本發(fā)明涉及一種制備有機(jī)硅球型粒子的方法，尤其涉及一種連續(xù)且無(wú)排放制備有機(jī)硅微米球的方法。

背景技術(shù)：

當(dāng)光線穿過(guò)具有不同折射率的透明物質(zhì)的界面時(shí)會(huì)發(fā)生偏轉(zhuǎn)，產(chǎn)生折射、散射等現(xiàn)象，使光線得以擴(kuò)散，點(diǎn)光源變成面光源。折射率相差越大則光線偏轉(zhuǎn)角度越大，擴(kuò)散效率就越高。光線通過(guò)不同折射率物質(zhì)界面的次數(shù)越多則偏轉(zhuǎn)次數(shù)也就越多，擴(kuò)散效率也就越高。

正球形透明微米級(jí)粒子可以作為光擴(kuò)散粒子使用已廣為行業(yè)內(nèi)專(zhuān)業(yè)人士所熟知。

微米級(jí)實(shí)心正球型有機(jī)硅粒子具有耐熱性高、分散性好、折射率低、高透明等特點(diǎn)，開(kāi)始作為光擴(kuò)散粒子應(yīng)用以來(lái)，逐漸取代透明性好但耐熱性不佳的聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)微米球以及耐熱雖好但透明性不良的碳酸鈣、硫酸鋇微米級(jí)粒子而成為市場(chǎng)主流。其所呈現(xiàn)的高透光率、高霧度的顯著優(yōu)勢(shì)受到LED照明行業(yè)以及液晶背光模組光擴(kuò)散板等行業(yè)的廣泛歡迎。

然而目前的有機(jī)硅微米球全部是采用間歇、非連續(xù)發(fā)制備，具有生產(chǎn)效率低，設(shè)備占用空間大等突出弊端，更由于間歇法所涉及的各工段設(shè)備、容器需要頻繁清洗，產(chǎn)生大量廢水需要排放，污染環(huán)境。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種有機(jī)硅微米球的制備方法，其能夠?qū)崿F(xiàn)有機(jī)硅微米球連續(xù)無(wú)排放生產(chǎn)，以解決現(xiàn)有技術(shù)中采用間歇、非連續(xù)發(fā)制備，具有生產(chǎn)效率低，設(shè)備占用空間大等突出弊端，更由于間歇法所涉及的各工段設(shè)備、容器需要頻繁清洗，產(chǎn)生大量廢水需要排放，污染環(huán)境的缺陷。

為了解決上述問(wèn)題及其他問(wèn)題，本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種連續(xù)且無(wú)排放制備有機(jī)硅微米球的方法，所述方法包括如下步驟：

1)原料組分在預(yù)乳化裝置中進(jìn)行預(yù)乳化；所述原料組分包括含有硅氫鍵的聚硅氧烷、含有不飽和的碳碳鍵的聚硅氧烷、含有鉑族金屬的催化劑、固化延遲劑、水和乳化劑；

2)預(yù)乳化后溶液在乳化裝置中乳化；

3)經(jīng)加熱器加熱固化；

4)經(jīng)連續(xù)過(guò)濾裝置過(guò)濾；

過(guò)濾后獲得的固體彈性體微米球經(jīng)烘干裝置烘干形成成品；

過(guò)濾后含有乳化劑的水經(jīng)過(guò)冷卻裝置冷卻后進(jìn)入預(yù)乳化裝置中循環(huán)使用。

優(yōu)選地，在預(yù)乳化之前，各原料組分先在預(yù)混裝置中分別進(jìn)行預(yù)混再一起進(jìn)入預(yù)乳化裝置；含有硅氫鍵的聚硅氧烷和固化延遲劑在第一預(yù)混裝置中預(yù)混，含有不飽和的碳碳鍵的聚硅氧烷和含有鉑族金屬的催化劑在第二預(yù)混裝置中預(yù)混，水和乳化劑在第三預(yù)混裝置中預(yù)混。

優(yōu)選地，經(jīng)所述第一預(yù)混裝置和第二預(yù)混裝置的混合液進(jìn)入靜態(tài)混合器混合后再進(jìn)入預(yù)乳化裝置。

