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      甲基三(甲基異丁基酮肟基)硅烷的制備方法與流程

      文檔序號:12091939閱讀:912來源:國知局

      本發(fā)明涉及應(yīng)用于有機(jī)硅橡膠(RTV)交聯(lián)劑制備的方法。



      背景技術(shù):

      目前,眾所周知的用于有機(jī)硅橡膠(RTV),作為交聯(lián)劑的有脫醋酸型、脫胺型、脫酮型和脫肟型,脫醋酸型在硫化過程中副產(chǎn)醋酸,不僅有刺激性氣味,而且對金屬有腐蝕;脫胺型的有特殊胺臭味,對銅有腐蝕;脫酮型的雖然無味,無腐蝕,但表面硫化快而內(nèi)部硫化速度慢,有易開裂的缺點(diǎn);脫肟型的雖然味道小,但它有腐蝕銅類金屬和侵蝕部分塑料的缺點(diǎn)。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      為改善有機(jī)硅橡膠交聯(lián)劑對金屬腐蝕、粘結(jié)性能、穩(wěn)定性能、開裂、透明度和毒性的問題,本發(fā)明提供一種以甲基異丁基酮肟、一甲基三氯硅烷為主要原料,反應(yīng)過程中付產(chǎn)氯化氫以尿素作為受體制備甲基三(甲基異丁基酮肟基)硅烷的制備方法。

      本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:是將甲基異丁基酮肟、尿素溶于有機(jī)溶劑中,然后滴加一甲基三氯硅烷,當(dāng)一甲基三氯硅烷滴加完畢后升溫至50-55℃,并在此溫度的范圍內(nèi)進(jìn)行恒溫反應(yīng),恒溫結(jié)束后靜置,使其分層,將下層液中和處理,將上層清液進(jìn)行中和處理后進(jìn)行蒸餾,脫除有機(jī)溶劑、氨得成品。

      所述有機(jī)溶劑為正己烷或者石油醚,反應(yīng)過程中付產(chǎn)物氯化氫以尿素為接受體。

      本發(fā)明為克服上述交聯(lián)劑存在的問題和缺點(diǎn),不以丁酮肟、丙酮肟為原料,改用甲基異丁基酮肟為原料,與甲基三氯硅烷反應(yīng),反應(yīng)過程中付產(chǎn)物氯化氫以尿素為接受體制備甲基三(甲基異丁基酮肟基)硅烷,是新型有機(jī)硅交聯(lián)劑。在生產(chǎn)過程中,一般都用高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑,如甲苯(沸點(diǎn)110.63℃)難脫除,存在于產(chǎn)品中,加入有機(jī)硅橡膠中有污染。本發(fā)明改用低沸點(diǎn)的溶劑,正己烷,沸點(diǎn)68.74℃,石油醚,沸點(diǎn)60-90℃,易脫除,產(chǎn)品中不含多余的有機(jī)溶劑,使產(chǎn)品的相對含量提高。而且減少了污染,改善了粘結(jié)性、韌性不開裂,并改善有機(jī)硅橡膠交聯(lián)劑的穩(wěn)定性和透明度。

      具體實(shí)施方式

      本發(fā)明所制備的甲基三(甲基異丁基酮肟基)硅烷分子式C19H39N3O3Si

      化學(xué)反應(yīng)式:

      CH3SiCL3+3C6H13NO C19H39N3O3Si+3HCL

      3HCL+3(NH2)7CO 3(NH2)7CO·HCL

      實(shí)施例一:在具有溫度計(jì)冷凝器,攪拌,恒壓筒型漏斗的1升干燥四口瓶中,加入甲基異丁基酮肟180克、石油醚283克和尿素175克,攪拌溶解5分鐘后,在繼續(xù)攪拌下并于20℃時(shí),開始滴加甲基三氯硅烷80克,在1小時(shí)滴加完畢時(shí)溫度為40℃,然后再升溫至50-55℃,并在此溫度范圍內(nèi)繼續(xù)攪拌反應(yīng)3小時(shí)。于分液漏斗中靜置分為二相。分出下相用270克氨水中和處理。將上相清液移至另一個(gè)干燥的三口燒瓶中,在攪拌下通入氨中和至PH=7.5,使氯化銨析出,過濾后分離出氯化銨,濾液移于蒸餾瓶,先常壓蒸餾,回收溶劑,然后改為減壓蒸餾。在60-70℃脫除溶劑及氨后,即為成品甲基三(甲基異丁基酮肟基)硅烷180克。

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