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      無鹵阻燃增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料及其制備方法與流程

      文檔序號(hào):12094132閱讀:來源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種無鹵阻燃增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料,其特征在于,由以下重量份的原料制備而成:

      所述聚酰胺6T/11樹脂的特性黏度為0.7~1.0dL/g;

      所述脂肪族聚酰胺樹脂為聚己二酰丁二胺樹脂、聚己二酰己二胺樹脂中的至少一種;

      所述偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一種;

      所述層狀硅酸鹽為蒙脫土、高嶺土、水滑石、海泡石中的至少一種;

      所述烷基次膦酸鹽為二乙基次膦酸鋁、二乙基次膦酸鋅、二乙基次膦酸鈣、二乙基次膦酸鎂、二丙基次膦酸鋁、異丁基次膦酸鋁、甲基乙基次膦酸鋁、苯基次膦酸鋁中的至少一種;

      所述三聚氰胺聚磷酸鹽為三聚氰胺聚磷酸鋁、三聚氰胺聚磷酸鋅、三聚氰胺聚磷酸鎂中的至少一種。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無鹵阻燃增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料,其特征在于,由以下重量份的原料制備而成:

      3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無鹵阻燃增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料,其特征在于,所述聚酰胺6T/11樹脂的特性黏度為0.75~0.95dL/g;所述脂肪族聚酰胺樹脂為聚己二酰己二胺樹脂,其特性粘度為1.22~1.84dL/g。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無鹵阻燃增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料,其特征在于,所述偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一種;所述層狀硅酸鹽為蒙脫土;所述烷基次膦酸鹽為二乙基次膦酸鋁;所述三聚氰胺聚磷酸鹽為三聚氰胺聚磷酸鋁;所述硼酸鋅的粒徑為2~8μm。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無鹵阻燃增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料,其特征在于,所述聚酰胺6T/11樹脂由單體1和聚酯酰胺共聚而成,所述單體1為摩爾比為1:1:0.45~0.55的己二胺、對(duì)苯二甲酸、11-氨基十一酸,所述聚酯酰胺加入量為所述單體1總重量的1~8%。

      6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的無鹵阻燃增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料,其特征在于,所述聚酰胺6T/11樹脂由以下合成方法制得:

      (1)將真空干燥后的所述單體1加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中,同時(shí)加入所述聚酯酰胺,以及分子量調(diào)節(jié)劑、抗氧劑、水;然后抽真空4~6min,通氮?dú)?~6min,如此循環(huán)5~7次,使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Wo(hù)下的環(huán)境中,控制所述攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0.2~0.3MPa;

      (2)在2~4小時(shí)內(nèi)將所述攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至272~280℃,調(diào)節(jié)所述攪拌式聚合反應(yīng)器的攪拌速度為30~50r/min,其中,當(dāng)所述攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到215℃時(shí),放氣至2.0MPa,并維持壓力在2.0MPa,反應(yīng)1~2小時(shí)后,放氣至常壓,同時(shí)升溫至310~320℃下繼續(xù)反應(yīng)1~2小時(shí)后,恒溫持續(xù)抽真空0.3~1小時(shí)后,得到所述聚酰胺6T/11樹脂;

      所述分子量調(diào)節(jié)劑是加入量為所述單體1總重量的0.1~3%的苯甲酸;所述抗氧劑是加入量為所述單體1總重量的0.1~0.3%的N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺;水適量。

      7.一種權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的無鹵阻燃增強(qiáng)聚酰胺復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

      (1)將所述聚酰胺6T/11樹脂和脂肪族聚酰胺樹脂置于80~100℃,干燥4~12小時(shí)后,冷卻,將冷卻后的聚酰胺6T/11樹脂、脂肪族聚酰胺樹脂,以及所述甲苯二異氰酸酯、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺和雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合;

      (2)將所述偶聯(lián)劑、層狀硅酸鹽、烷基次膦酸鹽、三聚氰胺聚磷酸鹽和硼酸鋅加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合;

      (3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中,并在平行雙螺桿擠出機(jī)的側(cè)向加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出,造粒,工藝參數(shù)如下:一區(qū)溫度為260~290℃,二區(qū)溫度為290~305℃,三區(qū)溫度為295~310℃,四區(qū)溫度為300~310℃,五區(qū)溫度為300~310℃,六區(qū)溫度為300~310℃,七區(qū)溫度為300~310℃,八區(qū)溫度為300~310℃,模頭溫度為295~305℃,螺桿轉(zhuǎn)速為200~600rpm。

      8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中將所述聚酰胺6T/11樹脂和脂肪族聚酰胺樹脂置于90℃,干燥4~6小時(shí);所述步驟(3)中的工藝參數(shù)為:一區(qū)溫度為260~285℃,二區(qū)溫度為290~300℃,三區(qū)溫度為295~305℃,四區(qū)溫度為300~305℃,五區(qū)溫度為300~305℃,六區(qū)溫度為300~305℃,七區(qū)溫度為300~305℃,八區(qū)溫度為300~305℃,模頭溫度為295~300℃,螺桿轉(zhuǎn)速為200~400rpm。

      9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的制備方法,其特征在于,所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋;螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為35~50;所述螺桿上設(shè)有1個(gè)以上的嚙合塊區(qū)和1個(gè)以上的反螺紋區(qū)。

      10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法,其特征在于,所述螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為35~45;所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。

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