本發(fā)明涉及一種聚酯的制備方法，尤其是一種聚對苯二甲酸乙二酯的制備方法。
背景技術(shù)：
：聚對苯二甲酸乙二醇酯，化學(xué)式為COC6H4COOCH2CH2O。(英文:Polyethyleneterephthalate，簡稱PET)，由對苯二甲酸二甲酯與乙二醇酯交換或以對苯二甲酸與乙二醇酯化先合成對苯二甲酸雙羥乙酯，然后再進(jìn)行縮聚反應(yīng)制得。屬結(jié)晶型飽和聚酯，為乳白色或淺黃色、高度結(jié)晶的聚合物，表面平滑有光澤。CN104559079A公開了一種納米改性PET工程塑料及其制備方法，該納米改性PET工程塑料包括PET聚酯40%-60%、玻璃纖維20%-40%、潤滑劑0.4%、抗氧化劑0.6%、增韌劑2.5%、阻燃劑13%、協(xié)效阻燃劑2.5%、納米成核劑1%；通過上述物料配比，該納米改性PET工程塑料具有韌性好、力學(xué)性能好且防火性能好的優(yōu)點(diǎn)，且韌性、耐磨、耐高溫以及抗老化方面有很大改善，即能夠很好地滿足使用要求和使用環(huán)境。阻燃劑為溴化環(huán)氧、溴化聚苯或者十溴二苯乙烷，協(xié)效阻燃劑為三氧化二銻、銻酸鈉、偏銻酸鈉、無水銻酸鈉或者無水偏銻酸鈉。CN105384921A涉及阻燃聚酯纖維領(lǐng)域，為解決PET聚酯親水性差、阻燃性差以及抗熔滴性能差的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種膨脹型阻燃親水聚酯切片及其制備方法，所述切片的表面水接觸角為45～60°，熔點(diǎn)為245～255℃，極限氧指數(shù)28～35%。既有阻燃性能，又改善聚酯切片的阻燃和親水性能，同時工藝簡單。阻燃成份為復(fù)配型的IFR膨脹型阻燃劑，為炭源、酸源和氣源三部分復(fù)配構(gòu)成。然而，對于現(xiàn)有的PET工程塑料而言，其依然存在阻燃性性較差、韌性差、沖擊強(qiáng)度低，在熔融過程中易與空氣中的氧發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，使黏度不穩(wěn)定，無定形相的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較低；現(xiàn)有的結(jié)晶成核劑使其在結(jié)晶的過程中不完善，有些是通過斷鏈的方式成核，有些則是添加高目數(shù)的無機(jī)物使其結(jié)晶，使得現(xiàn)有的工程料出現(xiàn)粘膜，脆裂，耐溫不足等一些缺陷。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，提供一種聚對苯二甲酸乙二酯的制備方法為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種聚對苯二甲酸乙二酯的制備方法，其特征在于制備步驟包括：（1）酯化反應(yīng)在反應(yīng)釜中，按重量份計(jì)加入100份對苯二甲酸,30-70份乙二醇,10-30份四苯基二丙二醇二亞磷酸酯,0.01-0.1份聚氧乙烯十八烯基醚磷酸酯間苯二甲酸-5-磺酸鈉;酯化溫度180-250℃，漿料供給時間3-10小時，酯化反應(yīng)時間3-8小時；酯化餾出量達(dá)到理論值的90％后停止酯化，得到中間產(chǎn)物。（2）縮聚反應(yīng)按重量份計(jì)，將中間產(chǎn)物移入縮聚釜后，然后添加0.01-0.1份5-磷酸核糖-1-焦磷酸鈉鹽，0.01-0.1份(3-縮水甘油醚丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，添加完成后抽真空進(jìn)行縮聚，聚合得到的母粒干燥，制得阻燃劑。所述縮聚溫度250-320℃，縮聚時間2-5小時。所述的對苯二甲酸，乙二醇，四苯基二丙二醇二亞磷酸酯，聚氧乙烯十八烯基醚磷酸酯間苯二甲酸-5-磺酸鈉，5-磷酸核糖-1-焦磷酸鈉鹽均為市售產(chǎn)品。本發(fā)明由于采用了上述技術(shù)方案，具有以下有益效果：通過聚對苯二甲酸乙二酯的聚合中引入四苯基二丙二醇二亞磷酸酯，聚氧乙烯十八烯基醚磷酸酯間苯二甲酸-5-磺酸鈉，制備了阻燃劑顆粒，阻燃劑顆粒中含有聚對苯二甲酸乙二酯，使得阻燃劑顆粒與聚對苯二甲酸乙二酯的相容性好，極限氧指數(shù)可提高50%以上。