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      一種分散體樹脂的制備方法與流程

      文檔序號:11096596閱讀:903來源:國知局

      本發(fā)明涉及一種樹脂及其制備方法,更具體地說,本發(fā)明涉及一種分散體樹脂及其制備方法,屬于樹脂技術領域。



      背景技術:

      隨著環(huán)保法規(guī)的日益嚴格和人們環(huán)保意識的逐漸增強,溶劑型聚氨酯由于含有高VOC,對環(huán)境不利,其使用越來越受到限制。而以水為分散介質(zhì)的水性聚氨酯成為環(huán)境友好聚氨酯樹脂開發(fā)研究的重點。然而單一的水性聚氨酯分散體膠膜力學性能不佳,耐化學性和耐水、耐溶劑性不好,硬度較低。為改善水性聚氨酯分散體的涂膜性能、擴大水性聚氨酯分散體應用范圍,就必須對水性聚氨酯分散體進行改性。有關水性聚氨酯分散體改性的報道較多,多數(shù)僅采用一種組分對其改性,導致其性能還是不能滿足多方面的需求。此外,由于環(huán)氧樹脂具有高模量、高強度和耐化學性好等優(yōu)點,丙烯酸酯具有較好的耐水性、耐候性。



      技術實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有水性聚氨酯分散體的性能問題,提供一種分散體樹脂,該分散體樹脂綜合了聚氨酯、環(huán)氧樹脂和丙烯酸酯的優(yōu)點。

      為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的,其具體的技術方案如下:

      一種分散體樹脂,其特征在于:包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

      異氟爾酮二異氰酸酯 20-30份

      羥甲基丙烯酰胺 3-5份

      三羥甲基丙烷三烯丙酯 15-20份

      環(huán)氧樹脂E51 20-30份

      聚醚二元醇 20-30份

      甲基吡咯烷酮 5-10份

      甲乙酮 30-50份

      三乙醇胺 3-5份

      甲基丙烯酸乙酯 15-20份

      二丁基月桂酸錫 3-5份

      過氧化二苯甲酰 1-3份。

      一種分散體樹脂的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟:

      A、將甲基吡咯烷酮、甲基丙烯酸乙酯、二丁基月桂酸錫在120℃,真空減壓脫水1.5h, 備用;在氮氣保護下,在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的四口瓶中,加入異氟爾酮二異氰酸酯和脫水的聚醚二元醇,開動攪拌,逐漸升溫到80℃,保持在此溫度下反應;

      B、取樣測定反應物中-NCO基團的含量,當達到規(guī)定值后,加入交聯(lián)劑三羥甲基丙烷三烯丙酯,保持此溫度反應2h;用正丁胺滴定法判斷反應終點;達到終點后加入溶有羥甲基丙烯酰胺的溶液和環(huán)氧樹脂E51,保溫反應5h;反應過程中視黏度的大小添加丙酮,使其符合要求;

      C、最后將反應體系冷卻降溫至45℃以下;三乙醇胺中和,在高速剪切下加水乳化得到聚氨酯-環(huán)氧樹脂雜化分散體。

      D、將上述制備的分散體放入四口瓶中,在75℃下保溫0.5h;75-80℃下在3h內(nèi)均勻滴加過氧化二苯甲酰及過氧化二苯甲酰引發(fā)劑的丙酮溶液,進行自由基乳液聚2h;

      E、滴完后過氧化二苯甲酰引發(fā)劑的甲乙酮溶液再于85-90℃保溫1.5h;真空脫去反應體系中的甲乙酮及其它揮發(fā)份得到分散體樹脂。

      本發(fā)明帶來的有益技術效果:

      本發(fā)明用環(huán)氧樹脂和丙烯酸酯兩種物質(zhì)對水性聚氨酯分散體改性,得到性能更加優(yōu)異的聚氨酯-環(huán)氧樹脂-丙烯酸酯雜化分散體,該分散體綜合了聚氨酯、環(huán)氧樹脂和丙烯酸酯的優(yōu)點。

      具體實施方式

      實施例1

      一種分散體樹脂,其特征在于:包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

      異氟爾酮二異氰酸酯 20份

      羥甲基丙烯酰胺 3份

      三羥甲基丙烷三烯丙酯 15份

      環(huán)氧樹脂E51 20份

      聚醚二元醇 20份

      甲基吡咯烷酮 5份

      甲乙酮 30份

      三乙醇胺 3份

      甲基丙烯酸乙酯 15份

      二丁基月桂酸錫 3份

      過氧化二苯甲酰 1份。

      實施例2

      一種分散體樹脂,其特征在于:包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

      異氟爾酮二異氰酸酯 30份

      羥甲基丙烯酰胺 5份

      三羥甲基丙烷三烯丙酯 20份

      環(huán)氧樹脂E51 30份

      聚醚二元醇 30份

      甲基吡咯烷酮 10份

      甲乙酮 50份

      三乙醇胺 5份

      甲基丙烯酸乙酯 20份

      二丁基月桂酸錫 5份

      過氧化二苯甲酰 3份。

      實施例3

      一種分散體樹脂,其特征在于:包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

      異氟爾酮二異氰酸酯 25份

      羥甲基丙烯酰胺 4份

      三羥甲基丙烷三烯丙酯 18份

      環(huán)氧樹脂E51 25份

      聚醚二元醇 25份

      甲基吡咯烷酮 7份

      甲乙酮 40份

      三乙醇胺 4份

      甲基丙烯酸乙酯 18份

      二丁基月桂酸錫 4份

      過氧化二苯甲酰 2份。

      實施例4

      一種分散體樹脂的制備方法,包括以下工藝步驟:

