于300道爾頓的雜質(zhì)成分,得到黃酮澄清液。
A6)蒸發(fā)除去黃酮澄清液中的溶媒乙醇,剩余物經(jīng)冷凍干燥,得黃酮成品;蒸除的乙醇回收再利用。
經(jīng)檢測,所得黃酮的質(zhì)量為玉米秸稈干基質(zhì)量的2.6%,純度94.5%。
B淀粉的提取與精煉
B1)向洗滌后的濾渣一中加入水,至固形物含量為30%。
B2)將步驟B1)所得混合物轉(zhuǎn)移至膠體磨中磨漿30分鐘。
B3)采用配置有100目尼龍篩網(wǎng)的立式離心篩離心分離步驟B2)所得漿狀物,得淀粉乳與濾渣二;水洗濾渣二,水洗液與淀粉乳合并,得合并液二;。
淀粉乳中為淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪等,濾渣二中為秸稈細(xì)胞壁中的物質(zhì),以粗纖維為主,包括半纖維素、纖維素、木質(zhì)素等以及硅質(zhì)部分等。
B4)采用碟式離心機(jī)分選出合并液二中比重不同的淀粉粗品和蛋白液。
B5)采用旋液分離器進(jìn)一步清洗淀粉粗品,去除雜質(zhì),得純凈淀粉液。
B6)純凈淀粉液離心脫水、干燥,得淀粉成品。所得淀粉的質(zhì)量為玉米秸稈干基質(zhì)量的12.7%,含水量9.5%。
C蛋白質(zhì)的提取與精煉
C1)將步驟B4)所得蛋白液置于酶解罐中,加入常溫型α-淀粉酶(400U/Kg蛋白液),酶解30分鐘;然后通入蒸汽升溫至60℃,保溫10分鐘,滅活酶的活性。
常溫型α-淀粉酶由微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌分泌所得α-淀粉酶;微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌的獲取步驟具體為:將地衣芽孢桿菌的培養(yǎng)液置于微波發(fā)生器,設(shè)置微波功率為900W,脈沖頻率為2300MHz,微波處理20s,冷卻20s,依此往復(fù)30次;將微波處理后的培養(yǎng)液涂布在固體培養(yǎng)基上,30℃條件下培養(yǎng)1-2天,由存活下來的菌落中篩選四株常溫下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢桿菌的變異菌株。選出常溫下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢桿菌的變異菌株擴(kuò)大培養(yǎng),從而獲得常溫型α-淀粉酶;常溫型α-淀粉酶在22-35℃溫度下高效率地水解淀粉,不必像目前大多采用的高溫型α-淀粉酶需要高溫(80-90℃)條件,因而減少了能耗也降低了對(duì)設(shè)備的要求,同時(shí)極大減少了副反應(yīng)的發(fā)生。
C2)滅酶后,將酶解罐中的物質(zhì)轉(zhuǎn)移至沉淀罐,并加入飽和硫酸銨溶液,攪拌均勻后,靜置至出沉淀完全;固液分離,得濾渣三和濾液三,濾渣三即為蛋白質(zhì),經(jīng)噴霧干燥,得蛋白質(zhì)成品。經(jīng)檢測,所得蛋白質(zhì)的質(zhì)量為玉米秸稈干基質(zhì)量的7.2%、純度96.3%。
D半纖維素的提取與精煉
D1)將步驟B3)所得濾渣二置于汽爆罐中,加入濾渣二質(zhì)量10倍的水,加入氨水至堿液質(zhì)量濃度為5%,向汽爆罐中通入水蒸汽至溫度升至85℃后,停止通水蒸汽;向汽爆罐中通入氮?dú)?,將汽爆罐?nèi)空氣排凈、封口;然后間歇性向汽爆罐內(nèi)通入水蒸汽以及氮?dú)猓跃S持汽爆罐內(nèi)溫度為90℃,壓力為0.7MPa,保溫保壓60分鐘后噴放;
步驟D1)用稀氨水提取出半纖維素以及脫除灰分中的大部分硅質(zhì)等無機(jī)鹽;采用較低蒸煮溫度(90℃)、較高罐內(nèi)壓力(0.7MPa)以及氮?dú)猸h(huán)境,目的在于保證半纖維素、纖維素、木質(zhì)素等組分避免高溫、有氧條件下的分解、氧化、剝皮、酯化等反應(yīng),對(duì)保證分子基團(tuán)的完整性以及產(chǎn)品質(zhì)量作用明顯。
