本發(fā)明涉及煙用香料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種煙用海索草提取物的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

辛香香韻是卷煙葉組的香韻特征之一，且辛香類香料能夠表現(xiàn)優(yōu)美的嗅香特征，抽吸時(shí)能較好的與煙氣協(xié)調(diào)，并使煙氣柔和順暢，能有效地提高卷煙品質(zhì)，所以辛香香料是卷煙中應(yīng)用的重要香料之一，大茴香、小茴香、丁香等多種辛香類香料的精油或提取物在煙用香精中廣泛使用。

卷煙香精調(diào)配人員大多采用辛香類香料增加卷煙優(yōu)美的香氣，賦予卷煙獨(dú)特的特征香味，使不同類型、不同等級(jí)煙葉香氣有機(jī)組合并相互協(xié)調(diào)，掩蓋或沖淡雜氣。開(kāi)發(fā)并應(yīng)用適合卷煙的新品種辛香類香料是卷煙香精調(diào)配人員積極探索的重點(diǎn)方向，也是增加卷煙產(chǎn)品亮點(diǎn)的有效手段。海索草因其具有獨(dú)特的辛香香韻，在卷煙中有良好的應(yīng)用前景，具有較大的開(kāi)發(fā)價(jià)值。

海索草(拉丁學(xué)名:Hyssopus officinalis.)，又名神香草、牛膝草，是唇形科、海索草屬多年生草本植物，具有類似百里香和羅勒的辛辣味，它含有龍腦、異松蒎酮、β-蒎烯、松莰酮、水芹烯、咖啡酸甲酯、丁香酚、丁香酚甲醚、百里香酚、香芹酚等成分。其藥用價(jià)值在于強(qiáng)力殺菌作用，對(duì)支氣管炎或氣喘、喉痛等有效。其提取物或精油常用作制藥原料，精油也用于日化香精中，其品質(zhì)定位往往在于功效作用或香氣特征表現(xiàn)，但在卷煙中應(yīng)用時(shí)，因需要經(jīng)過(guò)燃燒，高溫裂解，進(jìn)入口腔的成分有揮發(fā)轉(zhuǎn)移的低沸點(diǎn)物質(zhì)，也有大分子物質(zhì)的裂解產(chǎn)物，通常能夠表現(xiàn)出辛香特征香氣不夠自然，同時(shí)會(huì)帶來(lái)不良?xì)庀⒑涂谇徊贿m等負(fù)面影響，

本發(fā)明人在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過(guò)程中經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)：采用回流提取、分子蒸餾和溶劑萃取進(jìn)行分離，可以有效提取海索草中的β-蒎烯、咖啡酸甲酯、丁香酚、丁香酚甲醚、百里香酚、香芹酚等成分，明顯減少多糖、果膠、單寧酸、龍腦等成分的提出，顯著降低其口腔殘留，提高其在卷煙中的作用效果。

現(xiàn)有技術(shù)基本采用超臨界提取或水蒸氣蒸餾提取方法進(jìn)行提取，而采用回流提取、分子蒸餾分離的方法制備提取物未見(jiàn)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，而提供一種煙用海索草提取物的制備方法，該方法制備所得的煙用提取物應(yīng)用在卷煙中可賦予卷煙優(yōu)雅的辛香香韻和甜香香韻，提升香氣質(zhì)感，柔和細(xì)膩煙氣，提高舒適感。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種煙用海索草提取物的制備方法，包括如下步驟：

(1)將海索草研磨成粉末，將海索草粉末、體積百分比為30～40％的酒精溶液、氯化鈉按1：10～15：0.05～0.1的質(zhì)量比混合，回流提取2～4后，得到回流提取液，將質(zhì)量百分比為5％的酒石酸水溶液加入回流提取液，邊加邊攪拌，調(diào)節(jié)pH到5～6，用濾膜進(jìn)行過(guò)濾，所得濾液為海索草粗提物；

