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      一種聚乙烯交聯(lián)改性制備管材專用料的方法與流程

      文檔序號(hào):12640736閱讀:358來源:國知局

      本發(fā)明屬于高分子材料的制備技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種聚乙烯(PE)交聯(lián)改性制備管材專用料的方法。



      背景技術(shù):

      聚乙烯(PE)是五大通用塑料(PVC、PE、PS、PP、ABS)中的主要塑料原料之一,也是乙烯衍生產(chǎn)品種產(chǎn)量最大的化工產(chǎn)品,約占乙烯消費(fèi)量的50%左右。但是聚乙烯耐高溫性能很差,力學(xué)性能及耐老化學(xué)性能也不能滿足使用要求,而交聯(lián)聚乙烯由于具有獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)(三維網(wǎng)狀熱固性結(jié)構(gòu))和優(yōu)異的性能(如耐壓強(qiáng)度大、耐熱等級(jí)高、耐腐蝕性能好),恰好能夠彌補(bǔ)這一空白,故其制品迄今已廣泛用于地板采暖、冷暖給水、農(nóng)業(yè)種養(yǎng)殖調(diào)溫、醫(yī)藥、制冷等領(lǐng)域。

      交聯(lián)聚乙烯管材與聚氯乙烯管材和普通聚乙烯管材相比較,交聯(lián)聚乙烯管材不含增塑劑,不會(huì)霉變和滋生細(xì)菌;不含有害成分,符合美國食品藥品安全法規(guī)(FDA)標(biāo)準(zhǔn),可用于飲用水管;耐熱性好。普通聚氯乙烯和聚乙烯管材耐熱為60~75℃,而交聯(lián)聚乙烯管材為90℃,最高瞬時(shí)溫度可以達(dá)到185℃,可耐-75℃低溫;交聯(lián)聚乙烯管材的使用溫度范圍寬,可以在-75℃~50℃條件下長期使用,使用壽命長達(dá)50年。

      傳統(tǒng)的用于制備交聯(lián)聚乙烯管材的交聯(lián)聚乙烯主要為硅烷制造交聯(lián)聚乙烯,這種交聯(lián)聚乙烯易由于硅烷和引發(fā)劑的分散不均以及專用料在儲(chǔ)運(yùn)過程中容易吸收空氣中水分產(chǎn)生預(yù)交聯(lián)現(xiàn)象,從而導(dǎo)致在擠出機(jī)中形成凝膠塊,即乙烯基硅烷水解形成硅醇縮聚物,得到的管材粒料交聯(lián)度降低,且交聯(lián)不均勻,力學(xué)性能欠佳,需要使用大量耦合劑;而且形成的凝膠塊需要定期清理,相應(yīng)設(shè)備能耗也大,同時(shí)市面上的許多交聯(lián)聚乙烯管材未到使用壽命就已出現(xiàn)滲漏問題,尤其各個(gè)連接點(diǎn)更是薄弱之處?;谝陨蠁栴},研究高交聯(lián)度、高抗老化性、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)便的交聯(lián)乙烯管材專用料勢(shì)在必行。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題,提供一種具有高交聯(lián)度、高抗老化性能和高抗壓性能且操作工藝簡(jiǎn)便的聚乙烯交聯(lián)改性制備管材專用料的方法。

      為實(shí)現(xiàn)以上發(fā)明目的而采用的技術(shù)方案如下所述。

      一種聚乙烯交聯(lián)改性制備管材用專料的方法,其特征在于包括以下的制備步驟:

      1)將聚乙烯粒料在75~85℃烘箱中烘干5~8小時(shí)后,將聚乙烯粒料和0.05~0.15phr的阻聚劑701、0.1~0.3phr的抗氧劑1010、0.1~0.2phr的抗氧劑412S和0.1~0.2phr抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以800~1200r/min的高速混合10~30min;

      2)調(diào)節(jié)加熱雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)至七區(qū)溫度,設(shè)定一區(qū)至七區(qū)溫度從120℃到210℃溫度范圍內(nèi)依次遞增,將經(jīng)步驟1.1)后混合好的物料由擠出機(jī)進(jìn)料口加入,將1.5~2.5phr的硅烷偶聯(lián)劑VTMS和0.04~0.08phr的引發(fā)劑DCP由計(jì)量泵在擠出機(jī)筒體第三區(qū)通過霧化噴淋方式泵入,控制螺桿轉(zhuǎn)速為300~500r/min、進(jìn)料口喂料速率為12~15Hz、液體計(jì)量泵速率為0.5~1.5Hz,使各原料同時(shí)反應(yīng)完全,熔體擠出后冷卻至20~45℃后,經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2~3mm的粒料,制得管材專用料的A料;

      3)將烘干的聚乙烯粒料與0.15~0.2phr的催化劑二月桂酸二丁基錫、0.05~0.15phr的二月桂酸二正丁基錫、0.1~0.3phr的抗氧劑1010、0.1~0.2phr的抗氧劑412S和0.1~0.2phr的抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以800~1200r/min的高速混合10~30min;

