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      一種3α,7α?二羥基?6α?乙基膽烷酸的制備方法與流程

      文檔序號:12162149閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種3α,7α-二羥基-6α-乙基膽烷酸的制備方法,其特征在于包括如下制備步驟:

      (1)以3α-羥基-7-羰基膽烷酸為原料在酸性條件下與甲醇反應(yīng)制備3α-羥基-7-羰基膽烷酸甲酯;

      (2)在堿性和-80~-10℃條件下,以硅酯為催化劑,3α-羥基-7-羰基膽烷酸甲酯與三甲基鹵硅烷反應(yīng)得到3α,7-二(三甲基硅氧基)-6-烯-膽烷酸甲酯;

      (3)在路易斯酸催化劑和-80~-10℃下,將3α,7-二(三甲基硅氧基)-6-烯-膽烷酸甲酯與山羥醛反應(yīng),得到3α-羥基-6-亞乙基-7-羰基膽烷酸甲酯;

      (4)在堿性醇/水混合溶劑和80~100℃溫度下,使用鈀碳催化劑和氫氣還原3α-羥基-6-亞乙基-7-羰基膽烷酸甲酯,得到3α-羥基-6α-乙基-7-羰基膽烷酸;

      (5)使用硼氫化鈉還原3α-羥基-6α-乙基-7-羰基膽烷酸得到3α,7α-二羥基-6α-乙基膽烷酸。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3α,7α-二羥基-6α-乙基膽烷酸的制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述的硅酯為三氟甲磺酸三甲基硅酯。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3α,7α-二羥基-6α-乙基膽烷酸的制備方法,其特征在于:所述的三甲基鹵硅烷為三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷中的一種。

      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種3α,7α-二羥基-6α-乙基膽烷酸的制備方法,其特征在于:所述的三甲基鹵硅烷為三甲基氯硅烷。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3α,7α-二羥基-6α-乙基膽烷酸的制備方法,其特征在于:步驟(2)和步驟(3)的反應(yīng)溫度為-60~-20℃。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3α,7α-二羥基-6α-乙基膽烷酸的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述的路易斯酸催化劑為三氟化硼乙腈、溴化鎂乙醚、四氯化鈦中的一種。

      7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種3α,7α-二羥基-6α-乙基膽烷酸的制備方法,其特征在于:所述的路易斯酸催化劑為三氟化硼乙腈。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3α,7α-二羥基-6α-乙基膽烷酸的制備方法,其特征在于:所述的山羥醛為乙醛、乙縮醛、1,1-二甲氧基乙烷中的一種。

      9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種3α,7α-二羥基-6α-乙基膽烷酸的制備方法,其特征在于:所述的山羥醛為乙醛。

      10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3α,7α-二羥基-6α-乙基膽烷酸的制備方法,其特征在于:步驟(4)中所述的堿性醇/水混合溶劑是指氫氧化鈉或者氫氧化鉀的甲醇/水混合溶劑。

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