優(yōu)選地，預(yù)乳化是指利用鋸齒型分散盤(pán)和具有剪切功能的攪拌漿在高轉(zhuǎn)速下，將液體聚硅氧烷剪切成1～100μm的液體粒子并被乳化劑包裹、均勻分散在水中成為聚硅氧烷水分散體。優(yōu)選線速度50米/秒以上的鋸齒形分散盤(pán)。

優(yōu)選地，所述乳化裝置選自高速旋轉(zhuǎn)剪切乳化機(jī)、高壓噴射型乳化機(jī)、膠體磨和超聲乳化器以及簧片哨式乳化機(jī)中的一種?？紤]到需要一次進(jìn)出就需要將水分散體中液體聚硅氧烷平均粒徑從1-100微米的范圍剪切成平均粒徑在0.1-10微米范圍，這里優(yōu)選美國(guó)Sonic公司生產(chǎn)的Sonolator，設(shè)備型號(hào)：Model BT series Sonolator^TM。

優(yōu)選地，乳化是將水分散體中液體聚硅氧烷平均粒徑從1～100微米的范圍繼續(xù)剪切成平均粒徑在0.1～10微米范圍。小粒徑的有機(jī)硅水分散體更穩(wěn)定，不易破乳分層。

更優(yōu)選地，在乳化裝置和預(yù)乳化裝置之間還設(shè)有增壓泵，用以將預(yù)乳化混合液順利打入乳化裝置中。

優(yōu)選地，加熱固化是指將含有0.1～10微米液體聚硅氧烷球形粒子的水分散體通過(guò)加熱裝置升溫并在含有鉑族金屬的催化劑催化下固化成有機(jī)硅彈性體。優(yōu)選加熱迅速里外均勻的微波加熱裝置。

優(yōu)選地，所述加熱器選自換熱式加熱裝置、紅外線加熱裝置或微波加熱裝置中的一種。

優(yōu)選地，所述連續(xù)過(guò)濾裝置選自轉(zhuǎn)鼓式連續(xù)過(guò)濾機(jī)、轉(zhuǎn)盤(pán)式連續(xù)過(guò)濾機(jī)、離心過(guò)濾機(jī)、連續(xù)帶式真空過(guò)濾機(jī)或連續(xù)臥式過(guò)濾機(jī)中的一種?？紤]到生產(chǎn)效率以及有機(jī)硅彈性體微米球中盡可能少的水和乳化劑殘留，這里優(yōu)選連續(xù)帶式真空過(guò)濾機(jī)。

優(yōu)選地，述冷卻裝置選自開(kāi)放式冷卻塔、封閉式冷卻塔、換熱器或冷凍機(jī)中的一種?？紤]到冷卻效率、冷卻后水溫精確控制等因素，這里優(yōu)選可以準(zhǔn)確設(shè)定冷卻水溫度、流量流速的冷凍機(jī)與封閉式換熱器的組合。

優(yōu)選地，烘干裝置選自廂式干燥器、輸送機(jī)式干燥器、滾筒式干燥器、立式干燥器、機(jī)械攪拌式干燥器、回轉(zhuǎn)式干燥器、流化床式干燥器、氣流式干燥器、振動(dòng)式干燥器和噴霧式干燥器中的一種。優(yōu)選氣流式干燥器。通過(guò)氣流式干燥器中高溫氣流的干燥，有效地將有機(jī)硅彈性體微米球?yàn)V出物中的水分去除。

優(yōu)選地，所述有機(jī)硅微米球包括以下原料組分及重量份：

液體有機(jī)硅組合物 100～110重量份

固化延遲劑 0.01～5重量份

表面活性劑 0.01～20重量份

所述液體有機(jī)硅組合物包括含有硅氫鍵的聚硅氧烷和含有不飽和的碳碳鍵的聚硅氧烷；

所述原料組分還包括有效催化量的含鉑族金屬的催化劑。

其中含有不飽和的碳碳鍵的聚硅氧烷與含有硅氫鍵的聚硅氧烷的質(zhì)量比為100：1～10。更優(yōu)選地，含有不飽和的碳碳鍵的聚硅氧烷與含有硅氫鍵的聚硅氧烷的質(zhì)量比為100：1～5。

