本發(fā)明涉及混合物共沸精餾分離方法技術領域，尤其涉及一種共沸精餾分離乙酸仲丁酯與C8烯烴的方法。
背景技術：
乙酸仲丁酯是一種環(huán)保溶劑，目前主要通過混合丁烯(1-丁烯、順-2-丁烯、反-2-丁烯)與乙酸酯化生成。在該生產工藝中，盡管反應條件相對溫和，仍不可避免地生成少量的C8烯烴(包括辛烯、甲基庚烯及2,4,4-三甲基-1-戊烯等)及C12烯烴，經乙酸仲丁酯精制過程后，C8烯烴主要存在于副產品混合酯中?；旌硝ブ兄饕煞譃橐宜嶂俣□ゼ癈8烯烴，少量的丁醇、丁醚和水等。
C8烯烴可用于生產增塑劑、表面活性劑和合成潤滑油。此外，C8烯烴經氫甲?；频玫腃9醛是生產PVC耐高溫增塑劑的重要原料，被廣泛地用于制取包裹電線的絕緣外皮，擁有廣闊的市場前景。但純度較高的C8烯烴原料緊缺，且價格較高。
由于混合酯中各組分沸點較為接近，采用普通的精餾方法能耗較高，且分離得到的C8烯烴和乙酸仲丁酯純度不高。目前國內企業(yè)均沒有對混合酯進行深加工處理，而是直接作為乙酸仲丁酯二等品低價銷售，按目前市場價，其價格約兩千元。而分離出一等品乙酸仲丁酯價格可至五千元，C8烯烴為三千至四千元。因此，如何從混合酯中簡單、高效的分離出一等品乙酸仲丁酯和C8烯烴，是本領域技術人員亟需解決的技術問題。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述的不足，而提供一種共沸精餾分離乙酸仲丁酯與C8烯烴的方法，對目前乙酸仲丁酯生產工藝中產生的副產品混合酯進行深加工，得到純度較高的乙酸仲丁酯及C8烯烴兩種高附加值產品。
為解決以上技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：一種共沸精餾分離乙酸仲丁酯與C8烯烴的方法，包括以下步驟：
(1)采用甲醇作為共沸劑，塔頂?shù)玫焦卜形锛状己虲8烯烴，塔釜得到純度99％以上的乙酸仲丁酯；
(2)采用水作為萃取劑，從共沸物甲醇和C8烯烴中萃取出甲醇，萃余C8烯烴；萃取得到的含甲醇的水溶液通過精餾分離，得到甲醇和水，其中，甲醇作為步驟(1)中的共沸劑循環(huán)利用，水作為甲醇萃取劑循環(huán)利用；
本發(fā)明乙酸仲丁酯與C8烯烴混合溶液為混合丁烯(1-丁烯、順-2-丁烯、反-2-丁烯)與乙酸酯化生成乙酸仲丁酯工藝的副產品混合酯。
本發(fā)明共沸精餾所用的甲醇、待分離混合溶液中C8烯烴的質量比優(yōu)選為甲醇：C8烯烴＝1～6:10，更優(yōu)選為甲醇：C8烯烴＝2～5:10。
本發(fā)明共沸精餾時，精餾塔的操作壓力為常壓，或減壓，優(yōu)選常壓。
本發(fā)明精餾塔的回流比選取范圍優(yōu)選為2～9，更優(yōu)選為4～6。
本發(fā)明精餾塔的塔板數(shù)選取范圍優(yōu)選為20～80，更優(yōu)選為30～60。
本發(fā)明使用共沸精餾的方法分離混合酯中的乙酸仲丁酯和C8烯烴，選取甲醇作為共沸劑，甲醇、C8烯烴形成共沸物，共沸點遠低于乙酸仲丁酯的沸點，因此可以有效地分離出C8烯烴及乙酸仲丁酯，且能耗較低。
綜上所述，應用本發(fā)明的技術方案具以下有益效果：
1、由于甲醇、C8烯烴所形成的共沸物沸點遠低于乙酸仲丁酯的沸點，因此可以有效地分離出C8烯烴和乙酸仲丁酯。
2、采用甲醇作為共沸劑分離乙酸仲丁酯與C8烯烴的方法，與直接精餾分離相比，具有能耗低的優(yōu)點。
3該方法共沸劑甲醇、萃取劑水均可實現(xiàn)循環(huán)使用。
