本發(fā)明涉及三氯蔗糖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種三氯蔗糖生產(chǎn)中氯代反應(yīng)所用氯化劑三氯乙烷的回收處理方法。

背景技術(shù)：

三氯蔗糖又稱蔗糖素、或4,1,6,-三氯-4,1,6,-三脫氧半乳型蔗糖，其甜度可達蔗糖的600倍，具有無能量、甜度高、甜味純正、高度安全等特點，是目前最優(yōu)秀的功能性甜味劑之一。三氯蔗糖的制備是以蔗糖為原料，經(jīng)過?；磻?yīng)、氯代反應(yīng)得到中間體三氯蔗糖-6-乙酸酯，此中間體經(jīng)過多次提純后在甲醇/甲醇鈉體系中脫除乙?；玫饺日崽谴制罚日崽谴制方?jīng)過重結(jié)晶后而得到精品三氯蔗糖。

目前，三氯蔗糖應(yīng)用范圍廣泛、競爭激烈，因此只有不斷提高三氯蔗糖的品質(zhì)、并且控制好三氯蔗糖的生產(chǎn)成本才能夠使企業(yè)具有競爭力。在三氯蔗糖的生產(chǎn)過程中，主要的成本為設(shè)備的維修、原材料的使用、水電氣、以及溶劑的損耗等，其中，如何減少溶劑的損耗及其處理成本是控制生產(chǎn)成本的關(guān)鍵所在。

在三氯蔗糖的氯代過程中三氯乙烷是一種重要的溶劑，需要回收重復(fù)利用。由于三氯乙烷的使用量大，如何更好地回收及利用將有助于降低成本消耗。目前，現(xiàn)有技術(shù)對于三氯乙烷的回收處理，均是在氯代淬滅后采用先蒸餾分層，然后再加入無水氯化鈣進行脫水的方法進行的。這種方式不僅過程繁瑣，而且存在著以下問題：(1)三氯乙烷的用量大，全部用此方法回收則蒸餾過程的能耗損耗也大；(2)使用后的無水氯化鈣還需通過高溫烘干以循環(huán)使用，同樣也需要消耗大量的能耗。因此，現(xiàn)有技術(shù)三氯乙烷的回收利用處理，仍然給節(jié)能降耗帶來很大的壓力。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種三氯蔗糖生產(chǎn)中氯代反應(yīng)所用氯化劑三氯乙烷的回收處理方法，在氯代反應(yīng)完成后的降溫過程中通過減壓蒸餾、回流曝氣除酸實現(xiàn)三氯乙烷的回收，從而大大減少回收處理三氯乙烷的量及其處理壓力，以利于達到節(jié)能降耗的目的。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

本發(fā)明提供的一種三氯蔗糖生產(chǎn)中三氯乙烷的回收處理方法，包括以下步驟：

(1)在完成氯代反應(yīng)并保溫后的降溫過程中，對保溫后的物料在負壓的條件下進行減壓蒸餾，蒸餾出的氣體經(jīng)過冷凝器冷凝成液體進入收集罐，從而收集得到蒸餾物料；

(2)對所述蒸餾物料進行回流曝氣以除去酸而得到三氯乙烷成品；所述三氯乙烷成品返回循環(huán)用于氯代反應(yīng)中。

進一步地，本發(fā)明所述步驟(1)中減壓蒸餾在80～110℃溫度下進行，負壓為-0.02～-0.05Mpa。所述步驟(2)中回流曝氣經(jīng)加熱在90～100℃溫度下通入惰性氣體進行，曝氣時間為2.5～3h。

本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明在氯代反應(yīng)完成后的降溫過程中即進行三氯乙烷的回收，從而大大減少了淬滅后回收三氯乙烷的量及其處理壓力，有利于實現(xiàn)節(jié)能減耗的目的。

(2)本發(fā)明不影響生產(chǎn)的正常進行，所回收的三氯乙烷成品循環(huán)用于下一批次氯代反應(yīng)中也不影響三氯蔗糖-6-乙酯的轉(zhuǎn)化率，從而大大降低了生產(chǎn)成本。

下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的詳細描述。

具體實施方式

實施例：

本實施例一種三氯蔗糖生產(chǎn)中三氯乙烷的回收處理方法，其步驟如下：

(1)取氯代保溫后的糖水250mL(其中三氯乙烷含量為60％)，在85℃溫度、負壓-0.05Mpa(通過水循環(huán)真空泵抽真空)下進行減壓蒸餾，蒸餾出的氣體經(jīng)過冷凝器冷凝成液體進入收集罐而收集得到75mL蒸餾物料(三氯乙烷含量為90％)，經(jīng)檢測蒸餾物料水分含量小于0.1％，達到投料要求；

(2)將上述蒸餾物料在85℃溫度下通入惰性氣體(如氮氣)進行加熱回流曝氣，曝氣時間為3h，以除去其中的酸(進入酸氣吸收塔)，而得到三氯乙烷成品。

本實施例所回收的三氯乙烷成品返回循環(huán)用于下一批次的氯代反應(yīng)中，經(jīng)檢測最后三氯蔗糖-6-乙酯的摩爾轉(zhuǎn)化率為53％。

對比例一：

取氯代保溫后的糖水250mL進行淬滅(不經(jīng)本發(fā)明的回收處理)，先加堿調(diào)節(jié)pH值至9～10，然后再加入酸調(diào)節(jié)pH值至中性。經(jīng)檢測最后三氯蔗糖-6-乙酯的摩爾轉(zhuǎn)化率為53％。

對比例二：

經(jīng)過本發(fā)明實施例步驟(1)處理收集了蒸餾物料后，剩下的物料在25℃溫度下進行淬滅，先加堿調(diào)節(jié)pH值至9～10，然后再加入酸調(diào)節(jié)pH值至中性。經(jīng)檢測最后三氯蔗糖-6-乙酯的摩爾轉(zhuǎn)化率為52％。

對比例三：

本發(fā)明實施例步驟(1)處理收集了的蒸餾物料，返回循環(huán)用于下一批次的氯代反應(yīng)中，經(jīng)檢測最后三氯蔗糖-6-乙酯的摩爾轉(zhuǎn)化率為46％。

蒸餾物料由于未經(jīng)除酸處理，所含的酸會影響氯代反應(yīng)，因此造成三氯蔗糖-6-乙酯的轉(zhuǎn)化率變低。

由以上可見，本發(fā)明實施例通過減壓蒸餾、回流曝氣除酸后回收的三氯乙烷成品，循環(huán)用于下一批次氯代反應(yīng)中，并不影響三氯蔗糖-6-乙酯的轉(zhuǎn)化率(同對比例一)，從而大大節(jié)約了溶劑成本。并且，經(jīng)本發(fā)明實施例回收處理后剩下的物料仍然具有相近的三氯蔗糖-6-乙酯的轉(zhuǎn)化率(見對比例二)，表明本發(fā)明不會影響正常的生產(chǎn)，而且大大減少了淬滅后回收三氯乙烷的量及其處理壓力，有利于實現(xiàn)節(jié)能減耗的目的。