優(yōu)選地，含有硅氫鍵的聚硅氧烷中至少含有三個(gè)硅氫鍵；含有不飽和的碳碳鍵的聚硅氧烷至少含有三個(gè)不飽和的碳碳鍵。

本發(fā)明中液體有機(jī)硅組合物包括兩種在催化劑下可以進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)的聚硅氧烷。

本發(fā)明中聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式如下式所示：

R、R’是連接在Si原子上包含1～30個(gè)碳原子的取代或未取代的一價(jià)烴基或氫。所述R與R’可以相同也可以不相同。

優(yōu)選地，所述一價(jià)烴基選自烷基、芳基、芳烷基、烯基、環(huán)烷基以及任意的在以上基團(tuán)中鍵合于碳原子的全部或部分氫原子被鹵素原子或/和其他取代基取代后形成的基團(tuán)，所述其他取代基為丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、環(huán)氧基、環(huán)氧丙氧基或羧基。更為具體地，所述烷基為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、癸基、十一烷基、十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、二十一烷基、二十二烷基、二十三烷基或二十四烷基或三十烷基。所述芳基為苯基、甲苯基或萘基。所述芳烷基為芐基或苯乙基。所述烯基為乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基或己烯基。所述環(huán)烷基為環(huán)戊基、環(huán)己基或環(huán)庚基。

含有不飽和碳碳鍵的聚硅氧烷和含有硅氫鍵的聚硅氧烷可具有任何的直鏈、環(huán)狀和支化結(jié)構(gòu)，本發(fā)明優(yōu)選直鏈結(jié)構(gòu)。

從商業(yè)價(jià)值來(lái)說(shuō)，更為優(yōu)選地，至少60％摩爾的全部R’基團(tuán)是甲基。

含有乙烯基的聚硅氧烷簡(jiǎn)稱(chēng)乙烯基硅油，乙烯基可以位于聚硅氧烷分子鏈的兩端、一端、側(cè)鏈上等，所有的乙烯基全部與硅(Si)直接連接。

含有硅氫基的聚硅氧烷簡(jiǎn)稱(chēng)含氫硅油，氫鍵可以位于聚硅氧烷分子鏈的兩端、一端、側(cè)鏈上等，所有的氫基全部與硅(Si)直接連接。

乙烯基硅油與含氫硅油在鉑族金屬催化劑催化下的反應(yīng)如下圖所示：

優(yōu)選地，所述液體有機(jī)硅組合物中聚硅氧烷在25℃下的粘度不超過(guò)100000mm²/s。因?yàn)楫?dāng)粘度超過(guò)100000mm²/s時(shí)，通過(guò)下述方法不能制備小粒徑和具有窄分布的顆粒。當(dāng)粘度不超過(guò)500mm²/s時(shí)，一般制備獲得的微米球通過(guò)激光粒度儀測(cè)試獲得的粒徑的范圍為10微米以下。粘度值可以通過(guò)旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)來(lái)測(cè)量。優(yōu)選地，所述聚硅氧烷在25℃下的粘度不超過(guò)1000mm²/s。所述聚硅氧烷在25℃下的粘度不超過(guò)500mm²/s。

優(yōu)選地，所述有機(jī)硅微米球中聚硅氧烷的聚合度為5～5000。

催化劑包括鉑族金屬單質(zhì)、氯化鉑、鉑的氯化物、氯鉑酸鹽、醇改性的氯鉑酸、氯鉑酸與烯烴的配合物、加載于載體上的鉑族金屬單質(zhì)、銠與烯烴配合物、氯代三(三苯基膦)銠、鉑與含有乙烯基的聚硅氧烷的配合物以及氯化鉑、氯鉑酸和氯鉑酸鹽與含乙烯基的硅氧烷的配合物。

優(yōu)選地，所述鉑族金屬單質(zhì)包括鉑、銠和鈀。所述鉑的氯化物包括H₂PtCl₄·kH₂O、H₂PtCl₆·kH₂O、NaHPtCl₆·kH₂O、KHPtCl₆·kH₂O、Na₂PtCl₆·kH₂O、K₂PtCl₄·kH₂O、PtCl₄·kH₂O、PtCl₂和Na₂HPtCl₄·kH₂O，其中，k為0～6的整數(shù)。更優(yōu)選地，k為0或6。