D2)將步驟D1)中所得噴放漿狀物轉(zhuǎn)移至盤磨中磨漿20分鐘;用機(jī)械法破解大分子之間的部分化學(xué)鍵。
D3)固液分離步驟D2)所得漿狀物,得濾渣四和濾液四。
濾渣四即為含有纖維素、木質(zhì)素的漿料,濾液四則為半纖維素粗液。
D4)向?yàn)V液四中加入4倍濾液四質(zhì)量的95%的乙醇,攪拌均勻后靜置至沉淀析出完全,過濾,得濾渣五和濾液五;
D5)濾渣五采用稀氨水溶解后,加入4倍濾渣五質(zhì)量的95%的乙醇,攪拌均勻后,靜置至沉淀析出完全,過濾得濾渣六和濾液六。
D6)濾渣六經(jīng)噴霧干燥、粉碎,即得半纖維素成品。
經(jīng)檢測,所得半纖維素的質(zhì)量為玉米秸稈干基質(zhì)量的15.8%、純度94.9%。
E木質(zhì)素的提取與精煉
E1)將步驟D3)所得濾渣四置于汽爆罐中,加入濾渣四質(zhì)量10倍的水,通入氮?dú)猓缓蠹尤霃?fù)合蛋白酶(500U/Kg干基濾渣四),酶解40分鐘;隨后加入常溫型α-淀粉酶(400U/Kg干基濾渣四),酶解30分鐘;然后通入蒸汽升溫至65℃,保10分鐘,滅活酶的活性。
其中,復(fù)合蛋白酶由具備內(nèi)肽酶活性的堿性蛋白酶和具備端肽酶活性的蛋白酶K組成,復(fù)合蛋白酶中具備內(nèi)肽酶活性的堿性蛋白酶與具備端肽酶活性的蛋白酶K的比例為1: 1;該復(fù)合蛋白酶可以在常溫下高效水解蛋白質(zhì)。
常溫型α-淀粉酶由微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌分泌所得α-淀粉酶;微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌的獲取步驟具體為:將地衣芽孢桿菌的培養(yǎng)液置于微波發(fā)生器,設(shè)置微波功率為900W,脈沖頻率為2300MHz,微波處理20s,冷卻20s,依此往復(fù)30次;將微波處理后的培養(yǎng)液涂布在固體培養(yǎng)基上,30℃條件下培養(yǎng)1-2天,由存活下來的菌落中篩選四株常溫下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢桿菌的變異菌株。選出常溫下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢桿菌的變異菌株擴(kuò)大培養(yǎng),從而獲得常溫型α-淀粉酶;常溫型α-淀粉酶在22-35℃溫度下高效率地水解淀粉,不必像目前大多采用的高溫型α-淀粉酶需要高溫(80-90℃)條件,因而減少了能耗也降低了對(duì)設(shè)備的要求,同時(shí)極大減少了副反應(yīng)的發(fā)生。
此處用酶法可以柔和地將蛋白質(zhì)、淀粉水解成小分子的肽類、氨基酸、麥芽糖、葡萄糖等進(jìn)入濾液中,從而成功脫除蛋白質(zhì)和淀粉;以保證木質(zhì)素的純度。
E2)滅酶后,向汽爆罐中加入95%的乙醇至乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%,然后間歇性向汽爆罐內(nèi)通入水蒸汽以及氮?dú)猓绲獨(dú)?,以維持汽爆罐內(nèi)溫度為110℃,壓力為1.5MPa,保溫保壓80分鐘后噴放。
E3)步驟E2)所得噴放漿狀物固液分離,得濾渣七和濾液七,采用體積分?jǐn)?shù)55%的乙醇洗滌濾渣七,乙醇洗液與濾液七合并,得合并液三。
濾渣七即為含有纖維素的漿料,濾液七為醇溶的木質(zhì)素。
E4)蒸除合并液三中的乙醇和水,剩余固形物經(jīng)熱風(fēng)干燥、粉碎,得木質(zhì)素成品。
經(jīng)檢測,所得木質(zhì)素的質(zhì)量為玉米秸稈干基質(zhì)量的14.4%、純度95.7%。