具體實(shí)施方式以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1：（1）酯化反應(yīng)在反應(yīng)釜中，按重量份計(jì)加入100份對苯二甲酸,50份乙二醇,22份四苯基二丙二醇二亞磷酸酯,0.06份聚氧乙烯十八烯基醚磷酸酯間苯二甲酸-5-磺酸鈉;酯化溫度220℃，漿料供給時間5小時，酯化反應(yīng)時間5小時；酯化餾出量達(dá)到理論值的90％后停止酯化，得到中間產(chǎn)物。（2）縮聚反應(yīng)按重量份計(jì)，將中間產(chǎn)物移入縮聚釜后，然后添加0.04份5-磷酸核糖-1-焦磷酸鈉鹽，0.07份(3-縮水甘油醚丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，添加完成后抽真空進(jìn)行縮聚，縮聚溫度295℃，縮聚時間4小時；聚合得到的母粒干燥，制得阻燃劑。產(chǎn)品編號M-1。實(shí)施例2：（1）酯化反應(yīng)在反應(yīng)釜中，按重量份計(jì)加入100份對苯二甲酸,30份乙二醇,10份四苯基二丙二醇二亞磷酸酯,0.01份聚氧乙烯十八烯基醚磷酸酯間苯二甲酸-5-磺酸鈉;酯化溫度180℃，漿料供給時間3小時，酯化反應(yīng)時間3小時；酯化餾出量達(dá)到理論值的90％后停止酯化，得到中間產(chǎn)物。（2）縮聚反應(yīng)按重量份計(jì)，將中間產(chǎn)物移入縮聚釜后，然后添加0.01份5-磷酸核糖-1-焦磷酸鈉鹽，0.01份(3-縮水甘油醚丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，添加完成后抽真空進(jìn)行縮聚，縮聚溫度250℃，縮聚時間5小時；聚合得到的母粒干燥，制得阻燃劑。產(chǎn)品編號M-2。實(shí)施例3：（1）酯化反應(yīng)在反應(yīng)釜中，按重量份計(jì)加入100份對苯二甲酸,70份乙二醇,30份四苯基二丙二醇二亞磷酸酯,0.1份聚氧乙烯十八烯基醚磷酸酯間苯二甲酸-5-磺酸鈉;酯化溫度250℃，漿料供給時間10小時，酯化反應(yīng)時間8小時；酯化餾出量達(dá)到理論值的90％后停止酯化，得到中間產(chǎn)物。（2）縮聚反應(yīng)按重量份計(jì)，將中間產(chǎn)物移入縮聚釜后，然后添加0.1份5-磷酸核糖-1-焦磷酸鈉鹽，0.1份(3-縮水甘油醚丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，添加完成后抽真空進(jìn)行縮聚，縮聚溫度320℃，縮聚時間5小時；聚合得到的母粒干燥，制得阻燃劑。產(chǎn)品編號M-3。比較例1：四苯基二丙二醇二亞磷酸酯不加入，其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號為M-4。比較例2：聚氧乙烯十八烯基醚磷酸酯間苯二甲酸-5-磺酸鈉不加入，其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號為M-5。比較例3：5-磷酸核糖-1-焦磷酸鈉鹽不加入，其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號為M-6。比較例4：(3-縮水甘油醚丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷不加入，其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號為M-7。實(shí)施例4：將加入實(shí)施例1-3以及對比例1-4的阻燃劑5wt%加入到業(yè)內(nèi)公知的標(biāo)準(zhǔn)配方的聚對苯二甲酸乙二酯瓶混合料中，到按GB/T2406-1993檢測極限氧指數(shù)LOI。表1不同工藝做出的試驗(yàn)樣品阻燃性能的比較編號LOI%M-135.9M-234.3M-337.1M-425.6M-529.8M-629.6M-731.2未加入阻燃劑混合料21.8當(dāng)前第1頁1 2 3