      4)開啟雙螺桿擠出機(jī),將經(jīng)步驟1.3)后混合好的物料由料斗均勻喂入,控制擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為300~500r/min,喂料速率為12~15Hz,設(shè)定雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)至七區(qū)溫度從120℃到210℃溫度范圍內(nèi)依次遞增,擠出機(jī)擠出冷卻至20~45℃后,經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2~3mm的粒料,制得管材專用料B料;

      5)將經(jīng)步驟2)制得的A料和經(jīng)步驟4)制得的B料按照95∶5的比例添加混合,即制得管材專用料產(chǎn)品。

      與現(xiàn)有的制備交聯(lián)聚乙烯管材用料的方法相比,本發(fā)明采用提前烘干PE粒料,加入阻聚劑701(4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基)以及采用霧化噴淋方式加入硅烷偶聯(lián)劑VTMS的工藝方法,削弱甚至消除了在生產(chǎn)過程中凝膠塊的產(chǎn)生,也避免了聚乙烯預(yù)交聯(lián)的產(chǎn)生,提高了硅烷分散性,抑制了硅烷在接枝反應(yīng)前的聚集,有效降低偶聯(lián)劑的用量,提高了交聯(lián)度和交聯(lián)均勻度;采用引發(fā)劑DCP(過氧化二異丙苯)引發(fā)硅烷偶聯(lián)劑VTMS接枝交聯(lián)改性PE,通過霧化噴淋技術(shù)將DCP、硅烷偶聯(lián)劑VTMS均勻加入基體材料中,提高了交聯(lián)度和交聯(lián)均勻度,提升了產(chǎn)品性能,具有較高的使用溫度,優(yōu)異的抗壓力裂解性、記憶性、耐磨性和抗沖擊性;又將二月桂酸二丁基錫和二月桂酸二正丁基錫共同作為催化劑,兩種催化劑具有協(xié)同效果加速管材專用料在加工成品時(shí)的交聯(lián)速度,可提高交聯(lián)速率從而提高了工作效率,減少了能源消耗;采用抗氧劑1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、抗氧劑412S(季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯))、抗氧劑697((3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸草酰(二亞氨基-2,1-亞乙基酯))共同作為防老化助劑體系協(xié)同使用具有優(yōu)異的抗抽提性和抗遷移性,大幅度延長氧化誘導(dǎo)期和耐老化壽命,提升了管材耐環(huán)境開裂能力,效果明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù),提高了管材的抗老化性,防止了管材在使用過程中的老化滴漏現(xiàn)象,解決接頭及管材易老化脆裂現(xiàn)象,減少了埋藏的管道滲水難于維修的問題。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

      實(shí)施例一

      一種聚乙烯交聯(lián)改性制備管材專用料的方法,其生產(chǎn)步驟是:

      第一步,將聚乙烯粒料在75℃的烘箱中烘干8小時(shí),將烘干后聚乙烯粒料和0.05phr的阻聚劑701、0.1phr抗的氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.1phr的抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以800r/min的轉(zhuǎn)速高速混合20min;

      第二步,調(diào)節(jié)加熱雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)至七區(qū)溫度,設(shè)定溫度從一區(qū)140℃逐漸升至七區(qū)溫度210℃,將第一步所得物料由擠出機(jī)進(jìn)料口加入,將1.5phr的硅烷偶聯(lián)劑VTMS和0.04phr的引發(fā)劑DCP由計(jì)量泵在擠出機(jī)筒體第三區(qū)通過霧化噴淋方式泵入,控制螺桿轉(zhuǎn)速為300r/min、進(jìn)料口喂料速率為12Hz、液體計(jì)量泵速率為0.5Hz,使各原料同時(shí)反應(yīng)完全,熔體擠出后經(jīng)冷卻水冷卻至20~45℃,經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2~3mm的粒料,制得管材專用料的A料;

      第三步,將烘干的聚乙烯粒料與0.15phr的催化劑二月桂酸二丁基錫、0.05phr的二月桂酸二正丁基錫、0.1phr的抗氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.1phr的抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以800r/min高速混合30min;

      第四步,開啟雙螺桿擠出機(jī),將第三步混合料由料斗均勻喂入,控制擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為300r/min,喂料速率位12Hz,調(diào)節(jié)加熱溫度從一區(qū)140℃逐漸升至七區(qū)溫度210℃,熔體擠出后經(jīng)冷卻水冷卻至20~45℃,經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2~3mm的粒料,制得管材專用料B料,制得管材專用料B料。

      注:在客戶使用其制備管材時(shí),將A料和B料按照95:5的比例添加即可。

      由于本實(shí)施例采用過氧化二異丙苯DCP引發(fā)劑、硅烷偶聯(lián)劑VTMS接枝交聯(lián)改性聚乙烯,采用催化劑二月硅酸二丁基錫和二月桂酸正二丁基錫作為催化劑,選取阻聚劑701、抗氧劑1010/412S/697共同制備管材專用料,可以使反應(yīng)均勻穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量高,且產(chǎn)品穩(wěn)定性好。具有能耗低、產(chǎn)率高、抗老化性能好、抗壓力性能佳的特點(diǎn)。