F纖維素的提取與精煉
F1)步驟E3)所得濾渣七用梯度濃度的堿液洗滌,以清除附在其表面的木質(zhì)素、半纖維素,分離洗滌液與固渣,得濾渣八與濾液八。
梯度濃度的堿液的質(zhì)量濃度梯次為10%、6%、3%和1%;所用堿液為氨水。
F2)將濾渣八置入漂白罐,加入濾渣八4倍的水,然后加入雙氧水至雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%,于60℃下保溫60分鐘。
用雙氧水在弱堿性條件下溶解殘存在纖維素表面的半纖維素和木質(zhì)素。
F3)繼續(xù)加入雙氧水,至雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%,進(jìn)行漂白處理。
F4)用水洗滌漂白后的濾渣,分離洗液與濾渣,得濾渣九和濾液九。
F5)濾渣九經(jīng)噴霧干燥、粉碎,得纖維素成品。
經(jīng)檢測,所得纖維素的質(zhì)量為玉米秸稈干基質(zhì)量的23.9%、α-纖維素含量96.5%、白度87%。
實(shí)施例2
一種秸稈組分的多層分離與組分精煉的方法,包括步驟:
A黃酮的提取與精煉
A1)大豆秸稈粉碎至50目后置于汽爆罐中,大豆秸稈的加入量達(dá)到罐體容積的20%,向汽爆罐中通入氮?dú)鈱⒐迌?nèi)空氣排凈后封口;然后加壓至2.5 MPa,保壓80分鐘后噴放,得大豆秸稈汽爆粉末。
秸稈粉碎過程隔絕空氣。黃酮易被氧化,隔絕空氣處理,可以保證黃酮的完整性。
步驟A1)利用高壓氣體在噴放過程中產(chǎn)生的由內(nèi)而外的沖擊力沖破秸稈細(xì)胞壁,使秸稈細(xì)胞內(nèi)容物全部“破壁而出”,利于下一步的組分分離及精煉;因?yàn)楸景l(fā)明需要制備黃酮類、淀粉類、蛋白類產(chǎn)物,而這些成分幾乎只存在于細(xì)胞內(nèi),因而必須破壁。
A2)將大豆秸稈汽爆粉末置于汽爆罐中,并加入秸稈汽爆粉末12倍體積的95%的乙醇,通入氮?dú)猓艃艄迌?nèi)空氣后封口;繼續(xù)間歇性地向罐內(nèi)通入氮?dú)?,以維持罐內(nèi)壓力為2.6 MPa,19℃下保壓90分鐘后噴放。
步驟A2)在汽爆分離過程中采用較低溫度以及氮?dú)猸h(huán)境,目的在于避免黃酮及其它組分分子的分解、脫水、氧化、剝皮等反應(yīng),同時(shí)較低溫度下秸稈粉末中其它組分(蛋白質(zhì)、木質(zhì)素等)溶入乙醇的比例很低;采用高壓(通過通入氮?dú)鈱?shí)現(xiàn))保證了黃酮與溶媒的充分接觸與溶出。
罐內(nèi)的溫度由氮?dú)獾臏囟葋砜刂?。氮?dú)獾膬?chǔ)存罐外設(shè)有夾層,內(nèi)有低溫空氣,因而儲(chǔ)存罐內(nèi)的氮?dú)鉁囟冉橛?6-18℃
A3)將步驟A2)噴放后的漿狀物移至膠體磨中磨漿20分鐘;用機(jī)械法繼續(xù)破解大分子之間的部分化學(xué)鍵,進(jìn)一步增加了黃酮與溶媒的充分接觸與溶出。
A4)固液分離,得濾渣一和濾液一;采用95%的乙醇洗滌濾渣一,洗滌后的乙醇液與濾液一合并,得合并液一。
A5)脫除合并液一中的固相顆粒,脫除固相顆粒后的合并液依次經(jīng)過超濾、反滲透膜分離去除分子量大于1000道爾頓以及小于300道爾頓的雜質(zhì)成分,得到黃酮澄清液。
A6)蒸發(fā)除去黃酮澄清液中的溶媒乙醇,剩余物經(jīng)冷凍干燥,得黃酮成品;蒸除的乙醇回收再利用。
經(jīng)檢測,所得黃酮的質(zhì)量為大豆秸稈干基質(zhì)量的3.7%,純度95.1%。
B淀粉的提取與精煉
B1)向洗滌后的濾渣一中加入水,至固形物含量為25%。
B2)將步驟B1)所得混合物轉(zhuǎn)移至膠體磨中磨漿30分鐘。
B3)采用配置有120目尼龍篩網(wǎng)的立式離心篩離心分離步驟B2)所得漿狀物,得淀粉乳與濾渣二;水洗濾渣二,水洗液與淀粉乳合并,得合并液二;。
