本發(fā)明涉及3D打印材料，具體地，涉及3D打印氮化硅陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：3D打印材料是3D打印技術(shù)發(fā)展的重要物質(zhì)基礎，在某種程度上，材料的發(fā)展是決定著3D打印能否有得到更廣泛的應用的決定性因素。目前，3D打印材料主要包括工程塑料、光敏樹脂、橡膠類材料、金屬材料和陶瓷材料。3D打印陶瓷材料是陶瓷粉末與粘結(jié)劑粉末組成的混合物。由于粘結(jié)劑粉末的熔點較低，激光燒結(jié)時便會將粘結(jié)劑粉末融化進而使得陶瓷粉末粘結(jié)在一起。在激光燒結(jié)后，需要將陶瓷制品置于溫控爐中進行高溫養(yǎng)護?，F(xiàn)有的陶瓷材料在激光直接燒結(jié)時，液相表面張力大，在快速凝固過程中會產(chǎn)生較大的熱應力，從而形成較多的裂紋。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種3D打印氮化硅陶瓷材料及其制備方法，該3D打印氮化硅陶瓷材料的液相表面張力小進而使得陶瓷制品的表面的裂紋少；同時該制備方法原料易得、工序簡單。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種3D打印氮化硅陶瓷材料的制備方法，包括：1)將高嶺土、膨潤土、氮化硅、硼酸、草木灰、三氧化鉬、納米鋁、玻璃纖維和水進行混合，接著進行煅燒以制得煅燒產(chǎn)物；2)將聚偏氟乙烯、甲基纖維素、硅烷偶聯(lián)劑與煅燒產(chǎn)物進行混合以制得基料；3)將基料進行研磨以制得3D打印氮化硅陶瓷材料。本發(fā)明還提供了一種3D打印氮化硅陶瓷材料，該3D打印氮化硅陶瓷材料通過上述的制備方法制備而得。在上述技術(shù)方案中，本發(fā)明通過上述各原料以及各步驟的協(xié)同作用使得制得的3D打印氮化硅陶瓷材料的液相表面張力小進而使得陶瓷制品的表面的裂紋少；同時該制備方法原料易得、工序簡單。本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。具體實施方式以下對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。本發(fā)明提供了一種3D打印氮化硅陶瓷材料的制備方法，包括：1)將高嶺土、膨潤土、氮化硅、硼酸、草木灰、三氧化鉬、納米鋁、玻璃纖維和水進行混合，接著進行煅燒以制得煅燒產(chǎn)物；2)將聚偏氟乙烯、甲基纖維素、硅烷偶聯(lián)劑與煅燒產(chǎn)物進行混合以制得基料；3)將基料進行研磨以制得3D打印氮化硅陶瓷材料。在本發(fā)明的步驟1)中，各物料的用量可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了進一步降低制得的3D打印氮化硅陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷制品的表面的裂紋減少，優(yōu)選地，在步驟1)中，相對于100重量份的高嶺土，膨潤土的用量為57-65重量份，氮化硅的用量為22-31重量份，硼酸的用量為14-18重量份，草木灰的用量為15-20重量份，三氧化鉬的用量為5-9重量份，納米鋁的用量為11-14重量份，玻璃纖維的用量為17-24重量份，水的用量為140-180重量份。在本發(fā)明的步驟1)中，混合的具體條件可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了進一步降低制得的3D打印氮化硅陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷制品的表面的裂紋減少，優(yōu)選地，在步驟1)中，混合至少滿足以下條件：混合溫度為15-35℃，混合時間為40-60min。在本發(fā)明的步驟1)中，煅燒的具體條件可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了進一步降低制得的3D打印氮化硅陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷制品的表面的裂紋減少，優(yōu)選地，在步驟1)中，煅燒至少滿足以下條件：煅燒溫度為470-520℃，煅燒時間為7-10h。同時，在本發(fā)明中，為了進一步降低制得的3D打印氮化硅陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷制品的表面的裂紋減少，優(yōu)選地，在步驟1)的煅燒之前，制備方法還包括升溫工序，具體為：首先將混合物自15-35℃以0.5-0.8℃/min的速率升溫至150-200℃并保溫20-40min，接著以1.5-2.5℃/min的速率升溫至300-380℃并保溫30-40min，最后以0.8-1℃/min的速率升溫至470-520℃并保溫。在本發(fā)明的步驟1)中，納米鋁的粒徑可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了進一步降低制得的3D打印氮化硅陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷制品的表面的裂紋減少，優(yōu)選地，在步驟1)中，納米鋁的粒徑為30-40nm。在本發(fā)明的步驟2)中，各物料的用量可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了進一步降低制得的3D打印氮化硅陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷制品的表面的裂紋減少，優(yōu)選地，在步驟2)中，相對于100重量份的煅燒產(chǎn)物，聚偏氟乙烯的用量為75-90重量份，甲基纖維素的用量為25-33重量份，硅烷偶聯(lián)劑的用量為9-16重量份。