優(yōu)選地，所述載體為氧化鋁、二氧化硅或碳。

優(yōu)選地，鉑族金屬催化劑的加入量以可以有效催化硅氫加成反應(yīng)所需要的量為準(zhǔn)。優(yōu)選地，相對(duì)于液體有機(jī)硅組合物總量作為催化劑的鉑族金屬的加入量，所述催化劑的加入量為0.1～500ppm。更優(yōu)選地，所述催化劑的加入量為0.5～200ppm。更優(yōu)選地，所述催化劑的加入量為1～30ppm?？紤]到本發(fā)明所需要的鉑金催化劑應(yīng)該具有無(wú)色、透明、不溶于水、高效等特點(diǎn)，優(yōu)選市場(chǎng)上廣泛使用的鉑(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物，也稱(chēng)作卡氏催化劑(Karstedt Catalyst)。

優(yōu)選地，所述固化延遲劑選自具有碳碳三鍵的醇衍生物、烯炔化合物、含烯基的聚硅氧烷、酰胺化合物、采用馬來(lái)酸合成的酯中的一種或多種。

所述具有碳碳三鍵的醇衍生物為3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3、5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇或1-乙炔-1-環(huán)己醇。烯炔化合物為3-甲基-3-戊烯-1-炔或3、5-二甲基-3-己烯-1-炔。所述含烯基的聚硅氧烷為四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷或四甲基四己烯基環(huán)四硅氧烷。所述酰胺化合物為N,N-二烯丙基甲酰胺、N,N-二烯丙基苯甲酰胺、N,N,N’,N’-四烯丙基鄰苯二甲酰胺、N,N,N’,N’-四烯丙基對(duì)苯二甲酰胺或N,N,N’,N’-四烯丙基間苯二甲酰胺。所述馬來(lái)酸酯類(lèi)化合物為馬來(lái)酸單乙酯、馬來(lái)酸單烯丙酯、馬來(lái)酸單-2-乙基己酯或馬來(lái)酸二烯丙酯。

更優(yōu)選地，所述固化延遲劑為多乙烯基聚硅氧烷，結(jié)構(gòu)如下：

(CH₂＝CH)₃-SiO-(Si(CH₃)(CH＝CH₂)O)_n-Si-(CH＝CH₂)₃,n為0～20的整數(shù)；

或(CH₂＝CH)₃-SiO-(Si-(CH₃)(CH＝CH₂)O)₈-Si(CH＝CH₂)₃,

或CH₂＝CH-Si(CH₃)₂-O-(Si(CH₃)(CH＝CH₂)O)₈-Si(CH₃)₂-CH＝CH₂,

或(CH₃)₃SiO-(Si-(CH₃)(CH＝CH₂)O)₈-Si(CH₃)₃。

多乙烯基聚硅氧烷為不溶于水、揮發(fā)性小、無(wú)味、與聚硅氧烷相容性好、不影響透明度的固化延遲劑。

優(yōu)選地，所述原料組分還包括不超過(guò)20重量份的表面活性劑。

優(yōu)選地，所述表面活性劑為非離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑、陰離子表面活性劑或兩性表面活性劑中的一種或多種。

非離子表面活性劑包括聚氧化乙烯烷基醚，聚氧化乙烯聚氧化丙烯烷基醚，聚氧化乙烯烷基苯基醚，聚乙二醇脂肪酸酯，脫水山梨糖醇脂肪酸酯，聚氧化乙烯脫水山梨糖醇脂肪酸酯，聚氧化乙烯山梨糖醇脂肪酸酯，甘油脂肪酸酯，聚氧化乙烯甘油脂肪酸酯，聚甘油脂肪酸酯，丙二醇脂肪酸酯，聚氧化乙烯蓖麻油，聚氧化乙烯氫化蓖麻油，聚氧化乙烯氫化蓖麻油脂肪酸酯，聚氧化乙烯烷基胺，聚氧化乙烯脂肪酸酰胺，聚氧化乙烯改性的有機(jī)基聚硅氧烷和聚氧化乙烯聚氧化丙烯-改性的有機(jī)基聚硅氧烷。陰離子表面活性劑包括烷基硫酸鹽，聚氧化乙烯烷基醚硫酸鹽，聚氧化乙烯烷基苯基醚硫酸鹽，N-酰基?；撬猁}，烷基苯磺酸鹽，聚氧化乙烯烷基苯基醚磺酸鹽，α-烯烴磺酸鹽，烷基萘磺酸鹽，烷基二苯醚二磺酸鹽，二烷基磺基琥珀酸鹽，單烷基磺基琥珀酸鹽，聚氧化乙烯烷基醚磺基琥珀酸鹽，脂肪酸鹽，聚氧化乙烯烷基醚乙酸鹽，N-?；被猁}，N-?；彼猁}、烯基琥珀酸鹽，烷基磷酸鹽和聚氧化乙烯烷基醚磷酸鹽。兩性表面活性劑包括烷基二甲胺氧化物，羧基甜菜堿，烷基酰胺丙基二甲基羥基甜菜堿，烷基羥基磺基甜菜堿。

