本發(fā)明涉及一種硅橡膠及其制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種苯基硅橡膠及其制備方法，屬于硅橡膠技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
加成型苯基硅橡膠由于具有較高的折射率及熱導(dǎo)率和較低的透濕性，被廣泛應(yīng)用于LED 芯片的封裝中。以含乙烯基的苯基硅樹脂為基體，配合含氫交聯(lián)劑、鉑金催化劑、抑制劑等，在90 -150 ℃的溫度下烘烤即可固化成硬度在30-70度，高透明的LED封裝膠。加成型硅橡膠的交聯(lián)劑一般為線型的含氫硅油，但這種交聯(lián)劑與苯基硅樹脂的相容性較差，固化后透明性差，或易出現(xiàn)表面波紋，不能滿足LED芯片封裝對(duì)高透明度的要求。
現(xiàn)有的苯基硅橡膠綜合性能較差。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中苯基硅橡膠的問題，提供一種苯基硅橡膠，該苯基硅橡膠綜合性能較佳。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下：
一種苯基硅橡膠，其特征在于：包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：
苯基三甲氧基硅烷 20-25份
三乙氧基硅烷 5-10份
二乙氧基硅烷 5-10份
1，1，3，3-四甲基二硅氧烷 20-30份
六甲基二硅氧烷 10-15份
乙烯基硅樹脂 5-10份
大孔強(qiáng)酸陽離子交換樹脂 5-10份
二甲苯 50-100份
酒精 50-100份。
一種苯基硅橡膠的制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：
A、在一具有攪拌、加料口及冷凝管的三口瓶內(nèi)，按照配方要求將苯基三甲氧基硅烷、二甲苯、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、三乙氧基硅烷、二乙氧基硅烷和經(jīng)過1N HCl充分轉(zhuǎn)型成氫型并充分干燥的大孔強(qiáng)酸陽離子交換樹脂一起放入燒瓶中，攪拌，并將反應(yīng)體系溫度升至75-80℃反應(yīng)3-5h；
B、將反應(yīng)體系溫度降至70℃，緩慢滴加水和乙醇的混合溶液，讓反應(yīng)體系水解1-2h；升高反應(yīng)體系溫度至105-110℃，在常壓條件下蒸餾去除水和副產(chǎn)物甲醇；
C、常壓蒸餾完畢后，滴加二甲苯，并將體系反應(yīng)溫度升至反應(yīng)體系回流狀態(tài)，使反應(yīng)單體充分縮聚反應(yīng)；縮聚反應(yīng)完全后，使反應(yīng)體系冷卻至室溫，過濾，去除殘余溶劑二甲苯；
D、在180-200℃及負(fù)壓條件下去除低聚物，即獲得到高透明的黏稠液體硅橡膠產(chǎn)物；
E、將制備的液體硅橡膠產(chǎn)物和乙烯基樹脂混合，再加入鉑金催化劑、抑制劑，混合均勻后用真空脫泡，然后倒入模具中放入烘箱中90-95℃烘1-2 h，再用150-180℃烘烤2-3h，得到高透明的的硅橡膠固化產(chǎn)物。
本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果：
本發(fā)明以苯基三甲氧基硅烷和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷為主要原料，采用大孔陽離子交換樹脂為催化劑，制備含氫的以單官能團(tuán)鏈節(jié)封端，含三官能團(tuán)鏈節(jié)的硅樹脂(簡(jiǎn)稱MT樹脂)，制備出綜合性能較佳的苯基硅橡膠。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種苯基硅橡膠，其特征在于：包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：
苯基三甲氧基硅烷 20份
三乙氧基硅烷 5份
二乙氧基硅烷 5份
1，1，3，3-四甲基二硅氧烷 20份
六甲基二硅氧烷 10份
乙烯基硅樹脂 5份
大孔強(qiáng)酸陽離子交換樹脂 5份
二甲苯 50份
酒精 50份。
實(shí)施例2
一種苯基硅橡膠，其特征在于：包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：
苯基三甲氧基硅烷 25份
三乙氧基硅烷 10份
二乙氧基硅烷 10份
1，1，3，3-四甲基二硅氧烷 30份
六甲基二硅氧烷 15份
乙烯基硅樹脂 10份
