1.一種6-溴化三苯基磷基正己酸的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)、己內(nèi)酰胺經(jīng)水解反應(yīng)制得6-氨基己酸;
2)、6-氨基己酸經(jīng)重氮化反應(yīng)制得6-羥基己酸;
3)、6-羥基己酸經(jīng)溴代反應(yīng)制得6-溴己酸;
4)、6-溴己酸與三苯基磷反應(yīng)得到6-溴化三苯基磷基正己酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-溴化三苯基磷基正己酸的制備方法,其特征在于,所述水解反應(yīng)在堿性反應(yīng)體系下進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的6-溴化三苯基磷基正己酸的制備方法,其特征在于,所述堿性反應(yīng)體系具體為NaOH溶液體系。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-溴化三苯基磷基正己酸的制備方法,其特征在于,進(jìn)行所述重氮化反應(yīng)時,pH值控制在4~5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-溴化三苯基磷基正己酸的制備方法,其特征在于,進(jìn)行所述重氮化反應(yīng)時,反應(yīng)溫度為-10℃~0℃,反應(yīng)時間為5h~7h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-溴化三苯基磷基正己酸的制備方法,其特征在于,當(dāng)6-氨基己酸重氮化反應(yīng)完全得到反應(yīng)液之后,準(zhǔn)備分離6-羥基己酸之前還包括:
用鹽酸去除所述反應(yīng)液中的多余的亞硝酸鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-溴化三苯基磷基正己酸的制備方法,其特征在于,步驟3)具體包括:
將6-羥基己酸與氫溴酸在濃硫酸的催化下反應(yīng)3h~5h,反應(yīng)溫度為70℃~80℃,隨后分出上層油狀物得到6-溴己酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-溴化三苯基磷基正己酸的制備方法,其特征在于,步驟4)具體包括:
將6-溴己酸與甲苯、三苯基磷升溫回流反應(yīng)2h~4h,降溫過濾得6-溴化三苯基磷基正己酸粗品。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的6-溴化三苯基磷基正己酸的制備方法,其特征在于,步驟4)還包括精制步驟:
將所述6-溴化三苯基磷基正己酸粗品與甲醇按照1:(0.4~0.6)的質(zhì)量比混合;加入3.5~4.5倍于粗品質(zhì)量的乙酸乙酯充分?jǐn)嚢瑁?jīng)活性炭吸附、過濾后,在得到的濾液中再加4.5~5.5倍于粗品量的乙酸乙酯使6-溴化三苯基磷基正己酸析出,過濾烘干得成品。
10.使用權(quán)利要求1~9任一項所述的制備方法制備得到的6-溴化三苯基磷基正己酸。