本發(fā)明涉及聚醚醚酮-三磷酸鈣的后處理，具體地，涉及聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末的球化方法。

背景技術(shù)：

3D打印材料是3D打印技術(shù)發(fā)展的重要物質(zhì)基礎(chǔ)，在某種程度上，材料的發(fā)展是決定著3D打印能否有得到更廣泛的應(yīng)用的決定性因素。目前，3D打印材料主要包括工程塑料、光敏樹脂、橡膠類材料、金屬材料和陶瓷材料。

工程塑料指的是被用作工業(yè)零件或外殼材料的工業(yè)用塑料，其要求是具有優(yōu)異的強度、耐沖擊性、耐熱性、硬度以及抗老化性能，常見的有ASA塑料、PC塑料、聚醚醚酮-三磷酸鈣(Peek-TCP)、龍等。3D打印過程中，由于工程塑料的熔點較低，激光便可有效地將打印粉末熔融、固化進行制得打印制品。其中，激光燒結(jié)的過程中，熔融的效果主要取決于打印粉末的反光率，然而反光率有取決于打印粉末的球形度，即球形度越接近于1，其激光熔融的效果越好。但是，現(xiàn)有的工程塑料的球形度并不是十分理想，進而直接影響了激光熔融的效果。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末的球化方法，通過該方法球化的聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末具有優(yōu)異的球形度，進而有效地降低了其反光率。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末的球化方法，包括：

1)將聚醚醚酮-三磷酸鈣(Peek-TCP)進行機械研磨以制得第一Peek-TCP粉末；

2)將第一Peek-TCP粉末置于盛有流體的回旋裝置中，接著啟動回旋裝置以使得流體流動沖刷第一Peek-TCP粉末，然后過濾取濾餅以制得第二Peek-TCP粉末；

3)將第二Peek-TCP粉末分散于硅烷偶聯(lián)劑中，接著干燥以制得聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末。

在上述技術(shù)方案中，本發(fā)明依次通過機械研磨、流體沖刷、硅烷偶聯(lián)劑的包覆這三個工序之間的協(xié)同效應(yīng)使得最終制得的聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末具有優(yōu)異的球形度，進而有效地降低了其反光率。

本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

具體實施方式

以下對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。應(yīng)當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

本發(fā)明提供了一種聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末的球化方法，包括：

1)將聚醚醚酮-三磷酸鈣(Peek-TCP)進行機械研磨以制得第一Peek-TCP粉末；

2)將第一Peek-TCP粉末置于盛有流體的回旋裝置中，接著啟動回旋裝置以使得流體流動沖刷第一Peek-TCP粉末，然后過濾取濾餅以制得第二Peek-TCP粉末；

3)將第二Peek-TCP粉末分散于硅烷偶聯(lián)劑中，接著干燥以制得聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末。

在本發(fā)明的步驟1)中，機械研磨的具體方式以及條件可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了進一步提高聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末的球形度進而降低其反光率，優(yōu)選地，在步驟1)中，機械研磨采用球磨的方式進行，并球磨至少滿足以下條件：大球與小球的質(zhì)量比為2：1.1-1.4，磨球與物料的質(zhì)量比為10：2-2.3，轉(zhuǎn)速為600-1200rpm，球磨時間為25-35min。

在本發(fā)明的步驟2)中，在述回旋裝置啟動的情況下，回旋裝置的具體工作條件可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了進一步提高聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末的球形度進而降低其反光率，優(yōu)選地，在步驟2)中，在述回旋裝置啟動的情況下，流體至少滿足以下條件：流動速率為65-75m/s，沖刷時間為6-8h。

在本發(fā)明的步驟2)中，流體的具體種類可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了考慮到成本，優(yōu)選地，在步驟2)中，流體選自水、乙醇、氯仿和四氯化碳中的一種或多種。

在本發(fā)明的步驟2)中，流體的用量可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了進一步提高聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末的球形度進而降低其反光率，優(yōu)選地，在步驟2)中，相對于100重量份的第一Peek-TCP粉末，流體的用量為8500-9500重量份。

在本發(fā)明的步驟3)中，硅烷偶聯(lián)劑的用量可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了進一步提高聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末的球形度進而降低其反光率，優(yōu)選地，在步驟3)中，相對于100重量份的第二Peek-TCP粉末，硅烷偶聯(lián)劑的用量為3.8-4.5重量份。

在本發(fā)明的步驟3)中，硅烷偶聯(lián)劑的種類可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了進一步提高聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末的球形度進而降低其反光率，優(yōu)選地，在步驟3)中，硅烷偶聯(lián)劑選自牌號KH550、KH560和KH570的硅烷偶聯(lián)劑中一種或多種。