上述表面活性劑可以單獨(dú)使用或兩種或更多種組合使用，考慮到非離子表面活性劑對(duì)鉑族金屬催化體系基本沒(méi)有不利影響，優(yōu)選使用非離子表面活性劑。

優(yōu)選地，表面活性劑的用量不超過(guò)液體有機(jī)硅組合物的20wt％。用量過(guò)多帶入非有機(jī)硅雜質(zhì)成分太多，而如果用量小于0.01％，乳化成微米球非常困難。

更優(yōu)選地，所述表面活性劑的用量為液體有機(jī)硅組合物重量的0.1～10wt％。

本發(fā)明中所述連續(xù)生產(chǎn)是通過(guò)計(jì)量泵將各原料組分按比例勻速加入，并通過(guò)靜態(tài)混合器混合均勻，進(jìn)入預(yù)乳化裝置預(yù)乳化，再進(jìn)入乳化裝置細(xì)切達(dá)到所需要微米粒徑后，通過(guò)加熱使液體聚硅氧烷粒子固化成固體彈性體微米球，再過(guò)濾實(shí)現(xiàn)固、液分離，固體彈性體微米球進(jìn)入烘干裝置轉(zhuǎn)化為成品，含有乳化劑的水經(jīng)過(guò)冷卻后重新循環(huán)利用。水、乳化劑混合儲(chǔ)存罐按照實(shí)際彈性體微米球帶離的水、乳化劑量進(jìn)行補(bǔ)充，維持配方基本不變。

本發(fā)明方法在保持有機(jī)硅光擴(kuò)散粒子已有的耐熱、易分散、低折射率等優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)采用連續(xù)法生產(chǎn)工藝進(jìn)行制備，顯著提高產(chǎn)能、效率的同時(shí)做到循環(huán)用水、節(jié)約乳化劑、無(wú)排放、清潔生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明方法的流程及裝置示意圖。

具體實(shí)施方式

以下通過(guò)特定的具體實(shí)例說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說(shuō)明書(shū)所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過(guò)另外不同的具體實(shí)施方式加以實(shí)施或應(yīng)用，本說(shuō)明書(shū)中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒(méi)有背離本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。

本發(fā)明實(shí)施例中多乙烯基聚硅氧烷固化延遲劑購(gòu)自美國(guó)Gelest公司(Gelest,Inc.11East Steel Rd.Morrisville,PA 19067，USA

本實(shí)施例中公開(kāi)了一種制備有機(jī)硅微米球的方法，所述方法包括如下步驟：

1)原料組分在預(yù)乳化裝置中進(jìn)行預(yù)乳化；所述原料組分包括含有硅氫鍵的聚硅氧烷、含有不飽和的碳碳鍵的聚硅氧烷、含有鉑族金屬的催化劑、固化延遲劑、水和乳化劑；

2)預(yù)乳化后溶液在乳化裝置中乳化；乳化裝置選自美國(guó)Sonic公司生產(chǎn)的Sonolator，設(shè)備型號(hào)：Model BT series Sonolator^TM；