淀粉乳中為淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪等,濾渣二中為秸稈細(xì)胞壁中的物質(zhì),以粗纖維為主,包括半纖維素、纖維素、木質(zhì)素等以及硅質(zhì)部分等。
B4)采用碟式離心機(jī)分選出合并液二中比重不同的淀粉粗品和蛋白液。
B5)采用旋液分離器進(jìn)一步清洗淀粉粗品,去除雜質(zhì),得純凈淀粉液。
B6)純凈淀粉液離心脫水、干燥,得淀粉成品。經(jīng)檢測,所得淀粉的質(zhì)量為大豆秸稈干基質(zhì)量的10.3%,含水量9.2%。
C蛋白質(zhì)的提取與精煉
C1)將步驟B4)所得蛋白液置于酶解罐中,加入常溫型α-淀粉酶(450U/Kg蛋白液),酶解25分鐘;然后通入蒸汽升溫至65℃,保溫12分鐘,滅活酶的活性。
常溫型α-淀粉酶由微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌分泌所得α-淀粉酶;微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌的獲取步驟具體為:將地衣芽孢桿菌的培養(yǎng)液置于微波發(fā)生器,設(shè)置微波功率為900W,脈沖頻率為2300MHz,微波處理20s,冷卻20s,依此往復(fù)30次;將微波處理后的培養(yǎng)液涂布在固體培養(yǎng)基上,30℃條件下培養(yǎng)1-2天,由存活下來的菌落中篩選四株常溫下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢桿菌的變異菌株。選出常溫下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢桿菌的變異菌株擴(kuò)大培養(yǎng),從而獲得常溫型α-淀粉酶;常溫型α-淀粉酶在22-35℃溫度下高效率地水解淀粉,不必像目前大多采用的高溫型α-淀粉酶需要高溫(80-90℃)條件,因而減少了能耗也降低了對(duì)設(shè)備的要求,同時(shí)極大減少了副反應(yīng)的發(fā)生。
C2)滅酶后,將酶解罐中的物質(zhì)轉(zhuǎn)移至沉淀罐,并加入飽和硫酸銨溶液,攪拌均勻后,靜置至出沉淀完全;固液分離,得濾渣三和濾液三,濾渣三即為蛋白質(zhì),噴霧干燥,得蛋白質(zhì)成品。經(jīng)檢測,所得蛋白質(zhì)的質(zhì)量為大豆秸稈干基質(zhì)量的11.4%、純度96.5%。
D半纖維素的提取與精煉
D1)將步驟B3)所得濾渣二置于汽爆罐中,加入濾渣二質(zhì)量8倍的水,加入氫氧化鉀至堿液質(zhì)量濃度為6%,向汽爆罐中通入水蒸汽至溫度升至90℃后,停止通水蒸汽;向汽爆罐中通入氮?dú)?,將汽爆罐?nèi)空氣排凈、封口;然后間歇性向汽爆罐內(nèi)通入水蒸汽以及氮?dú)?,以維持汽爆罐內(nèi)溫度為95℃、壓力為0.8MPa,保溫保壓70分鐘后噴放;
步驟D1)用稀堿提取出半纖維素以及脫除灰分中的大部分硅質(zhì)等無機(jī)鹽;采用較低蒸煮溫度(95℃)、較高罐內(nèi)壓力(0.8MPa)以及氮?dú)猸h(huán)境,目的在于保證半纖維素、纖維素、木質(zhì)素等組分避免高溫、有氧條件下的分解、氧化、剝皮、酯化等反應(yīng),對(duì)保證分子基團(tuán)的完整性以及產(chǎn)品質(zhì)量作用明顯。
D2)將步驟D1)中所得噴放漿狀物轉(zhuǎn)移至盤磨中磨漿20分鐘;用機(jī)械法破解大分子之間的部分化學(xué)鍵。
D3)固液分離步驟D2)所得漿狀物,得濾渣四和濾液四。
濾渣四即為含有纖維素、木質(zhì)素的漿料,濾液四則為半纖維素粗液。
D4)向?yàn)V液四中加入5倍濾液四質(zhì)量的95%的乙醇,攪拌均勻后靜置至沉淀析出完全,過濾,得濾渣五和濾液五;
