本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種硝基苯甲醚催化加氫生產(chǎn)氨基苯甲醚的方法，特別是一種采用無溶劑催化加氫生產(chǎn)氨基苯甲醚的方法。

背景技術(shù)：

氨基苯甲醚是重要的染料、香料及醫(yī)藥中間體。目前國內(nèi)生產(chǎn)鄰氨基苯甲醚和對氨基苯甲醚主要是以鄰硝基苯甲醚和對硝基苯甲醚為原料，經(jīng)硫化鈉、硫氫化鈉或溶劑催化加氫還原三種生產(chǎn)方法。采用硫化鈉或硫氫化鈉還原，廢水量較多；采用溶劑催化加氫還原工藝需加入甲醇作為溶劑，該法存在的缺點是溶劑的使用帶來了溶劑對環(huán)境污染和溶劑回收問題，增加了溶劑回收成本。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有工藝技術(shù)存在的缺點，提供一種較為安全、環(huán)保，生產(chǎn)成本低的無溶劑催化加氫生產(chǎn)氨基苯甲醚的方法，以解決現(xiàn)有氨基苯甲醚還原方法存在的技術(shù)問題。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：一種無溶劑催化加氫生產(chǎn)氨基苯甲醚的方法，包括如下步驟：

在加氫反應(yīng)釜中投入硝基苯甲醚和催化劑；

加氫反應(yīng)釜采用氮氣置換至氧氣含量≤0.1%，再用氫氣置換至氫氣含量≥99.0%，啟動攪拌，升溫至70±10℃，通入氫氣，控制反應(yīng)壓力在0.6～1.0Mpa，反應(yīng)溫度在80～100℃進(jìn)行連續(xù)或間歇催化加氫反應(yīng)；

催化加氫反應(yīng)結(jié)束，將還原液送到催化劑過濾器，進(jìn)行催化劑回收，回收后的催化劑回到加氫反應(yīng)釜中循環(huán)套用，過濾后的還原液經(jīng)冷卻后送去還原液分離器自動分層；

分層后的物料送去脫水裝置進(jìn)行常壓或負(fù)壓脫水，廢水送去廢水處理裝置；

脫水后的物料中的水分含量≤0.1%，再通過負(fù)壓蒸餾分離得到所述的目標(biāo)產(chǎn)物鄰氨基苯甲醚或?qū)Π被郊酌旬a(chǎn)品。

所述的硝基苯甲醚可以是鄰硝基苯甲醚或?qū)ο趸郊酌?，也可以是鄰硝基苯甲醚和對硝基苯甲醚任意比例的混合物?/p>

所述的加氫反應(yīng)釜可以是單釜間歇式反應(yīng)釜，也可以是多釜串聯(lián)連續(xù)化反應(yīng)釜。

所述的催化劑為鈀/碳催化劑，其中鈀的質(zhì)量百分含量為1%～5%，優(yōu)選3%。

所述的催化劑用量為原料硝基苯甲醚質(zhì)量的0.02%～5%，優(yōu)選0.05%～0.5%。

所述的催化劑過濾器采用燒結(jié)金屬膜或陶瓷膜過濾器。

本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式為：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：1、鄰硝基苯甲醚、對硝基苯甲醚或二者任意比例的混合物在鈀/碳催化劑作用下被氫氣還原為鄰氨基苯甲醚、對氨基苯甲醚或二者的混合物，反應(yīng)壓力，設(shè)備造價小；2、本發(fā)明不使用溶劑，不需溶劑回收裝置，從根本上解決甲醇溶劑對環(huán)境的污染和溶劑回收的問題，節(jié)約了設(shè)備投資，降低了生產(chǎn)成本，提高了設(shè)備產(chǎn)能；3、由于采用燒結(jié)金屬膜或陶瓷膜過濾器回收催化劑，實現(xiàn)了催化劑循環(huán)套用，催化劑消耗降低；4、過濾催化劑后的還原液經(jīng)冷卻后在還原液分離器中自動分層，降低了工人勞動強(qiáng)度，改善了工作環(huán)境。總之，本發(fā)明省去了傳統(tǒng)上的溶劑消耗，防止了溶劑揮發(fā)導(dǎo)致的環(huán)境污染問題，節(jié)約了設(shè)備投資，提高了設(shè)備產(chǎn)能，降低了生產(chǎn)成本，生產(chǎn)更為安全、環(huán)保，工藝更為簡單，有利于工業(yè)化推廣應(yīng)用。

附圖說明

附圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

下面通過具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實現(xiàn)本發(fā)明的主要工藝設(shè)備為：催化加氫反應(yīng)釜、催化劑過濾器、脫水裝置、負(fù)壓蒸餾分離裝置等。

