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      一種二氰基甲烯基苯并四氫呋喃衍生物及其制備方法與流程

      文檔序號:11105735閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種二氰基甲烯基苯并四氫呋喃衍生物,其特征是,分子式為:

      2.權(quán)利要求1所述二氰基甲烯基苯并四氫呋喃衍生物的制備方法,其特征是,包括以下步驟:

      (1)以DCM-OH為原料,加入六次甲基四胺和酸,混合均勻,得混合液;所述混合液配方比例為:

      DCM-OH 270毫克

      六次甲基四胺 56-1120毫克

      酸的體積 8-20毫升;

      其中所述DCM-OH的分子式為:

      所述酸選自鹽酸、醋酸和三氟乙酸中的一種或幾種;

      (2)將上述混合液回流1-10小時;

      (3)反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫;中和殘余酸液,萃取有機物質(zhì),干燥有機相,減壓蒸餾除去溶劑,得到粗產(chǎn)物;

      (4)所述粗產(chǎn)物用硅膠色譜分離提純后得目標(biāo)產(chǎn)物。

      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述二氰基甲烯基苯并四氫呋喃衍生物的制備方法,其特征是,步驟(1)所述混合液配方比例為:

      DCM-OH 270毫克

      六次甲基四胺 224-896毫克

      酸的體積 8-20毫升。

      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述二氰基甲烯基苯并四氫呋喃衍生物的制備方法,其特征是,步驟(1)所述混合液配方比例為:

      DCM-OH 270毫克

      六次甲基四胺(HMT) 224-560毫克

      酸的體積8-20毫升。

      5.根據(jù)權(quán)利要求2-4之一所述二氰基甲烯基苯并四氫呋喃衍生物的制備方法,其特征是,步驟(1)所述酸為三氟乙酸。

      6.根據(jù)權(quán)利要求2-4之一所述二氰基甲烯基苯并四氫呋喃衍生物的制備方法,其特征是,步驟(2)是在回流下反應(yīng)5小時至10小時。

      7.根據(jù)權(quán)利要求2-4之一所述二氰基甲烯基苯并四氫呋喃衍生物的制備方法,其特征是,步驟(3)是采用飽和碳酸氫鈉溶液中和多余酸液,用二氯甲烷萃取有機化合物。

      8.根據(jù)權(quán)利要求2-4之一所述二氰基甲烯基苯并四氫呋喃衍生物的制備方法,其特征是,步驟(4)分離提純是采用二氯甲烷作為洗脫劑。

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