      A、將甲基吡咯烷酮、甲基丙烯酸乙酯、二丁基月桂酸錫在120℃,真空減壓脫水1.5h, 備用;在氮氣保護下,在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的四口瓶中,加入異氟爾酮二異氰酸酯和脫水的聚醚二元醇,開動攪拌,逐漸升溫到80℃,保持在此溫度下反應;

      B、取樣測定反應物中-NCO基團的含量,當達到規(guī)定值后,加入交聯(lián)劑三羥甲基丙烷三烯丙酯,保持此溫度反應2h;用正丁胺滴定法判斷反應終點;達到終點后加入溶有羥甲基丙烯酰胺的溶液和環(huán)氧樹脂E51,保溫反應5h;反應過程中視黏度的大小添加丙酮,使其符合要求;

      C、最后將反應體系冷卻降溫至45℃以下;三乙醇胺中和,在高速剪切下加水乳化得到聚氨酯-環(huán)氧樹脂雜化分散體。

      D、將上述制備的分散體放入四口瓶中,在75℃下保溫0.5h;75℃下在3h內(nèi)均勻滴加過氧化二苯甲酰及過氧化二苯甲酰引發(fā)劑的丙酮溶液,進行自由基乳液聚2h;

      E、滴完后過氧化二苯甲酰引發(fā)劑的甲乙酮溶液再于85℃保溫1.5h;真空脫去反應體系中的甲乙酮及其它揮發(fā)份得到分散體樹脂。

      實施例5

      一種分散體樹脂的制備方法,包括以下工藝步驟:

      A、將甲基吡咯烷酮、甲基丙烯酸乙酯、二丁基月桂酸錫在120℃,真空減壓脫水1.5h, 備用;在氮氣保護下,在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的四口瓶中,加入異氟爾酮二異氰酸酯和脫水的聚醚二元醇,開動攪拌,逐漸升溫到80℃,保持在此溫度下反應;

      B、取樣測定反應物中-NCO基團的含量,當達到規(guī)定值后,加入交聯(lián)劑三羥甲基丙烷三烯丙酯,保持此溫度反應2h;用正丁胺滴定法判斷反應終點;達到終點后加入溶有羥甲基丙烯酰胺的溶液和環(huán)氧樹脂E51,保溫反應5h;反應過程中視黏度的大小添加丙酮,使其符合要求;

      C、最后將反應體系冷卻降溫至45℃以下;三乙醇胺中和,在高速剪切下加水乳化得到聚氨酯-環(huán)氧樹脂雜化分散體。

      D、將上述制備的分散體放入四口瓶中,在75℃下保溫0.5h;80℃下在3h內(nèi)均勻滴加過氧化二苯甲酰及過氧化二苯甲酰引發(fā)劑的丙酮溶液,進行自由基乳液聚2h;

      E、滴完后過氧化二苯甲酰引發(fā)劑的甲乙酮溶液再于90℃保溫1.5h;真空脫去反應體系中的甲乙酮及其它揮發(fā)份得到分散體樹脂。

      實施例6

      一種分散體樹脂的制備方法,包括以下工藝步驟:

      A、將甲基吡咯烷酮、甲基丙烯酸乙酯、二丁基月桂酸錫在120℃,真空減壓脫水1.5h, 備用;在氮氣保護下,在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的四口瓶中,加入異氟爾酮二異氰酸酯和脫水的聚醚二元醇,開動攪拌,逐漸升溫到80℃,保持在此溫度下反應;

      B、取樣測定反應物中-NCO基團的含量,當達到規(guī)定值后,加入交聯(lián)劑三羥甲基丙烷三烯丙酯,保持此溫度反應2h;用正丁胺滴定法判斷反應終點;達到終點后加入溶有羥甲基丙烯酰胺的溶液和環(huán)氧樹脂E51,保溫反應5h;反應過程中視黏度的大小添加丙酮,使其符合要求;

      C、最后將反應體系冷卻降溫至45℃以下;三乙醇胺中和,在高速剪切下加水乳化得到聚氨酯-環(huán)氧樹脂雜化分散體。

      D、將上述制備的分散體放入四口瓶中,在75℃下保溫0.5h;78℃下在3h內(nèi)均勻滴加過氧化二苯甲酰及過氧化二苯甲酰引發(fā)劑的丙酮溶液,進行自由基乳液聚2h;

      E、滴完后過氧化二苯甲酰引發(fā)劑的甲乙酮溶液再于88℃保溫1.5h;真空脫去反應體系中的甲乙酮及其它揮發(fā)份得到分散體樹脂。

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