(2)將步驟(1)中的海索草粗提物轉(zhuǎn)移至分子蒸餾設(shè)備的物料罐中，在刮板轉(zhuǎn)速300～550r/min、真空度150～400Pa、蒸餾溫度35～60℃、進(jìn)料速度1～3ml/min、冷凝溫度4～10℃的條件下進(jìn)行分子蒸餾，收集重組分；

(3)往重組分中加入有機(jī)萃取溶劑進(jìn)行萃取，靜置分層后，收集上層有機(jī)相，下層水相中加入新的有機(jī)溶劑繼續(xù)萃取，萃取次數(shù)2～5次；

(4)合并步驟(3)中收集的有機(jī)相，加入質(zhì)量為其質(zhì)量百分比1～5％的無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻后密封放置24小時(shí)，過(guò)濾，濾液即為所述煙用海索草提取物。

進(jìn)一步的，步驟(1)中海索草粉末由海索草研磨成粉末后過(guò)40目篩網(wǎng)得到。

進(jìn)一步的，步驟(1)采用0.45μm的濾膜進(jìn)行過(guò)濾。

進(jìn)一步的，步驟(3)中每次加入的有機(jī)萃取溶劑體積為重組分體積的1/3～1倍。

進(jìn)一步的，步驟(3)中所述有機(jī)萃取溶劑為乙酸丁酯、丁酸乙酯、正戊醇中的一種或幾種組合。

一種如上所述方法制備的煙用海索草提取物應(yīng)用，其特征在于：將煙用海索草提取物按0.01～0.1％的質(zhì)量百分比添加到卷煙煙絲中。

本發(fā)明在優(yōu)點(diǎn)在于：

1.本發(fā)明在回流提取中加入氯化鈉用于提高溶液的離子強(qiáng)度，有利于提高提取效率，同時(shí)可以抑制對(duì)多糖、果膠、單寧酸、龍腦等物質(zhì)的提取。

2.酒石酸應(yīng)用在卷煙中具有降低刺激的效果，本發(fā)明采用酒石酸作為酸劑調(diào)節(jié)提取液的PH值，其中部分會(huì)保留在最終的提取物中，對(duì)提升海索草提取物的作用效果有一定的輔助作用；

3.本發(fā)明利用分子蒸餾技術(shù)除去了多余的乙醇溶劑，同時(shí)去除了部分易揮發(fā)的小分子酮、醇類物質(zhì)，提高了最終提取物的嗅香穩(wěn)定性，分子蒸餾技術(shù)所需加熱溫度不高，避免了熱敏性成分的損失；

4.本發(fā)明利采取乙酸丁酯、丁酸乙酯和正戊醇等作為萃取溶劑，即可較好的萃取出大部分的酮、醇和酚等有效物質(zhì)，又可利用其自身具有的甜香香氣來(lái)烘托海索草提取物的優(yōu)雅感；

5.本發(fā)明制備出的海索草提取物作為煙用香精香料使用，可賦予卷煙優(yōu)雅的辛香香韻和甜香香韻，提升香氣質(zhì)感，柔和細(xì)膩煙氣，提高舒適性。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。

實(shí)施例1：

(1)將海索草研磨成粉末后過(guò)40目篩網(wǎng)，將網(wǎng)下海索草粉末、體積百分比為30％酒精溶液、氯化鈉按1：10：0.05的質(zhì)量比混合，回流提取2小時(shí)后，得到回流提取液，將質(zhì)量百分比為5％的酒石酸水溶液加入回流提取液，邊加邊攪拌，調(diào)節(jié)pH到5，用0.45μm的膜進(jìn)行過(guò)濾，所得濾液為海索草粗提物，濾渣廢棄。

(2)將步驟(1)中的海索草粗提物轉(zhuǎn)移至分子蒸餾設(shè)備的物料罐中，在刮板轉(zhuǎn)速300r/min、真空度150Pa、蒸餾溫度40℃、進(jìn)料速度1ml/min，冷凝溫度6℃的條件下進(jìn)行分子蒸餾，得到輕組分和重組分，輕組分廢棄。