在本發(fā)明的步驟3)中，干燥的具體條件可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了進一步提高聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末的球形度進而降低其反光率，優(yōu)選地，在步驟3)中，干燥至少滿足以下條件：干燥溫度為115-125℃，干燥時間為3-6h。

在本發(fā)明的步驟3)中，分散的具體條件以及方式可以在寬的范圍內(nèi)選擇，但是為了進一步提高聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末的球形度進而降低其反光率，優(yōu)選地，在步驟3)中，分散采用超聲震蕩的方式進行，并且超聲震蕩滿足以下條件：超聲頻率為40-80KHz，超聲時間為40-60min。

以下將通過實施例對本發(fā)明進行詳細描述。

實施例1

1)將聚醚醚酮-三磷酸鈣進行機械研磨(磨球分為大小兩種，大球與小球的質(zhì)量比為2：1.2，磨球與物料的質(zhì)量比為10：2.2，轉(zhuǎn)速為1000rpm，球磨時間為30min)以制得第一Peek-TCP粉末；

2)將第一Peek-TCP粉末置于盛有流體(流體為水，第一Peek-TCP粉末與流體的重量比為100：9000)的回旋裝置中，接著啟動回旋裝置以使得流體以70m/s的速率流動沖刷第一Peek-TCP粉末7h，然后過濾取濾餅以制得第二Peek-TCP粉末；

3)將第二Peek-TCP粉末通過50KHz的超聲波超聲震蕩50min使其分散于硅烷偶聯(lián)劑(牌號為KH550，第二Peek-TCP粉末與硅烷偶聯(lián)劑的重量比為100：4)中，接著于120℃下干燥4h以制得聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末A1。

實施例2

1)將聚醚醚酮-三磷酸鈣進行機械研磨(磨球分為大小兩種，大球與小球的質(zhì)量比為2：1.1，磨球與物料的質(zhì)量比為10：2，轉(zhuǎn)速為600rpm，球磨時間為25min)以制得第一Peek-TCP粉末；

2)將第一Peek-TCP粉末置于盛有流體(流體為氯仿，第一Peek-TCP粉末與流體的重量比為100：8500)的回旋裝置中，接著啟動回旋裝置以使得流體以65m/s的速率流動沖刷第一Peek-TCP粉末6h，然后過濾取濾餅以制得第二Peek-TCP粉末；

3)將第二Peek-TCP粉末通過40KHz的超聲波超聲震蕩40min使其分散于硅烷偶聯(lián)劑(牌號為KH560，第二Peek-TCP粉末與硅烷偶聯(lián)劑的重量比為100：3.8)中，接著于115℃下干燥3h以制得聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末A2。

實施例3

1)將聚醚醚酮-三磷酸鈣進行機械研磨(磨球分為大小兩種，大球與小球的質(zhì)量比為2：1.4，磨球與物料的質(zhì)量比為10：2.3，轉(zhuǎn)速為1200rpm，球磨時間為35min)以制得第一Peek-TCP粉末；

2)將第一Peek-TCP粉末置于盛有流體(流體為乙醇，第一Peek-TCP粉末與流體的重量比為100：9500)的回旋裝置中，接著啟動回旋裝置以使得流體以75m/s的速率流動沖刷第一Peek-TCP粉末8h，然后過濾取濾餅以制得第二Peek-TCP粉末；

3)將第二Peek-TCP粉末通過80KHz的超聲波超聲震蕩60min使其分散于硅烷偶聯(lián)劑(牌號為KH570，第二Peek-TCP粉末與硅烷偶聯(lián)劑的重量比為100：4.5)中，接著于125℃下干燥6h以制得聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末A3。

對比例1

按照實施例1的方法進行制得聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末B1，所不同的是，未進行步驟2)的處理。

對比例2

按照實施例1的方法進行制得聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末B2，所不同的是，未進行步驟3)中硅烷偶聯(lián)劑的處包覆處理。

檢測例1

抽取上述聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末以及第一Peek-TCP粉末1mg，然后通過檢測統(tǒng)計聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末的平均球形度，具體結(jié)果見表1。

表1

通過上述實施例、對比例和檢測例可知，本發(fā)明通過通過機械研磨、流體沖刷、硅烷偶聯(lián)劑的包覆這三個工序之間的協(xié)同效應(yīng)能夠有效地提高聚醚醚酮-三磷酸鈣3D打印粉末的球形度。

以上詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。

另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。

此外，本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。