      實(shí)施例二

      一種聚乙烯交聯(lián)改性制備管材專用料的方法,其生產(chǎn)步驟是:

      第一步,將聚乙烯粒料在75℃的烘箱中烘干8小時(shí),將烘干后聚乙烯粒料和0.05phr的阻聚劑701、0.1phr抗的氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.1phr的抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以1000r/min的轉(zhuǎn)速高速混合25min;

      第二步,調(diào)節(jié)加熱雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)至七區(qū)溫度,設(shè)定溫度從一區(qū)130℃逐漸升至七區(qū)溫度205℃,將第一步所得物料由擠出機(jī)進(jìn)料口加入,將2.0phr的硅烷偶聯(lián)劑VTMS和0.06phr的引發(fā)劑DCP由計(jì)量泵在擠出機(jī)筒體第三區(qū)通過霧化噴淋方式泵入,控制螺桿轉(zhuǎn)速為400r/min、進(jìn)料口喂料速率為13Hz、液體計(jì)量泵速率為1.0Hz,使各原料同時(shí)反應(yīng)完全,熔體擠出后經(jīng)冷卻水冷卻至20~45℃,經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2~3mm的粒料,制得管材專用料的A料;

      第三步,將烘干的聚乙烯粒料與0.18phr的催化劑二月桂酸二丁基錫、0.1phr的二月桂酸二正丁基錫、0.2phr的抗氧劑1010、0.2phr的抗氧劑412S、0.1phr的抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以1000r/min混合25min;

      第四步,開啟雙螺桿擠出機(jī),將第三步混合料由料斗均勻喂入,控制擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為400r/min,喂料速率位13Hz,調(diào)節(jié)加熱溫度從一區(qū)130℃逐漸升至七區(qū)溫度205℃,熔體擠出后經(jīng)冷卻水冷卻至20~45℃,經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2~3mm的粒料,制得管材專用料B料,制得管材專用料B料。

      注:在客戶使用其制備管材時(shí),將A料和B料按照95:5的比例添加即可。

      由于本實(shí)施例采用過氧化二異丙苯DCP引發(fā)劑、硅烷偶聯(lián)劑VTMS接枝交聯(lián)改性聚乙烯,采用催化劑二月硅酸二丁基錫和二月桂酸正二丁基錫作為催化劑,選取阻聚劑701、抗氧劑1010/412S/697共同制備管材專用料,可以使反應(yīng)均勻穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量高,且產(chǎn)品穩(wěn)定性好。具有能耗低、產(chǎn)率高、抗老化性能好、抗壓力性能佳的特點(diǎn)。

      實(shí)施例三

      一種聚乙烯交聯(lián)改性制備管材專用料的方法,其生產(chǎn)步驟是:

      第一步,將聚乙烯粒料在85℃的烘箱中烘干5小時(shí),將烘干后聚乙烯粒料和0.15phr的阻聚劑701、0.3phr抗的氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.2phr的抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以1200r/min高速混合30min;

      第二步,調(diào)節(jié)加熱雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)至七區(qū)溫度,設(shè)定溫度從一區(qū)120℃逐漸升至七區(qū)溫度200℃,將第一步所得物料由擠出機(jī)進(jìn)料口加入,將2.5phr的硅烷偶聯(lián)劑VTMS和0.08phr的引發(fā)劑DCP由計(jì)量泵在擠出機(jī)筒體第三區(qū)通過霧化噴淋方式泵入,控制螺桿轉(zhuǎn)速為500r/min、進(jìn)料口喂料速率為15Hz、液體計(jì)量泵速率為1.5Hz,使各原料同時(shí)反應(yīng)完全,熔體擠出后經(jīng)冷卻水冷卻至20~45℃后,經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2~3mm的粒料,制得管材專用料的A料;

      第三步,將烘干的聚乙烯粒料與0.2phr的催化劑二月桂酸二丁基錫、0.15phr的二月桂酸二正丁基錫、0.3phr的抗氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.2phr的抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以1200r/min混合30min;

      第四步,開啟雙螺桿擠出機(jī),將第三步混合料由料斗均勻喂入,控制擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為500r/min,喂料速率位13Hz,調(diào)節(jié)加熱溫度從一區(qū)120℃逐漸升至七區(qū)溫度200℃,熔體擠出后經(jīng)冷卻水冷卻至20~45℃,經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2~3mm的粒料,制得管材專用料B料,制得管材專用料B料。

      注:在客戶使用其制備管材時(shí),將A料和B料按照95:5的比例添加即可。

      由于本實(shí)施例采用過氧化二異丙苯DCP引發(fā)劑、硅烷偶聯(lián)劑VTMS接枝交聯(lián)改性聚乙烯,采用催化劑二月硅酸二丁基錫和二月桂酸正二丁基錫作為催化劑,選取阻聚劑701、抗氧劑1010/412S/697共同制備管材專用料,可以使反應(yīng)均勻穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量高,且產(chǎn)品穩(wěn)定性好。具有能耗低、產(chǎn)率高、抗老化性能好、抗壓力性能佳的特點(diǎn)。

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