3)經(jīng)加熱器加熱固化；加熱器選用微波加熱裝置；

4)經(jīng)連續(xù)過(guò)濾裝置過(guò)濾；連續(xù)過(guò)濾裝置選用連續(xù)帶式真空過(guò)濾機(jī)；

過(guò)濾后獲得的固體彈性體微米球經(jīng)烘干裝置烘干形成成品；烘干裝置為氣流式干燥器；

過(guò)濾后含有乳化劑的水經(jīng)過(guò)冷卻裝置冷卻后進(jìn)入預(yù)乳化裝置中循環(huán)使用。冷卻裝置選用冷凍機(jī)與封閉式換熱器的組合。

本實(shí)施例中采用的制備方法具體如下及如圖1所示。

本發(fā)明中所述連續(xù)生產(chǎn)是通過(guò)計(jì)量泵將各原料組分按比例勻速加入，并通過(guò)靜態(tài)混合器混合均勻，進(jìn)入預(yù)乳化裝置預(yù)乳化，再進(jìn)入乳化裝置細(xì)切達(dá)到所需要微米粒徑后，通過(guò)加熱使液體聚硅氧烷粒子固化成固體彈性體微米球，再過(guò)濾實(shí)現(xiàn)固、液分離，固體彈性體微米球進(jìn)入烘干裝置轉(zhuǎn)化為成品，含有乳化劑的水經(jīng)過(guò)冷卻后重新循環(huán)利用。水、乳化劑混合儲(chǔ)存罐按照實(shí)際彈性體微米球帶離的水、乳化劑量進(jìn)行補(bǔ)充，維持配方基本不變。

實(shí)施例1

本實(shí)施例中各原料組分的種類(lèi)及含量如下所示：

100重量份粘度450cSt,乙烯基含量1.4％的乙烯基硅油；

0.4重量份鉑金含量3000ppm的鉑-乙烯基硅氧烷配合物催化劑；

2.5重量份含氫量1％的含氫硅油；

0.03重量份結(jié)構(gòu)：(CH₂＝CH)₃-SiO-(Si-(CH₃)(CH＝CH₂)O)₈-Si(CH＝CH₂)₃的固化延遲劑；

5重量份HLB值13的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚；200重量份的去離子水。

本實(shí)施例制備方法中:

加熱固化條件為：通過(guò)加熱裝置后乳液溫度達(dá)到80-85℃，硅氧烷液體粒子瞬間固化成彈性體粒子；

干燥條件為：氣流干燥機(jī)，150℃進(jìn)風(fēng)溫度，110℃出風(fēng)溫度，彈性體粒子在干燥機(jī)中進(jìn)出間隔時(shí)間9秒，制備出平均粒徑4.5微米的彈性體粒子；

冷卻條件為：將80-85℃的含有乳化劑的水冷卻到20-25℃以確保在預(yù)乳化及乳化期間聚硅氧烷液體混合物粘度升高緩慢。

實(shí)施例2

本實(shí)施例中各原料組分的種類(lèi)及含量如下所示：

100重量份粘度500cSt,乙烯基含量0.8％的乙烯基硅油；

0.3重量份鉑金含量3000ppm的鉑-乙烯基硅氧烷配合物催化劑；

1.9重量份含氫量0.75％的含氫硅油；

0.02重量份結(jié)構(gòu)：CH₂＝CH-Si(CH₃)₂-O-(Si(CH₃)(CH＝CH₂)O)₈-Si(CH₃)₂-CH＝CH₂的固化延遲劑；

4重量份HLB值11的仲醇聚氧乙烯醚。

本實(shí)施例制備方法中:

加熱固化條件為：通過(guò)加熱裝置后乳液溫度達(dá)到60-65℃，硅氧烷液體粒子瞬間固化成彈性體粒子；

干燥條件為：氣流干燥機(jī)，200℃進(jìn)風(fēng)溫度，140℃出風(fēng)溫度，凝膠粒子在干燥機(jī)中進(jìn)出間隔時(shí)間8秒，制備出平均粒徑5.0微米的彈性體粒子；

冷卻條件為：將60-65℃的含有乳化劑的水冷卻到10-15℃以確保在預(yù)乳化及乳化期間聚硅氧烷液體混合物粘度升高緩慢。

實(shí)施例3

本實(shí)施例中各原料組分的種類(lèi)及含量如下所示：

100重量份粘度250cSt,乙烯基含量0.6％的乙烯基硅油；

0.45重量份鉑金含量3000ppm的鉑-乙烯基硅氧烷配合物催化劑；

1.7重量份含氫量1.0％的含氫硅油；

0.01重量份結(jié)構(gòu)為(CH₃)₃SiO-(Si-(CH₃)(CH＝CH₂)O)₈-Si(CH₃)₃的固化延遲劑；

6重量份HLB值12的支鏈異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚；

本實(shí)施例制備方法中:

