本發(fā)明涉及一種油田化學用劑，尤其是脲基雙咪唑啉緩蝕劑及其制備方法。
背景技術：
：：隨著油田開發(fā)的深入，注入水、采出水量在逐年增加，由于油田水礦化度高，且含有二氧化碳、硫化氫等腐蝕氣體，使得井筒和管線受到嚴重腐蝕，不僅造成巨大的經濟損失，而且嚴重影響了油田的正常生產。添加緩蝕劑作為一種工藝簡便、成本低廉、實用性強的防腐方法，可以在不更換設備和不影響生產的情況下對設備和管線實施保護，因此備受關注。咪唑啉衍生物以其特有的結構對油田水的腐蝕具有很好的抑制作用，在國內外應用廣泛。常用的咪唑啉是由油酸與二乙烯三胺反應生成。改變脂肪酸或多乙烯多胺的分子結構，可以改變咪唑啉在金屬表面的吸附速度、吸附強度以及吸附膜的致密程度，因而會改變咪唑啉的緩蝕效果。US20090181867A1通過二聚酸與兩分子二乙烯三胺反應合成雙咪唑啉，其緩蝕效果明顯優(yōu)于常規(guī)咪唑啉。鑒于伯胺、仲胺與尿素的反應(US1785730，1930)，本發(fā)明提出用尿素對咪唑啉進行改性，強化咪唑啉在金屬表面的吸附能力，進一步提高緩蝕效果。但關于用尿素對咪唑啉進行改性的研究，至今國內外尚未見有報道。技術實現(xiàn)要素：：本發(fā)明的目的是提供一種脲基雙咪唑啉緩蝕劑及其制備方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，所提出的緩蝕劑是由咪唑啉與尿素反應生成的脲基雙咪唑啉，其化學結構式如下：本發(fā)明所述脲基雙咪唑啉緩蝕劑的制備方法主要包括二步：第一步，將有機酸和二乙烯三胺按照1︰1.0～1︰1.2摩爾比進行混合，140℃下攪拌回流反應1h，升溫至180℃下繼續(xù)反應4小時，生成咪唑啉；第二步，將咪唑啉和尿素按照1︰0.5～1︰0.7摩爾比混合，135℃下攪拌回流反應1h，升溫至145℃后繼續(xù)反應4h，生成脲基雙咪唑啉。主要反應方程式如下：第一步：第二步：在第一步反應中所說的有機酸包括月桂酸、硬脂酸、油酸、苯甲酸等，優(yōu)選油酸，所述有機酸和二乙烯三胺的摩爾比為1︰1.0～1︰1.2，優(yōu)選1︰1.05。第二步反應中咪唑啉和尿素的摩爾比為1︰0.5～1︰0.7，優(yōu)選1︰0.55。本發(fā)明的特點：本發(fā)明制備的咪唑啉可以通過分子中的多個氮原子在金屬表面形成多點吸附，增強了緩蝕劑在金屬表面的成膜能力，降低了緩蝕劑高溫下從金屬表面的脫附速度，因而緩蝕效率得到明顯提高。本發(fā)明制備的咪唑啉分子中含有的脲基易與金屬表面的羥基形成氫鍵，進一步強化了咪唑啉在金屬表面吸附成膜能力。本發(fā)明提供的緩蝕劑可以和多元醇磷酸酯、吡啶季銨鹽等復配，組成高效污水緩蝕劑或酸化緩蝕劑。具體實施方式：下面通過實施例來具體說明本發(fā)明所述脲基雙咪唑啉制備方法及其效果。實施例1將油酸0.15mol(42.37g)，二乙烯三胺0.15mol(15.45g)加入250mL三口燒瓶中，開動攪拌器，溫度升到140℃時開始回流反應1h，逐漸升溫到180℃，反應4小，結束反應。待反應產物降溫到135℃，加入0.075mol尿素(4.50g)，反應1h后升溫到145℃繼續(xù)反應4h，得到液態(tài)產物脲基雙咪唑啉緩蝕劑，即為本發(fā)明所述的新型緩蝕劑產品。對上述有機酸和二乙烯三胺摩爾比為1︰1、咪唑啉和尿素的摩爾比為1︰0.5合成的脲基油酸咪唑啉的緩蝕性能考察。模擬鹽水的組成見表1。