本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種月桂酸甘油酯的制備方法。
背景技術(shù)：
：月桂酸甘油酯又名十二酸甘油酯(glycerolmonolaurate，簡稱GML)，是一種優(yōu)良的食品乳化劑和防腐劑，它最早有Kabara等人篩選出來的新型安全高效抗菌劑，并經(jīng)美國FDA于1977年正式批準(zhǔn)為GRAS類食品添加劑。月桂酸甘油酯既是優(yōu)良的乳化劑，又是安全高效廣譜的抗菌劑，且不受pH限制，在中性或微堿性條件下，仍有較好的抗菌效果，尤其適合在特種油行業(yè)中的應(yīng)用。月桂酸甘油酯的合成方法很多，1.物理法，需要用強(qiáng)堿作為催化劑，如以碳酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉等強(qiáng)堿為催化劑，反應(yīng)溫度要達(dá)到200～245℃，反應(yīng)條件要求高，而且轉(zhuǎn)化率低，所以這種以強(qiáng)堿為催化劑的制備方法很少被采用；2.采用脂肪酶Novozyme435催化月桂酸甲酯與甘油進(jìn)行酯交換反應(yīng)制備單月桂酸甘油酯，但反應(yīng)時(shí)間長，一般都在10個(gè)小時(shí)以上，且后續(xù)處理費(fèi)用較高；3.以甘油和月桂酸為原料，研究在無溶劑(如磷酸、對甲苯磺酸、氫氧化鉀、β-沸石分子篩等)下催化合成單月桂酸甘油酯，并用分子蒸餾設(shè)備提純粗單月桂酸甘油酯，以得到純度在90％以上的GML反應(yīng)時(shí)間長，且轉(zhuǎn)化率低，有的還需要引入硼酸保護(hù)羥基進(jìn)行合成，引入的硼酸給后處理帶來麻煩。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種在無溶劑體系下，對提高產(chǎn)能、提高質(zhì)量具有明顯作用的月桂酸甘油酯的制備方法。本發(fā)明的上述目的是通過如下方案實(shí)現(xiàn)的：(1)用低級醇納或低級醇鉀為催化劑，月桂酸低級醇酯與甘油按摩爾比3:1混合，在150-170℃條件下真空反應(yīng)20-40h獲得月桂酸甘油酯粗品；(2)使用脂月桂酸甘油酯粗品重量的40-50％、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％-10％的檸檬酸水溶液洗滌脂肪酸甘油酯粗品一次，再加入月桂酸甘油酯粗品重量30％-50％的80-100℃熱水，攪拌均勻，靜置分層，分離上層油，再用80-100℃的熱水，水洗3次，加熱減壓脫除水分；(3)在溫度130-220℃，真空度0.1-150pa的條件下分子蒸餾所述步驟(2)的產(chǎn)物，得到月桂酸甘油酯產(chǎn)品。進(jìn)一步地，所述低級醇納為C1-C4醇納；所述低級醇鉀C1-C4醇鉀。進(jìn)一步地，所述催化劑用量為脂肪酸低級醇酯重量的0.2％-8％。進(jìn)一步地，所述月桂酸低級醇酯為月桂酸酸甲酯、月桂酸乙酯中的一種或兩種。進(jìn)一步地，所述真空反應(yīng)的反應(yīng)真空度為0-10000pa。本發(fā)明所述月桂酸甘油酯的制備方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：1.本反應(yīng)在無溶劑體系下，對提高產(chǎn)能、提高質(zhì)量具有明顯作用。2.產(chǎn)物中月桂酸單酯含量高。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例1一種月桂酸甘油酯的制備方法，由以下步驟組成：向反應(yīng)瓶中加入月桂酸甲酯1000g，按月桂酸甲酯與甘油的摩爾比3:1加入甘油，加熱升溫至150℃，在真空度8000pa的條件下抽真空20h，加入物料總重6％乙醇鈉固體催化劑，立即抽真空反應(yīng)，至真空度為100pa后，繼續(xù)反應(yīng)0.5小時(shí)停止反應(yīng)，降溫至95℃時(shí)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5％檸檬酸水溶液洗滌一次，添加量按乙醇鈉與檸檬酸的摩爾比1:1添加。靜置分層后，分離出上層油，并用85℃的水洗滌3次，加熱并減壓脫除水分。在190℃，真空度15pa條件下，分子蒸餾脫除未反應(yīng)的硬脂酸甲酯和生成的月桂酸，按照GB15612-1995中的方法檢測其指標(biāo)，結(jié)果如下表：檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果感官乳白色蠟狀固體，無臭無味月桂酸甘油酯含量，％94.5碘值2.4凝固點(diǎn)，℃凝固點(diǎn)，℃游離酸(以月桂酸計(jì))，％0.8上述雖然結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行了描述，但并非對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3