D5)濾渣五采用稀氫氧化鉀溶解后,加入5倍濾渣五質(zhì)量的95%的乙醇,攪拌均勻后,靜置至沉淀析出完全,過濾得濾渣六和濾液六。
D6)濾渣六經(jīng)噴霧干燥、粉碎,即得半纖維素成品。
經(jīng)檢測,所得半纖維素的質(zhì)量為大豆秸稈干基質(zhì)量的18.9%、純度95.2%。
E木質(zhì)素的提取與精煉
E1)將步驟D3)所得濾渣四置于汽爆罐中,加入濾渣四質(zhì)量10倍的水,通入氮?dú)?,然后加入?fù)合蛋白酶(550U/Kg干基濾渣四),酶解35分鐘;隨后加入常溫型α-淀粉酶(450U/Kg干基濾渣四),酶解25分鐘;然后通入蒸汽升溫至60℃,保15分鐘,滅活酶的活性。
其中,復(fù)合蛋白酶由具備內(nèi)肽酶活性的堿性蛋白酶和具備端肽酶活性的蛋白酶K組成,復(fù)合蛋白酶中具備內(nèi)肽酶活性的堿性蛋白酶與具備端肽酶活性的蛋白酶K的比例為1: 3;該復(fù)合蛋白酶可以在常溫下高效水解蛋白質(zhì)。
常溫型α-淀粉酶由微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌分泌所得α-淀粉酶;微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌的獲取步驟具體為:將地衣芽孢桿菌的培養(yǎng)液置于微波發(fā)生器,設(shè)置微波功率為900W,脈沖頻率為2300MHz,微波處理20s,冷卻20s,依此往復(fù)30次;將微波處理后的培養(yǎng)液涂布在固體培養(yǎng)基上,30℃條件下培養(yǎng)1-2天,由存活下來的菌落中篩選四株常溫下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢桿菌的變異菌株。選出常溫下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢桿菌的變異菌株擴(kuò)大培養(yǎng),從而獲得常溫型α-淀粉酶;常溫型α-淀粉酶在22-35℃溫度下高效率地水解淀粉,不必像目前大多采用的高溫型α-淀粉酶需要高溫(80-90℃)條件,因而減少了能耗也降低了對(duì)設(shè)備的要求,同時(shí)極大減少了副反應(yīng)的發(fā)生。
此處用酶法可以柔和地將蛋白質(zhì)、淀粉水解成小分子的肽類、氨基酸、麥芽糖、葡萄糖等進(jìn)入濾液中,從而成功脫除蛋白質(zhì)和淀粉;以保證木質(zhì)素的純度。
E2)滅酶后,向汽爆罐中加入95%的乙醇至乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%,然后間歇性向汽爆罐內(nèi)通入水蒸汽以及氮?dú)?,如氮?dú)?,以維持汽爆罐內(nèi)溫度為115℃、壓力為1.6MPa,保溫保壓70分鐘后噴放。
E3)步驟E2)所得噴放漿狀物固液分離,得濾渣七和濾液七,采用體積分?jǐn)?shù)55%的乙醇洗滌濾渣七,乙醇洗液與濾液七合并,得合并液三。
濾渣七即為含有纖維素的漿料,濾液七為醇溶的木質(zhì)素。
E4)蒸除合并液三中的乙醇和水,剩余固形物經(jīng)流化床干燥、粉碎,得木質(zhì)素成品。
經(jīng)檢測,所得木質(zhì)素的質(zhì)量為大豆秸稈干基質(zhì)量的19.5%、純度95.9%。
F纖維素的提取與精煉
F1)步驟E3)所得濾渣七用梯度濃度的堿液洗滌,以清除附在其表面的木質(zhì)素、半纖維素,分離洗滌液與固渣,得濾渣八與濾液八。
梯度濃度的堿液的質(zhì)量濃度梯次為10%、6%、3%和1%;堿液為氫氧化鉀溶液。
F2)將濾渣八置入漂白罐,加入濾渣八6倍的水,然后加入雙氧水至雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%,于50℃下保溫80分鐘。
用雙氧水在弱堿性條件下溶解殘存在纖維素表面的半纖維素和木質(zhì)素。
