1.2,2'-二硫代二苯并噻唑的制備方法,其特征在于,化學(xué)反應(yīng)方程式為:
,
其中,M為2-硫醇基苯并噻唑,DM為2,2'-二硫代二苯并噻唑;
包括以下步驟制備:
步驟一、備料:將高壓法合成后再經(jīng)酸堿變換法的粗品M和篩分后的頭子M混合備用;
步驟二、加料:向氧化罐內(nèi)加水,攪拌下加入混合后的M、1/3M量的亞硝酸鈉和2%M量的醋酸鈉,加熱升溫,開啟排氣閥排出氮廢氣;
步驟三、氧化:開空壓,將空氣鼓入5%稀硫酸計(jì)量槽內(nèi),使產(chǎn)生氣泡的稀硫酸從底部進(jìn)入氧化料液層中,在60℃下氧化3~4h;
步驟四、反應(yīng)后:待大量白色物料上浮,罐底料液為清液,停鼓風(fēng),停加熱,停廢氣排放;
步驟五、放料及處理:下層料液放回收料車,濾液去廢水池,濾渣回收;上層料液放入DM料車,熱水濾洗至中性,離心機(jī)甩干,100℃氣流干燥后得到2,2'-二硫代二苯并噻唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,2'-二硫代二苯并噻唑的制備方法,其特征在于:所述粗品M和篩分后的頭子M的比例為3:1~1:1之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,2'-二硫代二苯并噻唑的制備方法,其特征在于:所述步驟三中,空氣的鼓入速度為35~50l/s。