表1模擬鹽水組成組分NaClMgCl2·6H2ONa2SO4·10H2ONaHCO3CaCl2含量mg/L300001000100010001000用極化曲線法評價了制備的脲基雙咪唑啉緩蝕劑在飽和二氧化碳的模擬鹽水的緩蝕性能，結果見表2。表2添加緩蝕劑E的極化曲線電化學參數(shù)質量濃度/mg/L自腐蝕電位Ecorr/mV腐蝕電流密度icorr/μA·cm-2緩蝕率/％0-71298.275-71632.566.9310-71429.669.8820-67512.387.4830-6799.890.0340-6779.490.43100-6768.990.94由實驗結果可以看出，以最低比例合成的緩蝕劑產品，在該模擬水條件下，當產品質量濃度達到30mg/L時，緩蝕率可達到90％，緩蝕效果優(yōu)異。實施例2將油酸0.15mol(42.37g)，二乙烯三胺0.1575mol(16.22g)加入250mL三口燒瓶中，開動攪拌器，溫度升到140℃時開始回流反應1h，逐漸升溫到180℃，反應4小，待分出水體積達到理論出水值后，結束反應。待反應產物降溫到135℃，加入0.0825mol尿素(4.95g)，反應1h后升溫到145℃繼續(xù)反應4h，得到液態(tài)產物脲基雙咪唑啉緩蝕劑，即為本發(fā)明所述的新型緩蝕劑產品。對上述有機酸和二乙烯三胺摩爾比為1︰1.05、咪唑啉和尿素的摩爾比為1︰0.55合成的脲基油酸咪唑啉的緩蝕性能考察。表3添加緩蝕劑E的極化曲線電化學參數(shù)質量濃度/mg/L自腐蝕電位Ecorr/mV腐蝕電流密度icorr/μA·cm-2緩蝕率/％0-71298.275-71831.168.3510-71328.471.1020-6748.891.0530-6778.791.1540-6778.491.45100-6746.893.08采用與上述實施例1中同樣組分的模擬鹽水進行試驗。用極化曲線法評價了制備的脲基雙咪唑啉緩蝕劑在飽和二氧化碳的模擬鹽水中的緩蝕性能，結果見表3。由實驗結果可以看出，以該比例合成的緩蝕劑產品，在此模擬水條件下，當產品質量濃度達到20mg/L時，緩蝕率即可達到90％，產品用量少、緩蝕效果優(yōu)異。實施例3將油酸0.15mol(42.37g)，二乙烯三胺0.18mol(18.54g)加入250mL三口燒瓶中，開動攪拌器，溫度升到140℃時開始回流反應1h，逐漸升溫到180℃，反應4小，結束反應。待反應產物降溫到135℃，加入0.105mol尿素(6.30g)，反應1h后升溫到145℃繼續(xù)反應4h，得到液態(tài)產物脲基雙咪唑啉緩蝕劑，即為本發(fā)明所述的新型緩蝕劑產品。對上述有機酸和二乙烯三胺摩爾比為1︰1.2、咪唑啉和尿素的摩爾比為1︰0.7合成的脲基油酸咪唑啉緩蝕性能考察。采用上述與實施例1、實施例2中同樣組分的模擬鹽水進行試驗。用極化曲線法評價了制備的脲基雙咪唑啉緩蝕劑在飽和二氧化碳的模擬鹽水中的緩蝕性能，結果見表4。表4添加緩蝕劑E的極化曲線電化學參數(shù)質量濃度/mg/L自腐蝕電位Ecorr/mV腐蝕電流密度icorr/μA·cm-2緩蝕率/％0-71298.275-71730.768.7610-71328.171.4120-6788.791.1530-6758.391.5540-6767.892.06100-6735.894.10由實驗結果可以看出，以該比例合成的緩蝕劑產品，在此模擬水條件下，當產品質量濃度達到20mg/L時，緩蝕率即可達到90％，產品用量少、緩蝕效果優(yōu)異；且較低比例原料合成的產品相比，當質量濃度高時緩蝕效果明顯提高；但高比例下合成產品也使成本增加。當前第1頁1 2 3