(3)往重組分中加入體積為其體積1/3倍的乙酸丁酯溶劑進(jìn)行萃取，靜置分層后，收集上層有機(jī)相，下層水相中加入新的乙酸丁酯溶劑繼續(xù)萃取，萃取次數(shù)5次。

(4)合并步驟(3)中收集的有機(jī)相，加入質(zhì)量為其質(zhì)量百分比2％的無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻后密封放置24小時(shí)，過(guò)濾，濾液即為海索草提取物。

實(shí)施例2：

(1)將海索草研磨成粉末后過(guò)40目篩網(wǎng)，將網(wǎng)下海索草粉末、體積百分比為30％酒精溶液、氯化鈉按1：12：0.06的質(zhì)量比混合，回流提取2小時(shí)后，得到回流提取液，將質(zhì)量百分比為5％的酒石酸水溶液加入回流提取液，邊加邊攪拌，調(diào)節(jié)pH到5，用0.45μm的膜進(jìn)行過(guò)濾，所得濾液為海索草粗提物，濾渣廢棄。

(2)將步驟(1)中的海索草粗提物轉(zhuǎn)移至分子蒸餾設(shè)備的物料罐中，在刮板轉(zhuǎn)速350r/min、真空度200Pa、蒸餾溫度35℃、進(jìn)料速度1ml/min，冷凝溫度5℃的條件下進(jìn)行分子蒸餾，得到輕組分和重組分，輕組分廢棄。

(3)往重組分中加入體積為其體積1/2倍的乙酸丁酯進(jìn)行萃取，靜置分層后，收集上層有機(jī)相，下層水相中加入新的乙酸丁酯繼續(xù)萃取，萃取次數(shù)3次。

(4)合并步驟(3)中收集的有機(jī)相，加入質(zhì)量為其質(zhì)量百分比2％的無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻后密封放置24小時(shí)，過(guò)濾，濾液即為海索草提取物。

實(shí)施例3：

(1)將海索草研磨成粉末后過(guò)40目篩網(wǎng)，將網(wǎng)下海索草粉末、體積百分比為35％酒精溶液、氯化鈉按1：12：0.05的質(zhì)量比混合，回流提取3小時(shí)后，得到回流提取液，將質(zhì)量百分比為5％的酒石酸水溶液加入回流提取液，邊加邊攪拌，調(diào)節(jié)pH到5.5，用0.45μm的膜進(jìn)行過(guò)濾，所得濾液為海索草粗提物，濾渣廢棄。

(2)將步驟(1)中的海索草粗提物轉(zhuǎn)移至分子蒸餾設(shè)備的物料罐中，在刮板轉(zhuǎn)速400r/min、真空度250Pa、蒸餾溫度40℃、進(jìn)料速度3ml/min，冷凝溫度10℃的條件下進(jìn)行分子蒸餾，得到輕組分和重組分，輕組分廢棄。

(3)往重組分中加入體積為其體積1/2倍的丁酸乙酯萃取溶劑進(jìn)行萃取，靜置分層后，收集上層有機(jī)相，下層水相中加入新的丁酸乙酯繼續(xù)萃取，萃取次數(shù)3次。

(4)合并(3)中收集的有機(jī)相，加入質(zhì)量為其質(zhì)量百分比3％的無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻后密封放置24小時(shí)，過(guò)濾，濾液即為海索草提取物。

實(shí)施例4：

(1)將海索草研磨成粉末后過(guò)40目篩網(wǎng)，將網(wǎng)下海索草粉末、體積百分比為40％酒精溶液、氯化鈉按1：13：0.08的質(zhì)量比混合，回流提取4小時(shí)后，得到回流提取液，將質(zhì)量百分比為5％的酒石酸水溶液加入回流提取液，邊加邊攪拌，調(diào)節(jié)pH到5.5，用0.45μm的膜進(jìn)行過(guò)濾，所得濾液為海索草粗提物，濾渣廢棄。