在本發(fā)明的步驟2)中，混合的具體條件可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了進一步降低制得的3D打印氮化硅陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷制品的表面的裂紋減少，優(yōu)選地，在步驟2)中，混合至少滿足以下條件：混合溫度為15-35℃，混合時間為20-40min。在本發(fā)明的步驟2)中，研磨的具體條件可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了進一步降低制得的3D打印氮化硅陶瓷材料的液相表面張力，進而使得陶瓷制品的表面的裂紋減少，優(yōu)選地，在步驟3)中，研磨采用球磨的方式進行，并球磨至少滿足以下條件：大球與小球的質(zhì)量比為2：1.3-1.5，磨球與物料的質(zhì)量比為10：0.8-1.2，轉(zhuǎn)速為600-1200rpm，球磨時間為25-35min。本發(fā)明還提供了一種3D打印氮化硅陶瓷材料，該3D打印氮化硅陶瓷材料通過上述的制備方法制備而得。以下將通過實施例對本發(fā)明進行詳細描述。實施例11)將高嶺土、膨潤土、氮化硅、硼酸、草木灰、三氧化鉬、納米鋁(粒徑為35nm)、玻璃纖維和水按照100：60：28：16：18：7：13：20：160的重量比于25℃下混合50min，接著自25℃以0.7℃/min的速率升溫至180℃并保溫30min，然后以2℃/min的速率升溫至360℃并保溫35min，最后以0.9℃/min的速率升溫至490℃并保溫8h以制得煅燒產(chǎn)物；2)將煅燒產(chǎn)物、聚偏氟乙烯、甲基纖維素、硅烷偶聯(lián)劑(KH550)按照100：80：28：14的重量比于25℃下混合30min以制得基料；3)將基料進行球磨(大球與小球的質(zhì)量比為2：1.4，磨球與物料的質(zhì)量比為10：1.0，轉(zhuǎn)速為900rpm，球磨時間為30min)以制得3D打印氮化硅陶瓷材料A1。實施例21)將高嶺土、膨潤土、氮化硅、硼酸、草木灰、三氧化鉬、納米鋁(粒徑為30nm)、玻璃纖維和水按照100：57：22：14：15：5：11：17：140的重量比于15℃下混合40min，接著自15℃以0.5℃/min的速率升溫至150℃并保溫20min，然后以1.5℃/min的速率升溫至300℃并保溫30min，最后以0.8℃/min的速率升溫至470℃并保溫7h以制得煅燒產(chǎn)物；2)將煅燒產(chǎn)物、聚偏氟乙烯、甲基纖維素、硅烷偶聯(lián)劑(KH560)按照100：75：25：9的重量比于15℃下混合20min以制得基料；3)將基料進行球磨(大球與小球的質(zhì)量比為2：1.3，磨球與物料的質(zhì)量比為10：0.8，轉(zhuǎn)速為600rpm，球磨時間為25min)以制得3D打印氮化硅陶瓷材料A2。實施例31)將高嶺土、膨潤土、氮化硅、硼酸、草木灰、三氧化鉬、納米鋁(粒徑為40nm)、玻璃纖維和水按照100：65：31：18：20：9：14：24：180的重量比于35℃下混合60min，接著自35℃以0.8℃/min的速率升溫至200℃并保溫40min，然后以2.5℃/min的速率升溫至380℃并保溫40min，最后以1℃/min的速率升溫至520℃并保溫10h以制得煅燒產(chǎn)物；2)將煅燒產(chǎn)物、聚偏氟乙烯、甲基纖維素、硅烷偶聯(lián)劑(KH570)按照100：90：33：16的重量比于35℃下混合40min以制得基料；3)將基料進行球磨(大球與小球的質(zhì)量比為2：1.5，磨球與物料的質(zhì)量比為10：1.2，轉(zhuǎn)速為1200rpm，球磨時間為35min)以制得3D打印氮化硅陶瓷材料A3。對比例1按照實施例1的方法進行以制得3D打印氮化硅陶瓷材料B1，所不同的是，步驟1)中未使用硼酸。對比例2按照實施例1的方法進行以制得3D打印氮化硅陶瓷材料B2，所不同的是，步驟1)中未使用草木灰。對比例3按照實施例1的方法進行以制得3D打印氮化硅陶瓷材料B3，所不同的是，步驟1)中未使用三氧化鉬。對比例4按照實施例1的方法進行以制得3D打印氮化硅陶瓷材料B4，所不同的是，步驟1)中未使用納米鋁。對比例5按照實施例1的方法進行以制得3D打印氮化硅陶瓷材料B5，所不同的是，步驟1)中未使用玻璃纖維。對比例6按照實施例1的方法進行以制得3D打印氮化硅陶瓷材料B6，所不同的是，步驟2)中未使用硅烷偶聯(lián)劑。檢測例1將上述3D打印氮化硅陶瓷材料進行3D打印以制得打印制品，接著檢測打印制品的表面的裂紋，統(tǒng)計每平方立米的裂紋數(shù)(條/dm2)以及平均裂紋長度(μm/條)。表1裂紋數(shù)(條/dm2)平均裂紋長度(μm/條)A110.2A220.1A310.3B180.4B2100.5B390.5B480.4B5110.6B670.5通過上述實施例、對比例和檢測例可知，本發(fā)明提供的制得的3D打印氮化硅陶瓷材料具有較低的液相表面張力，進而減少陶瓷制品的表面的裂紋。以上詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。此外，本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應當視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。當前第1頁1 2 3