加熱固化條件為：通過(guò)加熱裝置后乳液溫度達(dá)到70-75℃，硅氧烷液體粒子瞬間固化成彈性體粒子；

干燥條件為：氣流干燥機(jī)，250℃進(jìn)風(fēng)溫度，170℃出風(fēng)溫度，凝膠粒子在干燥機(jī)中進(jìn)出間隔時(shí)間10秒，制備出平均粒徑3.5微米的彈性體粒子；

冷卻條件為：將70-75℃的含有乳化劑的水冷卻到1-5℃以確保在預(yù)乳化及乳化期間聚硅氧烷液體混合物粘度升高緩慢。

實(shí)施例4

本實(shí)施例中各原料組分的種類(lèi)及含量如下所示：

100重量份粘度200cSt,乙烯基含量1.2％是乙烯基硅油；

0.5重量份鉑金含量3000ppm的鉑-乙烯基硅氧烷配合物催化劑；

2.5重量份含氫量1.0％的含氫硅油；

0.01重量份結(jié)構(gòu)為(CH₂＝CH)₃-SiO-(Si-(CH₃)(CH＝CH₂)O)₈-Si(CH＝CH₂)₃的固化延遲劑；

5.5重量份HLB值13的異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚；

本實(shí)施例制備方法中:

加熱固化條件：通過(guò)加熱裝置后乳液溫度達(dá)到85-90℃，硅氧烷液體粒子瞬間固化成彈性體粒子；

干燥條件：氣流干燥機(jī)，300℃進(jìn)風(fēng)溫度，180℃出風(fēng)溫度，凝膠粒子在干燥機(jī)中進(jìn)出間隔時(shí)間9秒，制備出平均粒徑3.0微米的彈性體粒子；

冷卻條件：將85-90℃的含有乳化劑的水冷卻到1-5℃以確保在預(yù)乳化及乳化期間聚硅氧烷液體混合物粘度升高緩慢。

有機(jī)硅彈性體微米球應(yīng)用實(shí)例：

1.將實(shí)例1制成的4.5微米有機(jī)硅彈性體球以1.5％的添加量(重量)加入聚苯乙烯中通過(guò)擠出機(jī)或密煉機(jī)混合均勻，再制作成厚度1mm的光擴(kuò)散板，經(jīng)測(cè)試透光率68％、霧度80％；

2.將實(shí)例2制成的5.0微米有機(jī)硅彈性體球以2.0％的添加量(重量)加入聚碳酸酯中通過(guò)擠出機(jī)或密煉機(jī)混合均勻，再制作成厚度1mm的光擴(kuò)散板，經(jīng)測(cè)試透光率85％、霧度93％；

3.將實(shí)例4制成的3.0微米有機(jī)硅彈性體球以1.0％的添加量(重量)加入聚丙烯中通過(guò)擠出機(jī)或密煉機(jī)混合均勻，再制作成厚度1mm的光擴(kuò)散板，經(jīng)測(cè)試透光率63％、霧度91％。

本發(fā)明方法在保持有機(jī)硅光擴(kuò)散粒子已有的耐熱、易分散、低折射率等優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)采用連續(xù)法生產(chǎn)工藝進(jìn)行制備，顯著提高產(chǎn)能、效率的同時(shí)做到循環(huán)用水、節(jié)約乳化劑、無(wú)排放、清潔生產(chǎn)。

以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明任何形式上和實(shí)質(zhì)上的限制，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還將可以做出若干改進(jìn)和補(bǔ)充，這些改進(jìn)和補(bǔ)充也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡熟悉本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，當(dāng)可利用以上所揭示的技術(shù)內(nèi)容而做出的些許更動(dòng)、修飾與演變的等同變化，均為本發(fā)明的等效實(shí)施例；同時(shí)，凡依據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)技術(shù)對(duì)上述實(shí)施例所作的任何等同變化的更動(dòng)、修飾與演變，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。