1.一種白藜蘆醇的合成方法,包括如下步驟:
1)Heck偶聯(lián)反應(yīng):以化合物(2)為起始原料,在堿性條件和過渡金屬催化的條件下,與對烷酰氧基苯乙烯反應(yīng)獲得化合物(3),化學(xué)反應(yīng)通式如下:
所述的R為C1~C8、C1~C6的直鏈或支鏈烷基、苯基;
所述的R1為C1~C8、C1~C6的直鏈或支鏈烷基、苯基;
2)化合物(3)經(jīng)皂化、酸化、重結(jié)晶獲得目標產(chǎn)物化合物(1),化學(xué)反應(yīng)通式如下:
2.如權(quán)利要求1所述的一種白藜蘆醇的合成方法,其特征在于,所述步驟1)中,對烷酰氧基苯乙烯在反應(yīng)中與化合物(2)的克分子比為1~2.0:1。
3.如權(quán)利要求1所述的一種白藜蘆醇的合成方法,其特征在于,所述步驟1)中,所述過渡金屬為過渡金屬的無機負載物,過渡金屬選自釕、銠、鈀、鉑中的一種或多種的組合。
4.如權(quán)利要求3所述的一種白藜蘆醇的合成方法,其特征在于,所述步驟1)中,所述過渡金屬的無機負載物中,作為載體的無機物選自硅膠、三氧化二鋁、硅藻土、活性碳、硫酸鋇、碳酸鈣中的一種或多種的組合。
5.如權(quán)利要求3所述的一種白藜蘆醇的合成方法,其特征在于,所述步驟1)中,過渡金屬的無機負載物中過渡金屬的含量為1~20wt%,過渡金屬的無機負載物與化合物(2)的重量比為1:200~4000。
6.如權(quán)利要求1所述的一種白藜蘆醇的合成方法,其特征在于,所述步驟1)中,通過NMP提供堿性條件,NMP在反應(yīng)中與化合物(2)的克分子比為1~10:1。
7.如權(quán)利要求1所述的一種白藜蘆醇的合成方法,其特征在于,所述步驟1)中,反應(yīng)在溶劑存在的條件下進行,所述的溶劑選自乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙醚、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、二乙二醇二甲醚、正丙醚、異丙醚、正丁醚、環(huán)己烷,石油醚中的一種或多種的組合。
8.如權(quán)利要求1所述的一種白藜蘆醇的合成方法,其特征在于,所述步驟1)中,反應(yīng)溫度為40~140℃。
9.如權(quán)利要求1所述的一種白藜蘆醇的合成方法,其特征在于,所述步驟1)中,反應(yīng)完成后將反應(yīng)體系冷卻,固液分離,液相通過酸洗和/或水洗,脫溶后即得化合物(3)。
10.如權(quán)利要求1所述的一種白藜蘆醇的合成方法,其特征在于,所述步驟2)中,皂化、酸化、重結(jié)晶的方法具體為:化合物(3)在堿性條件下進行反應(yīng),反應(yīng)所得產(chǎn)物調(diào)節(jié)pH至2-3,析出固體,固液分離,固相進行重結(jié)晶。