本發(fā)明涉及一種防滴落劑的制備方法，特別是一種稀土防滴落劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：為了改善熱塑性樹脂材料的防滴落性，通常在熱塑性樹脂材料中加入防滴落劑，以提高熱塑性樹脂燃燒時的阻燃抗滴落性能。近來將具有原纖化傾向的含氟樹脂用作防滴落劑成為發(fā)展主流，已有各種嘗試使用含氟聚合物提高合成樹脂的阻燃防滴落性能。含聚四氟乙烯的防滴落劑最為常見。制備聚四氟乙烯類防滴落劑的聚合技術(shù)主要通過芯部乳液和殼部單體經(jīng)熱聚合反應形成微粒，并進一步凝聚，經(jīng)水洗干燥后得到產(chǎn)品。CN102020751A提供一種防滴落劑的制備方法，先將丙烯酸酯單體溶于一定量的溶劑，然后把聚四氟乙烯分散液與含有反應單體的溶劑混合?；旌虾玫囊后w直接或者充氮除氧后在室溫下輻照反應反應后將液體離心分離、干燥或者直接噴霧干燥得到輻射接枝聚合的防滴落劑。本制備方具有工藝簡單，單體純度要求低，反應轉(zhuǎn)化率高的特點。CN100497446C涉及一種能賦予易燃性熱塑性樹脂燃燒時抗滴落性能的防滴落劑及其制備和使用方法，屬于聚合物新型材料合成技術(shù)和物理化學改性領(lǐng)域，通過將芯部乳液和殼部單體在電解質(zhì)溶液中經(jīng)過凝聚和聚合反應形成平均粒徑為0.01～1μm的微粒子，并進一步凝集形成粒徑為1μm～5mm的凝聚體，經(jīng)水洗干燥后得到防滴落劑微粒，可直接與熱塑性樹脂和阻燃劑混合制成阻燃性樹脂，使該樹脂具有更佳的防滴落性和耐火等級，并且外觀平整、光滑。以上公開技術(shù)的PTFE分散液的穩(wěn)定性通常低于其它聚合物乳液，受到較大剪切作用時會出現(xiàn)PTFE粒子容易凝聚的缺點。為了制備得到包覆效果好的PTFE復合粒子，首先需要保證聚合穩(wěn)定性,采用更加理想的乳化分散體系。技術(shù)實現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種稀土防滴落劑的制備方法，通過以下步驟實現(xiàn)：按重量份計，將100份聚四氟乙烯微粉，1-5份3，3-二氟烯丙基溴，0.1-0.5份2，6-二異丙基苯酰亞胺新值二烯雙己基叔丁醇鉬，0.1-0.5份4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧雜環(huán)戊烯，1000份水，0.5-2份乳化劑，再加入2-5份過氧化物引發(fā)劑、從70-110℃反應10-20h，反應結(jié)束后放料，干燥,得到產(chǎn)品.所述的乳化劑包括全氟辛酸鉀，全氟辛酸銨，全氟烷辛磺酸鈉。所述的過氧化物引發(fā)劑優(yōu)選過硫酸鉀，過硫酸銨。所述的聚四氟乙烯微粉，3，3-二氟烯丙基溴，2，6-二異丙基苯酰亞胺新值二烯雙己基叔丁醇鉬，4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧雜環(huán)戊烯，均為市售產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果：聚四氟乙烯骨架上引入3，3-二氟烯丙基溴，2，6-二異丙基苯酰亞胺新值二烯雙己基叔丁醇鉬，4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧雜環(huán)戊烯的共聚物。提高了聚四氟乙烯與易燃性熱塑性樹脂的相容性，稀土鉬的引入溴提高了抗滴落性能。具體實施方式以下實施例僅僅是進一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護的范圍。實施例1步驟1.水相的配制按重量份計，在反應釜中內(nèi)加入1000份水，1份全氟烷辛磺酸鈉，攪拌均勻；步驟2.油相的配制按重量份計，將100份聚四氟乙烯微粉，3.5份3，3-二氟烯丙基溴，0.22份2，6-二異丙基苯酰亞胺新值二烯雙己基叔丁醇鉬，0.34份4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧雜環(huán)戊烯，再加入3份過氧化物引發(fā)劑、攪拌均勻。步驟3.聚合反應將油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應釜中，然后從90℃反應16h，反應結(jié)束后放料，干燥,得到產(chǎn)品.編號為M-1實施例2步驟1.水相的配制按重量份計，在反應釜中內(nèi)加入1000份水，0.5份全氟辛酸鉀，攪拌均勻；步驟2.油相的配制按重量份計，將100份聚四氟乙烯微粉，1份3，3-二氟烯丙基溴，0.1份2，6-二異丙基苯酰亞胺新值二烯雙己基叔丁醇鉬，0.1份4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧雜環(huán)戊烯，再加入2份過氧化物引發(fā)劑、攪拌均勻。步驟3.聚合反應將油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應釜中，從70℃反應20h，反應結(jié)束后放料，干燥,得到產(chǎn)品,編號為M-2實施例3步驟1.水相的配制按重量份計，在反應釜中內(nèi)加入1000份水，2份全氟辛酸銨，攪拌均勻；步驟2.油相的配制按重量份計，將100份聚四氟乙烯微粉，5份3，3-二氟烯丙基溴，0.5份2，6-二異丙基苯酰亞胺新值二烯雙己基叔丁醇鉬，0.5份4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧雜環(huán)戊烯，再加入5份過氧化物引發(fā)劑、攪拌均勻。步驟3.聚合反應將油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應釜中，從110℃反應10h，反應結(jié)束后放料，干燥,得到產(chǎn)品，編號為M-3比較例1不加入3，3-二氟烯丙基溴，其它同實施例1。所得產(chǎn)品編號為M-4。比較例2不加入2，6-二異丙基苯酰亞胺新值二烯雙己基叔丁醇鉬，其它同實施例1。所得產(chǎn)品編號為M-5。比較例3不加入4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧雜環(huán)戊烯，其它同實施例1。所得產(chǎn)品編號為M-6。實施例4乳液的表征將實施例1-3和比較例1-3的防滴落劑以及未改性聚四氟乙烯防滴落劑加入阻燃聚丙烯配方中，配比為（重量份）；聚丙烯：十溴二苯乙烷：三氧化二銻：防滴落劑=80.7:18:1:0.3，按ANSI/UL-94-1985標準檢測垂直燃燒性能。見表1。表1.準檢測垂直燃燒性能：產(chǎn)品編號滴落與否是否引燃脫脂棉UL-94燃燒等級M-1無否V-0M-2無否V-0M-3無否V-0M-4有否V-1M-5有否V-0M-6有是V-1未改性聚四氟乙烯防滴落劑有是V-1當前第1頁1 2 3