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      一種N?取代基?3?胺基丙烯醛的合成方法與流程

      文檔序號(hào):11104081閱讀:來源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種如式(Ⅰ)所示N-取代基-3-胺基丙烯醛的合成方法,其特征在于所述的方法為:以式(Ⅱ)所示的仲胺和3-氯丙烯醇為原料,在活性二氧化錳的作用下,于甲醇及縛酸劑中,通空氣環(huán)境下,反應(yīng)壓力0.5~2.5MPa、反應(yīng)溫度40~90℃、反應(yīng)時(shí)間6~14h,反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液后處理獲得所述的N-取代基-3-胺基丙烯醛;

      式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中,R1、R2各自獨(dú)立為C1~C4烷基、C3~C6環(huán)烷基或苯基。

      2.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述3-氯丙烯醇:仲胺:活性二氧化錳:縛酸劑的投料物質(zhì)的量之比為1:0.8~1.5:0.2~0.5:1~1.5。

      3.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述3-氯丙烯醇:仲胺:活性二氧化錳:縛酸劑的投料物質(zhì)的量之比為1:1:0.4:1.2。

      4.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述甲醇的體積用量以3-氯丙烯醇物質(zhì)的量計(jì)為500~2000mL/mol。

      5.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述R1、R2各自獨(dú)立為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、環(huán)丙基、環(huán)己基或苯基。

      6.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述縛酸劑為甲醇鉀、甲醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉、氧化鈣、氫氧化鈣、磷酸鈉、三乙胺、三正丙胺、三正丁胺、DBU或碳酸銫。

      7.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述縛酸劑為甲醇鈉、三乙胺、DBU、三正丙胺或三正丁胺。

      8.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述活性二氧化錳為α晶型二氧化錳、β晶型二氧化錳或γ晶型二氧化錳。

      9.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述反應(yīng)壓力為2MPa,反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時(shí)間為10h。

      10.如權(quán)利要求1~9之一所述的合成方法,其特征在于所述反應(yīng)液后處理方法為:反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液冷卻至室溫,泄壓,抽濾,濾液減壓濃縮,經(jīng)過減壓蒸餾收集125~130℃范圍組分獲得式(Ⅰ)所示N-取代基-3-胺基丙烯醛。

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