本發(fā)明涉及一種橡膠助劑制備方法，特別是涉及一種含有菲式苯基籠狀多乙烯基硅橡膠耐熱助劑制備方法。

背景技術(shù)：

硅橡膠是一種性能優(yōu)異的特種橡膠，目前硅橡膠在空氣中的耐熱溫度一般都在230℃左右，在超過250℃情況下硅橡膠很快會脆化碎裂，為了進一步增強硅橡膠的耐熱性，現(xiàn)在已眾所周知的是，添加氧化鐵、氧化鈰等金屬氧化物，但是還存在著硅橡膠體系內(nèi)分散性和相容性差的問題，硅橡膠的力學性能也會受到影響，限制了硅橡膠的使用，因此進一步提高硅橡膠的耐熱性能具有重大意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種含有菲式苯基籠狀多乙烯基硅橡膠耐熱助劑制備方法，本發(fā)明制備了一種高耐熱性的特殊結(jié)構(gòu)作為耐熱助劑，該種耐熱助劑具有大共軛的稠環(huán)基團（含有多個苯環(huán)基團），同時嵌入籠型倍半硅氧烷的無機骨架結(jié)構(gòu)，兩種結(jié)構(gòu)相互協(xié)同作用，極大提高了硅橡膠的熱穩(wěn)定性及其力學性能。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種含有菲式苯基籠狀多乙烯基硅橡膠耐熱助劑制備方法，所述方法包括以下制備步驟：

1）將質(zhì)量分數(shù)為10.3%的二芐基甲酮，9.7%菲醌和77%無水乙醇加入到反應(yīng)容器中，加熱至乙醇沸騰后，加入3%KOH的乙醇溶液，在N₂保護下反應(yīng)，分離提純后得到菲式環(huán)戊二烯酮；

2）將由乙烯基籠型倍半硅氧烷溶于環(huán)己烷中和菲式環(huán)戊二烯酮按摩爾比為4:1加入到反應(yīng)容器中，再加入α-氯萘；

3）將油浴鍋溫度設(shè)定為220℃，在N₂氣氛中加熱攪拌回流10小時；反應(yīng)由墨綠色變成透明溶液，用甲醇洗滌上層為產(chǎn)物，干燥后得到具有籠狀結(jié)構(gòu)的菲式（多苯基）苯基乙烯基硅油

所述的一種含有菲式苯基籠狀多乙烯基硅橡膠耐熱助劑制備方法，菲式環(huán)戊二烯酮由二芐基甲酮和菲醌反應(yīng)制得，反應(yīng)方程式如下：

所述的一種含有菲式苯基籠狀多乙烯基硅橡膠耐熱助劑制備方法，乙烯基籠型倍半硅氧烷以乙烯基三甲氧基硅烷為原料，乙酸乙酯為溶劑，鹽酸為催化劑，加入去離子水合成，反應(yīng)方程式如下：

所述一種含有菲式苯基籠狀多乙烯基硅橡膠耐熱助劑制備方法，菲式多苯基苯基乙烯基硅油的合成反應(yīng)方程式如下：

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本發(fā)明的優(yōu)點與效果是：

本發(fā)明合成一種新型的硅橡膠耐熱助劑，利用分子中具有的大共軛的稠環(huán)結(jié)構(gòu)和籠型骨架的協(xié)同作用，且熔點較低，常溫下為液態(tài)，與硅橡膠的相容性較好，制備出了耐熱性能良好的硅橡膠材料。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。

以下實例中未做特別說明的份數(shù)，均指質(zhì)量份數(shù)。

實施例中原料除特殊說明，均為市購。

各實施例中具有籠狀結(jié)構(gòu)的菲式（多苯基）苯基乙烯基硅油均由以下方式所得，不再重復敘述。

稱取菲式環(huán)戊二烯酮3g，將其與1mol的八乙烯基籠型倍半硅氧烷和50ml的α-氯萘一起加入反應(yīng)瓶中，通N₂，于220⁰C加熱回流10小時。反應(yīng)由墨綠色變成透明溶液，用甲醇洗滌上層為產(chǎn)物，干燥后得到具有籠狀結(jié)構(gòu)的菲式（多苯基）苯基乙烯基硅油。

實施例1

在干燥環(huán)境中，按順序加入20份白炭黑、0.4份二月桂酸二丁基錫、4份含氫硅油，2份耐熱助劑，5份二氧化鈦，10份白炭黑，100份107膠（羥基封端二甲基有機硅氧烷），充分攪拌均勻后在真空烘箱中加熱以去除氣泡，固化后即得耐高溫硅橡膠。按照GB/T 13477.6-2002測試所得固化后膠體的性能：斷裂伸長率為190%，拉升強度為4.2MPa。初始分解溫度為440℃。

實施例2

在干燥環(huán)境中，按順序加入20份白炭黑、0.4份二月桂酸二丁基錫、4份含氫硅油，4份耐熱助劑，5份二氧化鈦，10份白炭黑，100份107膠（羥基封端二甲基有機硅氧烷），充分攪拌均勻后在真空烘箱中加熱以去除氣泡，固化后即得耐高溫硅橡膠。按照GB/T 13477.6-2002測試所得固化后膠體的性能：斷裂伸長率為210%，拉升強度為4.9MPa。初始分解溫度為451℃。

對比以上數(shù)據(jù)，可知加入該種耐熱助劑后，既提高了硅橡膠的耐熱性能，同時又提高了它的力學性能。