F3)繼續(xù)加入雙氧水,至雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%,進(jìn)行漂白處理。
F4)用水洗滌漂白后的濾渣,分離洗液與濾渣,得濾渣九和濾液九。
F5)濾渣九經(jīng)流化床干燥、粉碎,得纖維素成品。
經(jīng)檢測,所得纖維素的質(zhì)量為大豆秸稈干基質(zhì)量的32.7%、α-纖維素含量96.8%、白度88%。
實(shí)施例3
一種秸稈組分的多層分離與組分精煉的方法,包括步驟:
A黃酮的提取與精煉
A1)竹子(包括竹竿、竹葉)切段、清洗、干燥后粉碎,然后置于汽爆罐中,竹子竹子的加入量達(dá)到罐體容積的25%,向汽爆罐中通入氮?dú)鈱⒐迌?nèi)空氣排凈后封口;然后加壓至3 MPa,保壓90分鐘后噴放,得竹子汽爆粉末。
竹子粉碎過程隔絕空氣。黃酮易被氧化,隔絕空氣處理,可以保證黃酮的完整性。
步驟A1)利用高壓氣體在噴放過程中產(chǎn)生的由內(nèi)而外的沖擊力沖破竹子細(xì)胞壁,使竹子細(xì)胞內(nèi)容物全部“破壁而出”,利于下一步的組分分離及精煉;因?yàn)楸景l(fā)明需要制備黃酮類、淀粉類、蛋白類產(chǎn)物,而這些成分幾乎只存在于細(xì)胞內(nèi),因而必須破壁。
A2)將竹子汽爆粉末置于汽爆罐中,并加入竹子汽爆粉末10倍體積的95%的乙醇,通入氮?dú)?,排凈罐?nèi)空氣后封口;繼續(xù)間歇性地向罐內(nèi)通入氮?dú)?,以維持罐內(nèi)壓力為3 MPa,18℃下保壓95分鐘后噴放。
步驟A2)在汽爆分離過程中采用較低溫度以及氮?dú)猸h(huán)境,目的在于避免黃酮及其它組分分子的分解、脫水、氧化、剝皮等反應(yīng),同時(shí)較低溫度下竹子粉末中其它組分(蛋白質(zhì)、木質(zhì)素等)溶入乙醇的比例很低;采用高壓(通過通入氮?dú)鈱?shí)現(xiàn))保證了黃酮與溶媒的充分接觸與溶出。
罐內(nèi)的溫度由氮?dú)獾臏囟葋砜刂?。氮?dú)獾膬?chǔ)存罐外設(shè)有夾層,內(nèi)有低溫空氣,因而儲(chǔ)存罐內(nèi)的氮?dú)鉁囟冉橛?6-18℃
A3)將步驟A2)噴放后的漿狀物移至膠體磨中磨漿25分鐘;用機(jī)械法繼續(xù)破解大分子之間的部分化學(xué)鍵,進(jìn)一步增加了黃酮與溶媒的充分接觸與溶出。
A4)固液分離,得濾渣一和濾液一;采用95%的乙醇洗滌濾渣一,洗滌后的乙醇液與濾液一合并,得合并液一。
A5)脫除合并液一中的固相顆粒,脫除固相顆粒后的合并液依次經(jīng)過超濾、反滲透膜分離去除分子量大于1000道爾頓以及小于300道爾頓的雜質(zhì)成分,得到黃酮澄清液。
A6)蒸發(fā)除去黃酮澄清液中的溶媒乙醇,剩余物經(jīng)冷凍干燥,得黃酮成品;蒸除的乙醇回收再利用。
經(jīng)檢測,所得黃酮的質(zhì)量為竹子(竹竿+竹葉)干基質(zhì)量的2.9%,純度95.3%。而將本實(shí)施例的竹子用竹葉替換時(shí),所得竹葉黃酮的質(zhì)量為竹葉干基質(zhì)量的4.7%,純度96.2%;竹葉可作為制備黃酮的良好原料。
B淀粉的提取與精煉
B1)向洗滌后的濾渣一中加入水,至固形物含量為30%。
B2)將步驟B1)所得混合物轉(zhuǎn)移至膠體磨中磨漿30分鐘。
B3)采用配置有90目尼龍篩網(wǎng)的立式離心篩離心分離步驟B2)所得漿狀物,得淀粉乳與濾渣二;水洗濾渣二,水洗液與淀粉乳合并,得合并液二;。
淀粉乳中為淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪等,濾渣二中為竹子細(xì)胞壁中的物質(zhì),以粗纖維為主,包括半纖維素、纖維素、木質(zhì)素等以及硅質(zhì)部分等。
B4)采用碟式離心機(jī)分選出合并液二中比重不同的淀粉粗品和蛋白液。
B5)采用旋液分離器進(jìn)一步清洗淀粉粗品,去除雜質(zhì),得純凈淀粉液。
