本發(fā)明涉及動物提取工程領域，具體是一種提取家畜膽汁制備膽汁酸產(chǎn)品的方法。

背景技術(shù)：

膽汁酸是膽汁的重要成分，在脂肪代謝中起著重要作用。 膽汁酸主要存在于腸肝循環(huán)系統(tǒng)并通過再循環(huán)起一定的保護作用。只有一少部分膽汁酸進入外圍循環(huán)。促進膽汁酸腸肝循環(huán)的動力是肝細胞的轉(zhuǎn)運系統(tǒng)---吸收膽汁酸并將其分泌入膽汁、縮膽囊素誘導的膽囊收縮、小腸的推進蠕動，回腸黏膜的主動運輸及血液向門靜脈的流入。

目前，制備膽汁酸主要有化學合成法和天然膽汁提取法兩類。目前公開的從天然膽汁中提取膽汁酸的方法存在操作復雜，純度較低，收率較低，試劑消耗量大，成本較高，難以應用于工業(yè)化等缺點；化學合成法操作復雜，甲醇用量大，以氯仿和甲醇抽提膽固醇時分層不清晰，很難掌握，易出現(xiàn)誤差，很難達到分離膽固醇和脂質(zhì)的目的，成本太高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種提取家畜膽汁制備膽汁酸產(chǎn)品的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種提取家畜膽汁制備膽汁酸產(chǎn)品的方法，工藝步驟如下：

1）取新鮮家畜膽，用65%的酒精浸泡清洗20～30min，剪碎家畜膽，取出家畜膽汁；

2）在所取膽汁中加入1～3倍體積的氫氧化鈉溶液，攪拌加熱30～50min，加熱溫度為50～60℃，靜置冷卻至40℃時，用體積濃度為30～35%的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為2.2～4.6，靜置后，沉淀轉(zhuǎn)化完全；

3）過濾收集沉淀，加入2～5倍質(zhì)量的水中，加入雙氧水溶液使得濃度達到混合懸浮液體積的2.2～4.5%，然后按膽汁質(zhì)量的15～20%加入碳酸鈉固體粉末，使得沉淀轉(zhuǎn)化，過濾收集濾液，用體積濃度為30～35%的鹽酸調(diào)節(jié)濾液pH值為2.2～4.6，靜置后，過濾得沉淀，用水清洗至pH為6.5～7.5，干燥后即可得到總膽汁酸粗品；

4）粗品中加入95%酒精溶液，調(diào)整溶液濃度至50～60%，攪拌30～50min，過濾收集濾液，按體積1:1加入苯乙烯-二乙烯苯萃取脫脂，取酒精層用氨水調(diào)節(jié)pH值為7.5～8.5，回收酒精溶液，加水至原體積，加入質(zhì)量體積比濃度為12～15%氯化鈣水溶液，攪拌30～50min至沉淀完全，過濾收集沉淀物；

5）將沉淀物用水洗至淡黃色，加熱溶解，趁熱過濾，濾液用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值為3～5，過濾收集沉淀，沉淀物用水清洗至pH為6.5～7.5，用65%酒精洗脫，期間不斷用薄層層析檢測，待沉淀外觀純一時，收集洗脫液直至完畢；

6）向洗脫液中加入質(zhì)量比為1.2～1.5%的活性炭脫色后，于真空下蒸發(fā)回收酒精，得到膽汁酸產(chǎn)品結(jié)晶，置于50～60℃水浴中加熱12h，取出產(chǎn)品結(jié)晶在-10～-5℃真空干燥3～5h，即得膽汁酸精品。

作為本發(fā)明進一步的方案：所述步驟2）中的靜置時間為1.5～3h。

作為本發(fā)明進一步的方案：所述步驟3）中的靜置時間為3～5h。

作為本發(fā)明進一步的方案：所述步驟1）中的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量體積比為50～90%。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：在制備前，用酒精浸泡清洗，有效保證家畜膽品質(zhì)；利用家畜膽汁提取物制備保健藥物，原料豐富價格低廉；制備方法安全無毒，簡單高效，成本低；整個制備過程條件溫和，試劑消耗量少，易于應用到工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式

下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

本發(fā)明實施例中，一種提取家畜膽汁制備膽汁酸產(chǎn)品的方法，一種提取家畜膽汁制備膽汁酸產(chǎn)品的方法，工藝步驟如下：

1）取新鮮家畜膽，用65%的酒精浸泡清洗20～30min，剪碎家畜膽，取出家畜膽汁；

2）在所取膽汁中加入1～3倍體積的氫氧化鈉溶液，攪拌加熱30～50min，加熱溫度為50～60℃，其中，氫氧化鈉溶液的質(zhì)量體積比為50～90%，靜置冷卻至40℃時，用體積濃度為30～35%的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為2.2～4.6，靜置1.5～3h，沉淀轉(zhuǎn)化完全；

3）過濾收集沉淀，加入2～5倍質(zhì)量的水中，加入雙氧水溶液使得濃度達到混合懸浮液體積的2.2～4.5%，然后按膽汁質(zhì)量的15～20%加入碳酸鈉固體粉末，使得沉淀轉(zhuǎn)化，過濾收集濾液，用體積濃度為30～35%的鹽酸調(diào)節(jié)濾液pH值為2.2～4.6，靜置3～5h，過濾得沉淀，用水清洗至pH為6.5～7.5，干燥后即可得到總膽汁酸粗品；

4）粗品中加入95%酒精溶液，調(diào)整溶液濃度至50～60%，攪拌30～50min，過濾收集濾液，按體積1:1加入苯乙烯-二乙烯苯萃取脫脂，取酒精層用氨水調(diào)節(jié)pH值為7.5～8.5，回收酒精溶液，加水至原體積，加入質(zhì)量體積比濃度為12～15%氯化鈣水溶液，攪拌30～50min至沉淀完全，過濾收集沉淀物；

5）將沉淀物用水洗至淡黃色，加熱溶解，趁熱過濾，濾液用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值為3～5，過濾收集沉淀，沉淀物用水清洗至pH為6.5～7.5，用65%酒精洗脫，期間不斷用薄層層析檢測，待沉淀外觀純一時，收集洗脫液直至完畢；

6）向洗脫液中加入質(zhì)量比為1.2～1.5%的活性炭脫色后，于真空下蒸發(fā)回收酒精，得到膽汁酸產(chǎn)品結(jié)晶，置于50～60℃水浴中加熱12h，取出產(chǎn)品結(jié)晶在-10～-5℃真空干燥3～5h，即得膽汁酸精品。

利用家畜膽汁提取物制備保健藥物，原料豐富價格低廉；制備方法安全無毒，簡單高效，成本低；整個制備過程條件溫和，試劑消耗量少，易于應用到工業(yè)化生產(chǎn)。

對于本領域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應將權(quán)利要求中的任何附圖標記視為限制所涉及的權(quán)利要求。