大孔強(qiáng)酸陽離子交換樹脂 10份
二甲苯 100份
酒精 100份。
實(shí)施例3
一種苯基硅橡膠，其特征在于：包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：
苯基三甲氧基硅烷 22份
三乙氧基硅烷 7份
二乙氧基硅烷 7份
1，1，3，3-四甲基二硅氧烷 25份
六甲基二硅氧烷 12份
乙烯基硅樹脂 7份
大孔強(qiáng)酸陽離子交換樹脂 7份
二甲苯 70份
酒精 70份。
實(shí)施例4
一種苯基硅橡膠的制備方法，包括以下工藝步驟：
A、在一具有攪拌、加料口及冷凝管的三口瓶內(nèi)，按照配方要求將苯基三甲氧基硅烷、二甲苯、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、三乙氧基硅烷、二乙氧基硅烷和經(jīng)過1N HCl充分轉(zhuǎn)型成氫型并充分干燥的大孔強(qiáng)酸陽離子交換樹脂一起放入燒瓶中，攪拌，并將反應(yīng)體系溫度升至75℃反應(yīng)3h；
B、將反應(yīng)體系溫度降至70℃，緩慢滴加水和乙醇的混合溶液，讓反應(yīng)體系水解1h；升高反應(yīng)體系溫度至105℃，在常壓條件下蒸餾去除水和副產(chǎn)物甲醇；
C、常壓蒸餾完畢后，滴加二甲苯，并將體系反應(yīng)溫度升至反應(yīng)體系回流狀態(tài)，使反應(yīng)單體充分縮聚反應(yīng)；縮聚反應(yīng)完全后，使反應(yīng)體系冷卻至室溫，過濾，去除殘余溶劑二甲苯；
D、在180℃及負(fù)壓條件下去除低聚物，即獲得到高透明的黏稠液體硅橡膠產(chǎn)物；
E、將制備的液體硅橡膠產(chǎn)物和乙烯基樹脂混合，再加入鉑金催化劑、抑制劑，混合均勻后用真空脫泡，然后倒入模具中放入烘箱中90℃烘1h，再用150℃烘烤2h，得到高透明的的硅橡膠固化產(chǎn)物。
實(shí)施例5
一種苯基硅橡膠的制備方法，包括以下工藝步驟：
A、在一具有攪拌、加料口及冷凝管的三口瓶內(nèi)，按照配方要求將苯基三甲氧基硅烷、二甲苯、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、三乙氧基硅烷、二乙氧基硅烷和經(jīng)過1N HCl充分轉(zhuǎn)型成氫型并充分干燥的大孔強(qiáng)酸陽離子交換樹脂一起放入燒瓶中，攪拌，并將反應(yīng)體系溫度升至80℃反應(yīng)5h；
B、將反應(yīng)體系溫度降至70℃，緩慢滴加水和乙醇的混合溶液，讓反應(yīng)體系水解2h；升高反應(yīng)體系溫度至110℃，在常壓條件下蒸餾去除水和副產(chǎn)物甲醇；
C、常壓蒸餾完畢后，滴加二甲苯，并將體系反應(yīng)溫度升至反應(yīng)體系回流狀態(tài)，使反應(yīng)單體充分縮聚反應(yīng)；縮聚反應(yīng)完全后，使反應(yīng)體系冷卻至室溫，過濾，去除殘余溶劑二甲苯；
D、在200℃及負(fù)壓條件下去除低聚物，即獲得到高透明的黏稠液體硅橡膠產(chǎn)物；
E、將制備的液體硅橡膠產(chǎn)物和乙烯基樹脂混合，再加入鉑金催化劑、抑制劑，混合均勻后用真空脫泡，然后倒入模具中放入烘箱中95℃烘2h，再用180℃烘烤3h，得到高透明的的硅橡膠固化產(chǎn)物。
實(shí)施例6
一種苯基硅橡膠的制備方法，包括以下工藝步驟：
A、在一具有攪拌、加料口及冷凝管的三口瓶內(nèi)，按照配方要求將苯基三甲氧基硅烷、二甲苯、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、三乙氧基硅烷、二乙氧基硅烷和經(jīng)過1N HCl充分轉(zhuǎn)型成氫型并充分干燥的大孔強(qiáng)酸陽離子交換樹脂一起放入燒瓶中，攪拌，并將反應(yīng)體系溫度升至77℃反應(yīng)4h；
B、將反應(yīng)體系溫度降至70℃，緩慢滴加水和乙醇的混合溶液，讓反應(yīng)體系水解1.5h；升高反應(yīng)體系溫度至107℃，在常壓條件下蒸餾去除水和副產(chǎn)物甲醇；
C、常壓蒸餾完畢后，滴加二甲苯，并將體系反應(yīng)溫度升至反應(yīng)體系回流狀態(tài)，使反應(yīng)單體充分縮聚反應(yīng)；縮聚反應(yīng)完全后，使反應(yīng)體系冷卻至室溫，過濾，去除殘余溶劑二甲苯；
D、在190℃及負(fù)壓條件下去除低聚物，即獲得到高透明的黏稠液體硅橡膠產(chǎn)物；
E、將制備的液體硅橡膠產(chǎn)物和乙烯基樹脂混合，再加入鉑金催化劑、抑制劑，混合均勻后用真空脫泡，然后倒入模具中放入烘箱中92℃烘1.5h，再用160℃烘烤2.5h，得到高透明的的硅橡膠固化產(chǎn)物。