B6)純凈淀粉液離心脫水、干燥,得淀粉成品。經(jīng)檢測,所得淀粉的質(zhì)量為竹子干基質(zhì)量的7.4%,含水量8.3%。
C蛋白質(zhì)的提取與精煉
C1)將步驟B4)所得蛋白液置于酶解罐中,加入常溫型α-淀粉酶(500U/Kg蛋白液),酶解20分鐘;然后通入蒸汽升溫至65℃,保溫8分鐘,滅活酶的活性。
常溫型α-淀粉酶由微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌分泌所得α-淀粉酶;微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌的獲取步驟具體為:將地衣芽孢桿菌的培養(yǎng)液置于微波發(fā)生器,設(shè)置微波功率為900W,脈沖頻率為2300MHz,微波處理20s,冷卻20s,依此往復(fù)30次;將微波處理后的培養(yǎng)液涂布在固體培養(yǎng)基上,30℃條件下培養(yǎng)1-2天,由存活下來的菌落中篩選四株常溫下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢桿菌的變異菌株。選出常溫下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢桿菌的變異菌株擴(kuò)大培養(yǎng),從而獲得常溫型α-淀粉酶;常溫型α-淀粉酶在22-35℃溫度下高效率地水解淀粉,不必像目前大多采用的高溫型α-淀粉酶需要高溫(80-90℃)條件,因而減少了能耗也降低了對(duì)設(shè)備的要求,同時(shí)極大減少了副反應(yīng)的發(fā)生。
C2)滅酶后,將酶解罐中的物質(zhì)轉(zhuǎn)移至沉淀罐,并加入飽和硫酸銨溶液,攪拌均勻后,靜置至出沉淀完全;固液分離,得濾渣三和濾液三,濾渣三即為蛋白質(zhì),經(jīng)噴霧干燥、粉碎,得蛋白質(zhì)成品。經(jīng)檢測,所得蛋白質(zhì)的質(zhì)量為竹子干基質(zhì)量的6.4%、純度96.7%。
D半纖維素的提取與精煉
D1)將步驟B3)所得濾渣二置于汽爆罐中,加入濾渣二質(zhì)量11倍的水,加入氫氧化鉀至堿液質(zhì)量濃度為7%,向汽爆罐中通入水蒸汽至溫度升至90℃后,停止通水蒸汽;向汽爆罐中通入氮?dú)?,將汽爆罐?nèi)空氣排凈、封口;然后間歇性向汽爆罐內(nèi)通入水蒸汽以及氮?dú)?,以維持汽爆罐內(nèi)溫度為95℃,壓力為1MPa,保溫保壓70分鐘后噴放;
步驟D1)用稀堿提取出半纖維素以及脫除灰分中的大部分硅質(zhì)等無機(jī)鹽;采用較低蒸煮溫度(95℃)、較高罐內(nèi)壓力(1MPa)以及氮?dú)猸h(huán)境,目的在于保證半纖維素、纖維素、木質(zhì)素等組分避免高溫、有氧條件下的分解、氧化、剝皮、酯化等反應(yīng),對(duì)保證分子基團(tuán)的完整性以及產(chǎn)品質(zhì)量作用明顯。
D2)將步驟D1)中所得噴放漿狀物轉(zhuǎn)移至盤磨中磨漿20分鐘;用機(jī)械法破解大分子之間的部分化學(xué)鍵。
D3)固液分離步驟D2)所得漿狀物,得濾渣四和濾液四。
濾渣四即為含有纖維素、木質(zhì)素的漿料,濾液四則為半纖維素粗液。
D4)向?yàn)V液四中加入5倍濾液四質(zhì)量的95%的乙醇,攪拌均勻后靜置至沉淀析出完全,過濾,得濾渣五和濾液五;
D5)濾渣五采用稀氨水溶解后,加入5倍濾渣五質(zhì)量的95%的乙醇,攪拌均勻后,靜置至沉淀析出完全,過濾得濾渣六和濾液六。
D6)濾渣六經(jīng)噴霧干燥、粉碎,即得半纖維素成品。
經(jīng)檢測,所得半纖維素的質(zhì)量為竹子干基質(zhì)量的18.4%、純度95.6%。
E木質(zhì)素的提取與精煉
