本發(fā)明涉及熒光發(fā)射領(lǐng)域，具體是一種單核熒光配合物的制備方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有的熒光材料種類繁多，含氮雜環(huán)和芳香環(huán)等共軛有機(jī)化合物，該類化合物的合成步驟較多，合成費(fèi)用不菲，熒光性質(zhì)不能調(diào)節(jié)，強(qiáng)度和波長(zhǎng)不可控制。但是，對(duì)于這些熒光材料的熒光發(fā)射性質(zhì)的影響因素以及調(diào)控因素研究的很少。現(xiàn)有研究配合物的熒光發(fā)射性質(zhì)主要集中在增加配合物的共軛體系來改變配合物的電荷轉(zhuǎn)移，從而改變熒光性質(zhì)，主要缺陷是熒光性質(zhì)不可調(diào)節(jié)。研究的重點(diǎn)只是單個(gè)配合物的熒光性質(zhì)。研究時(shí)選擇的金屬離子多以稀土元素為主。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是基于相同結(jié)構(gòu)的配合物，利用過渡金屬離子的不同來調(diào)節(jié)配合物的熒光發(fā)射性質(zhì)。拓展調(diào)節(jié)配合物熒光發(fā)射性質(zhì)的影響因素，通過簡(jiǎn)單的手段來調(diào)節(jié)和控制熒光性質(zhì)。本發(fā)明利用含羧酸基和磺酸基配體，與2種廉價(jià)的過渡金屬鹽形成結(jié)構(gòu)相同的配合物，通過金屬離子的變化，達(dá)到調(diào)控配合物的熒光性質(zhì)的目的，實(shí)現(xiàn)熒光發(fā)射性質(zhì)的可控性。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種單核熒光配合物的制備方法，制備步驟包括：稱取0.85~1.15 mmol的間苯二甲酸-5-磺酸鈉、0.85~1.15 mmol的1,10-鄰菲羅啉和0.85~1.15 mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解于20~26 mL水中，攪拌1~2 h，過濾，放置6~10天后至有塊狀無色晶體析出；將晶體濾出后，經(jīng)去離子水洗滌，放置在空氣中自然干燥。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案，其制備步驟包括：稱取1 mmol的間苯二甲酸-5-磺酸鈉、1 mmol的1,10-鄰菲羅啉和1mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解于20 mL水中，攪拌1~2 h，過濾，放置6~10天后至有塊狀無色晶體析出；將晶體濾出后，經(jīng)去離子水洗滌，放置在空氣中自然干燥。

一種單核熒光配合物的制備方法，制備步驟包括：稱取0.85~1.15 mmol的間苯二甲酸-5-磺酸鈉、0.85~1.15 mmol的1,10-鄰菲羅啉溶解于20~26 mL水中得溶液1；稱取0.85~1.15 mmol的Co(NO₃)₂·6H₂O溶解于8~12 mL水中得溶液2；將溶液1與溶液2混合，然后加熱回流3~5 h，最后緩慢冷卻至室溫過濾，放置3~5天后至有塊狀桔黃色晶體析出；將晶體濾出后，經(jīng)去離子水洗滌，放置在空氣中自然干燥。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案，其制備步驟包括：稱取1 mmol的間苯二甲酸-5-磺酸鈉、1 mmol的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL水中得溶液1；稱取1mmol的Co(NO₃)₂·6H₂O溶解于10 mL水中得溶液2；將溶液1與溶液2混合，然后加熱回流3~5 h，最后緩慢冷卻至室溫過濾，放置3~5天后至有塊狀桔黃色晶體析出；將晶體濾出后，經(jīng)去離子水洗滌，放置在空氣中自然干燥。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)其配合物的熒光發(fā)射性質(zhì)可以通過改變中心金屬離子加以調(diào)控；

(2)配合物的熒光發(fā)射效果改變明顯；

(3)該配合物的合成方法簡(jiǎn)單，合成步驟少，合成成本便宜，所用原料廉價(jià)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明配合物1的分子結(jié)構(gòu)（去掉了氫原子）圖；