實施例1：

如圖1，無溶劑催化加氫生產(chǎn)氨基苯甲醚的方法步驟如下：

在1臺10m3加氫反應(yīng)釜中投入計量好的鄰硝基苯甲醚和鈀/碳催化劑，催化劑用量為鄰硝基苯甲醚的0.20%，充入氮氣置換3～4次，取氣體樣分析氧含量≤0.1%，再用氫氣置換，取氣體樣分析氫氣含量≥99.0%，啟動攪拌，升溫至70℃，通入氫氣，控制反應(yīng)壓力在0.6～1.0Mpa，反應(yīng)溫度在80～100℃進(jìn)行催化加氫反應(yīng)。

催化加氫反應(yīng)結(jié)束，將還原液通過泵送到催化劑過濾器，進(jìn)行催化劑回收，過濾后的催化劑被少部分還原液攜帶回到加氫反應(yīng)釜中循環(huán)套用，過濾催化劑后的大部分還原液去還原液分離器。

過濾催化劑后的還原液經(jīng)冷卻后在還原液分離器中自動分層，分層后的物料去脫水裝置，廢水送去廢水處理裝置。

分層后的物料通過脫水裝置進(jìn)行常壓或負(fù)壓脫水，脫水后的還原液中水分含量≤0.1%。

脫水后的還原液通過負(fù)壓蒸餾分離得到鄰氨基苯甲醚，產(chǎn)品含量達(dá)到99.3%以上。

實施例2：

如圖1，無溶劑催化加氫生產(chǎn)氨基苯甲醚的方法步驟如下：

在兩臺串聯(lián)的10m3加氫反應(yīng)釜中投入計量好的對硝基苯甲醚和鈀/碳催化劑，催化劑用量為對硝基苯甲醚的0.25%，充入氮氣置換3～4次，取氣體樣分析氧含量≤0.1%，再用氫氣置換，取氣體樣分析氫氣含量≥99.0%，啟動攪拌，升溫至70℃，通入氫氣，控制反應(yīng)壓力在0.6～1.0Mpa，反應(yīng)溫度在80～100℃進(jìn)行間歇或連續(xù)催化加氫反應(yīng)。

催化加氫反應(yīng)結(jié)束，將還原液通過泵送到催化劑過濾器，進(jìn)行催化劑回收，過濾后的催化劑被少部分還原液攜帶回到加氫反應(yīng)釜中循環(huán)套用，過濾催化劑后的大部分還原液去還原液分離器。

過濾催化劑后的還原液經(jīng)冷卻后在還原液分離器中自動分層，分層后的物料去脫水裝置，廢水送去廢水處理裝置。

分層后的物料通過脫水裝置進(jìn)行常壓或負(fù)壓脫水，脫水后的還原液中水分含量≤0.1%。

脫水后的還原液通過負(fù)壓蒸餾分離得到對氨基苯甲醚產(chǎn)品，產(chǎn)品含量達(dá)到99.2%以上。

實施例3：

如圖1，無溶劑催化加氫生產(chǎn)氨基苯甲醚的方法步驟如下：

在兩臺串聯(lián)的10m3加氫反應(yīng)釜中投入計量好的鄰硝基苯甲醚、對硝基苯甲醚的混合物和鈀/碳催化劑，催化劑用量為鄰硝基苯甲醚、對硝基苯甲醚的混合物總量的0.30%，充入氮氣置換3～4次，取氣體樣分析氧含量≤0.1%，再用氫氣置換，取氣體樣分析氫氣含量≥99.0%，啟動攪拌，升溫至70℃，通入氫氣，控制反應(yīng)壓力在0.6～1.0Mpa，反應(yīng)溫度在80～100℃進(jìn)行間歇或連續(xù)催化加氫反應(yīng)。

催化加氫反應(yīng)結(jié)束，將還原液通過泵送到催化劑過濾器，進(jìn)行催化劑回收，過濾后的催化劑被少部分還原液攜帶回到加氫反應(yīng)釜中循環(huán)套用，過濾催化劑后的大部分還原液去還原液分離器。

過濾催化劑后的還原液經(jīng)冷卻后在還原液分離器中自動分層，分層后的物料去脫水裝置，廢水送去廢水處理裝置。

分層后的物料通過脫水裝置進(jìn)行常壓或負(fù)壓脫水，脫水后的還原液中水分含量≤0.1%。

脫水后的還原液通過負(fù)壓蒸餾分離得到鄰氨基苯甲醚或?qū)Π被郊酌旬a(chǎn)品，產(chǎn)品含量均達(dá)到99.3%以上。

上述實施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選例，并不用來限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的原則之內(nèi)所作的任何修改和變化，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。