E1)將步驟D3)所得濾渣四置于汽爆罐中,加入濾渣四質(zhì)量12倍的水,通入氮?dú)?,然后加入?fù)合蛋白酶(600U/Kg干基濾渣四),酶解30分鐘;隨后加入常溫型α-淀粉酶(500U/Kg干基濾渣四),酶解20分鐘;然后通入蒸汽升溫至68℃,保溫8分鐘,滅活酶的活性。
其中,復(fù)合蛋白酶由具備內(nèi)肽酶活性的堿性蛋白酶和具備端肽酶活性的蛋白酶K組成,復(fù)合蛋白酶中具備內(nèi)肽酶活性的堿性蛋白酶與具備端肽酶活性的蛋白酶K的比例為1:3;該復(fù)合蛋白酶可以在常溫下高效水解蛋白質(zhì)。
常溫型α-淀粉酶由微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌分泌所得α-淀粉酶;微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌的獲取步驟具體為:將地衣芽孢桿菌的培養(yǎng)液置于微波發(fā)生器,設(shè)置微波功率為900W,脈沖頻率為2300MHz,微波處理20s,冷卻20s,依此往復(fù)30次;將微波處理后的培養(yǎng)液涂布在固體培養(yǎng)基上,30℃條件下培養(yǎng)1-2天,由存活下來的菌落中篩選四株常溫下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢桿菌的變異菌株。選出常溫下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢桿菌的變異菌株擴(kuò)大培養(yǎng),從而獲得常溫型α-淀粉酶;常溫型α-淀粉酶在22-35℃溫度下高效率地水解淀粉,不必像目前大多采用的高溫型α-淀粉酶需要高溫(80-90℃)條件,因而減少了能耗也降低了對(duì)設(shè)備的要求,同時(shí)極大減少了副反應(yīng)的發(fā)生。
此處用酶法可以柔和地將蛋白質(zhì)、淀粉水解成小分子的肽類、氨基酸、麥芽糖、葡萄糖等進(jìn)入濾液中,從而成功脫除蛋白質(zhì)和淀粉;以保證木質(zhì)素的純度。
E2)滅酶后,向汽爆罐中加入95%的乙醇至乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%,然后間歇性向汽爆罐內(nèi)通入水蒸汽以及氮?dú)?,如氮?dú)?,以維持汽爆罐內(nèi)溫度為115℃,壓力為1.6MPa,保溫保壓100分鐘后噴放。
E3)步驟E2)所得噴放漿狀物固液分離,得濾渣七和濾液七,采用體積分?jǐn)?shù)50%的乙醇洗滌濾渣七,乙醇洗液與濾液七合并,得合并液三。
濾渣七即為含有纖維素的漿料,濾液七為醇溶的木質(zhì)素。
E4)蒸除合并液三中的乙醇和水,剩余固形物經(jīng)熱風(fēng)干燥、粉碎,得木質(zhì)素成品。
經(jīng)檢測,所得木質(zhì)素的質(zhì)量為竹子干基質(zhì)量的20.6%、純度為96.2%。
F纖維素的提取與精煉
F1)步驟E3)所得濾渣七用梯度濃度的堿液洗滌,以清除附在其表面的木質(zhì)素、半纖維素,分離洗滌液與固渣,得濾渣八與濾液八。
梯度濃度的堿液的質(zhì)量濃度梯次為10%、6%、3%和1%;堿液為氫氧化鉀溶液。
F2)將濾渣八置入漂白罐,加入濾渣八6倍的水,然后加入雙氧水至雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%,于50℃下保溫80分鐘。
用雙氧水在弱堿性條件下溶解殘存在纖維素表面的半纖維素和木質(zhì)素。
F3)繼續(xù)加入雙氧水,至雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%,進(jìn)行漂白處理。
F4)用水洗滌漂白后的濾渣,分離洗液與濾渣,得濾渣九和濾液九。
F5)濾渣九經(jīng)閃蒸干燥、粉碎得纖維素成品。
經(jīng)檢測,所得纖維素的質(zhì)量為竹子干基質(zhì)量的34.8%、α-纖維素含量96.5%、白度86%。