(2)將步驟(1)中的海索草粗提物轉(zhuǎn)移至分子蒸餾設(shè)備的物料罐中，在刮板轉(zhuǎn)速500r/min、真空度230Pa、蒸餾溫度55℃、進(jìn)料速度3ml/min，冷凝溫度10℃的條件下進(jìn)行分子蒸餾，得到輕組分和重組分，輕組分廢棄。

(3)往重組分中加入體積為其體積4/5倍的由正戊醇和乙酸丁酯按體積比2：3的比例混合而成的溶劑進(jìn)行萃取，靜置分層后，收集上層有機(jī)相，下層水相中加入新的混合溶劑(正戊醇和乙酸丁酯按體積比2：3的比例混合)繼續(xù)萃取，萃取次數(shù)4次。

(4)合并(3)中收集的有機(jī)相，加入質(zhì)量為其質(zhì)量百分比3％的無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻后密封放置24小時(shí)，過(guò)濾，濾液即為海索草提取物。

實(shí)施例5：

(1)將海索草研磨成粉末后過(guò)40目篩網(wǎng)，將網(wǎng)下海索草粉末、體積百分比為35％酒精溶液、氯化鈉按1：15：0.1的質(zhì)量比混合，回流提取4小時(shí)后，得到回流提取液，將質(zhì)量百分比為5％的酒石酸水溶液加入回流提取液，邊加邊攪拌，調(diào)節(jié)pH到6，用0.45μm的膜進(jìn)行過(guò)濾，所得濾液為海索草粗提物，濾渣廢棄。

(2)將步驟(1)中的海索草粗提物轉(zhuǎn)移至分子蒸餾設(shè)備的物料罐中，在刮板轉(zhuǎn)速450r/min、真空度400Pa、蒸餾溫度45℃、進(jìn)料速度2ml/min，冷凝溫度6℃的條件下進(jìn)行分子蒸餾，得到輕組分和重組分，輕組分廢棄。

(3)往重組分中加入等體積的由正戊醇和丁酸乙酯按體積比2：3的比例混合而成的溶劑進(jìn)行萃取，靜置分層后，收集上層有機(jī)相，下層水相中加入混合溶劑(戊醇和丁酸乙酯按體積比2：3的比例混合而成)繼續(xù)萃取，萃取次數(shù)5次。

(4)合并(3)中收集的有機(jī)相，加入質(zhì)量為其質(zhì)量百分比5％的無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻后密封放置24小時(shí)，過(guò)濾，濾液即為海索草提取物。

將制備的海索草提取物按0.01～0.1％的質(zhì)量百分比添加到卷煙煙絲中，卷制成卷煙樣品，以同等條件下卷制的未添加海索草提取物的樣品作為對(duì)照樣，對(duì)比評(píng)價(jià)卷煙樣品和對(duì)照樣品的感官質(zhì)量，結(jié)果如表1：

表1感官質(zhì)量評(píng)價(jià)表

感官質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果顯示，在香氣方面，辛香和甜香香韻普遍明顯增加，果香香韻略微增加，木香、花香、膏香和豆香等香韻在不同實(shí)施例中降低程度稍有不同，其中木香和花香與煙草的協(xié)調(diào)性稍欠，一般認(rèn)為是雜氣，在低檔卷煙中兩者往往較重；口味方面，甜味普遍小幅度增加，酸味和苦味降低；舒適感方面，殘留和刺激均有不同程度的降低；煙氣特征方面，香氣量、香氣豐富性和柔和細(xì)膩感均有增加，雜氣略有降低。上述感官質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果證明，本技術(shù)方法制備的海索草提取物應(yīng)用于卷煙中，可賦予卷煙優(yōu)雅的辛香香韻和甜香香韻，提升香氣質(zhì)感，柔和細(xì)膩煙氣，提高卷煙吸食舒適性。

以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何屬于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。