圖2為室溫下，配合物1、2與配體的固態(tài)熒光發(fā)射譜圖；

圖2中，complex1、配合物1，complex 2、配合物2，5-SIPH₂Na、間苯二甲酸-5-磺酸鈉。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受實(shí)施例所限。

實(shí)施例1：

稱取1 mmol的間苯二甲酸-5-磺酸鈉、1 mmol的1,10-鄰菲羅啉和1mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解于20 mL水中，攪拌1 h，過濾，放置8天后至有塊狀無色晶體析出；將晶體濾出后，經(jīng)去離子水洗滌，放置在空氣中自然干燥，得配合物1，產(chǎn)率為59%。元素分析C₄₀H₃₄N₄O₁₈S₂Zn，理論值（%）：C, 48.57; N, 5.67; H, 3.44；實(shí)際值（%）：C, 48.83; N, 5.90; H, 3.77。

實(shí)施例2：

稱取1 mmol的間苯二甲酸-5-磺酸鈉、1 mmol的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL水中得溶液1；稱取1mmol的Co(NO₃)₂·6H₂O溶解于10 mL水中得溶液2；將溶液1與溶液2混合，然后加熱回流3 h，最后緩慢冷卻至室溫過濾，放置3天后至有塊狀桔黃色晶體析出；將晶體濾出后，經(jīng)去離子水洗滌，放置在空氣中自然干燥，得配合物2，產(chǎn)率為52%。元素分析C₄₀H₃₄CoN₄O₁₈S₂，理論值（%）：C, 48.89; N, 5.70; H, 3.46；實(shí)際值（%）：C, 49.22; N, 5.83; H, 4.85。

根據(jù)說明書附圖可知，激發(fā)波長(zhǎng)為315 nm時(shí)，配合物1和2的熒光發(fā)射峰分別在460 nm和439 nm。間苯二甲酸-5-磺酸鈉的熒光發(fā)射峰在360 nm。與間苯二甲酸-5-磺酸鈉相比，配合物1和2的熒光發(fā)射峰均發(fā)生明顯的紅移。

表征結(jié)果表明，該方法制備得到的配合物可以通過金屬離子的改變進(jìn)而調(diào)節(jié)配合物的熒光發(fā)射性質(zhì)。

實(shí)施例3：

稱取0.85 mmol的間苯二甲酸-5-磺酸鈉、1.15 mmol的1,10-鄰菲羅啉和0.85 mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解于25 mL水中，攪拌2 h，過濾，放置10天后至有塊狀無色晶體析出；將晶體濾出后，經(jīng)去離子水洗滌，放置在空氣中自然干燥。

實(shí)施例4：

稱取1mmol的間苯二甲酸-5-磺酸鈉、1.15 mmol的1,10-鄰菲羅啉和0.85 mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解于20 mL水中，攪拌2 h，過濾，放置8天后至有塊狀無色晶體析出；將晶體濾出后，經(jīng)去離子水洗滌，放置在空氣中自然干燥。

實(shí)施例5：

稱取0.85 mmol的間苯二甲酸-5-磺酸鈉、1.15 mmol的1,10-鄰菲羅啉溶解于20mL水中得溶液1；稱取0.85mmol的Co(NO₃)₂·6H₂O溶解于10 mL水中得溶液2；將溶液1與溶液2混合，然后加熱回流4 h，最后緩慢冷卻至室溫過濾，放置5天后至有塊狀桔黃色晶體析出；將晶體濾出后，經(jīng)去離子水洗滌，放置在空氣中自然干燥。

實(shí)施例6：

稱取1.15 mmol的間苯二甲酸-5-磺酸鈉、1.15 mmol的1,10-鄰菲羅啉溶解于26 mL水中得溶液1；稱取1 mmol的Co(NO₃)₂·6H₂O溶解于10mL水中得溶液2；將溶液1與溶液2混合，然后加熱回流4 h，最后緩慢冷卻至室溫過濾，放置4天后至有塊狀桔黃色晶體析出；將晶體濾出后，經(jīng)去離子水洗滌，放置在空氣中自然干燥。

以上所述實(shí)施方式僅為本發(fā)明諸多實(shí)施方式中的幾種，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此。