本發(fā)明涉及1.3配體四氯鄰苯二甲酸的合成,屬于合成化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
超分子學(xué)是個高度穿叉的學(xué)科,是指借助由某個中心分子和一個或多個配位客性分子間借助像非共價鍵這樣的分子相互之間的影響而構(gòu)成的繁雜的系統(tǒng)。這其中會關(guān)系到有機、物化、配位、生化、材化等多個學(xué)科領(lǐng)域。而主位分子一般的情況下是選用帶有多電子的分子,它可以被視為電子提供體,例如陰性離子、親近核體、堿性物質(zhì)等等。而客位分子一般乃選用帶有缺失電子的分子,它可以被視為電子的接受體,主位分子的提供給電子能力愈強,主位分子與客位分子之間聯(lián)結(jié)愈牢固策劃合成的超分子化合物就愈牢靠,羧酸類是所謂于配位能力很強的配位基團,于是,在配位聚合物當中,對羧酸類的研究是科學(xué)家門重要工作,對于超分子化合物的研究起到非常重要的作用。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供1.3配體四氯鄰苯二甲酸的合成,技術(shù)方案如下:四氯鄰二苯腈15.95g加入30ml濃硫酸,在180℃的溫度下加熱8-10小時;而后放入100ml的冰水中冷卻,然后再用冰水來洗滌混合物,倒出懸浮在上面的雜質(zhì),多次重復(fù)并且抽濾,取出濾餅溶解于100-150ml冰水中,加入氫氧化鈉溶液溶解,再抽濾掉不溶解的雜質(zhì);加少量的活性炭進行脫色處理,然后加熱5-10min,接著趁熱過濾,并將濾液放入冰水中冷卻,加濃鹽酸酸化,在100℃烘箱內(nèi)干燥既可得到四氯鄰苯二甲酸產(chǎn)物。
氫氧化鈉溶液的濃度為1mol/L。
本發(fā)明的有益效果是:制備工藝簡易環(huán)保,成本低,適用范圍廣。
具體實施方式
實施例1
四氯鄰二苯腈15.95g加入30ml濃硫酸,在180℃的溫度下加熱8小時;而后放入100ml的冰水中冷卻,然后再用冰水來洗滌混合物,倒出懸浮在上面的雜質(zhì),多次重復(fù)并且抽濾,取出濾餅溶解于100ml冰水中,加入氫氧化鈉溶液溶解,再抽濾掉不溶解的雜質(zhì);加少量的活性炭進行脫色處理,然后加熱5min,接著趁熱過濾,并將濾液放入冰水中冷卻,加濃鹽酸酸化,在100℃烘箱內(nèi)干燥既可得到四氯鄰苯二甲酸產(chǎn)物。
實施例2
四氯鄰二苯腈15.95g加入30ml濃硫酸,在180℃的溫度下加熱10小時;而后放入100ml的冰水中冷卻,然后再用冰水來洗滌混合物,倒出懸浮在上面的雜質(zhì),多次重復(fù)并且抽濾,取出濾餅溶解于150ml冰水中,加入氫氧化鈉溶液溶解,再抽濾掉不溶解的雜質(zhì);加少量的活性炭進行脫色處理,然后加熱10min,接著趁熱過濾,并將濾液放入冰水中冷卻,加濃鹽酸酸化,在100℃烘箱內(nèi)干燥既可得到四氯鄰苯二甲酸產(chǎn)物。
實施例3
四氯鄰二苯腈15.95g加入30ml濃硫酸,在180℃的溫度下加熱9小時;而后放入100ml的冰水中冷卻,然后再用冰水來洗滌混合物,倒出懸浮在上面的雜質(zhì),多次重復(fù)并且抽濾,取出濾餅溶解于120ml冰水中,加入氫氧化鈉溶液溶解,再抽濾掉不溶解的雜質(zhì);加少量的活性炭進行脫色處理,然后加熱8min,接著趁熱過濾,并將濾液放入冰水中冷卻,加濃鹽酸酸化,在100℃烘箱內(nèi)干燥既可得到四氯鄰苯二甲酸產(chǎn)物。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。