4、將混合酯變廢為寶，同時獲得乙酸仲丁酯和C8烯烴兩種高附加值產品，大大提高了乙酸仲丁酯企業(yè)的生產效益。
附圖說明
圖1為本發(fā)明一種共沸精餾分離乙酸仲丁酯與C8烯烴的方法流程圖；
具體實施方式
下面將結合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。
【實施例1】
參考附圖1，本發(fā)明的共沸精餾分離乙酸仲丁酯與C8烯烴的方法，具體包括以下步驟：
1)通過混合酯進料泵和甲醇進料泵分別將混合酯和甲醇連續(xù)送入共沸精餾塔，所用共沸精餾塔為填料塔，等效塔板數(shù)為60，混合酯進料量2t/h，甲醇進料量0.7t/h；其中，混合酯的質量組成為：乙酸仲丁酯6.8％，C8烯烴92.2％，水、醚、醇等雜質總含量1.0％；
2)共沸精餾塔常壓操作，控制回流比為3；塔底采出重組分主要為乙酸仲丁酯；塔頂為共沸物甲醇、C8烯烴以及少量乙酸仲丁酯；
3)塔頂?shù)玫降墓卜形镞M入水洗塔，除去其中大部分甲醇后得到C8烯烴，其中水洗塔水洗水量為1.5t/h。
最終分離獲得的C8烯烴的產品純度為94.4％，乙酸仲丁酯產品純度為35.0％。
【實施例2】
方法步驟同實施例1，不同之處為：
1)混合酯進料量2t/h，甲醇進料量0.65t/h。其中，混合酯的質量組成為：乙酸仲丁酯15.5％，C8烯烴83.6％，水、醚、醇等雜質總含量0.9％。
2)共沸精餾塔常壓操作，回流比為4。
3)塔頂?shù)玫降墓卜形镞M入水洗塔，其中水洗塔水洗水量為1.5t/h。
最終分離獲得的C8烯烴的產品純度為97.3％，乙酸仲丁酯產品純度為44.3％。
【實施例3】
方法步驟同實施例1，不同之處為：
1)混合酯進料量2.5t/h，甲醇進料量0.5t/h。其中，混合酯的質量組成為：乙酸仲丁酯40.6％，C8烯烴58.6％，水、醚、醇等雜質總含量0.8％。
2)共沸精餾塔常壓操作，回流比為5。
3)塔頂?shù)玫降墓卜形镞M入水洗塔，其中水洗塔水洗水量為1.0t/h。
最終分離獲得的C8烯烴的產品純度為98.5％，乙酸仲丁酯產品純度為65.8％。
【實施例4】
方法步驟同實施例1，不同之處為：
1)混合酯進料量2.5t/h，甲醇進料量0.34t/h。其中，混合酯的質量組成為：乙酸仲丁酯58.8％，C8烯烴40.4％，水、醚、醇等雜質總含量0.8％。
2)共沸精餾塔常壓操作，回流比為6。
3)塔頂?shù)玫降墓卜形镞M入水洗塔，其中水洗塔水洗水量為1.0t/h。
最終分離獲得的C8烯烴的產品純度為97.2％，乙酸仲丁酯產品純度為89.6％。
【實施例5】
方法步驟同實施例1，不同之處為：
1)混合酯進料量3t/h，甲醇進料量0.2t/h。其中，混合酯的質量組成為：乙酸仲丁酯78.5％，C8烯烴20.6％，水、醚、醇等雜質總含量0.9％。
2)共沸精餾塔常壓操作，回流比為7。
3)塔頂?shù)玫降墓卜形镞M入水洗塔，其中水洗塔水洗水量為1.0t/h。
最終分離獲得的C8烯烴的產品純度為99.1％，乙酸仲丁酯產品純度為98.4％。
【實施例6】
方法步驟同實施例4，將步驟1中“甲醇進料量0.34t/h”改為“甲醇進料量0.17t/h”。最終分離獲得的C8烯烴的產品純度為96.9％，乙酸仲丁酯產品純度為79.1％。
【實施例7】
方法步驟同實施例3，將步驟1中“甲醇進料量0.5t/h”改為“甲醇進料量1t/h”。最終分離獲得的C8烯烴的產品純度為96.9％，乙酸仲丁酯產品純度為79.1％。
【比較例1】
1)通過混合酯進料泵將混合酯連續(xù)送入共沸精餾塔，所用共沸精餾塔為填料塔，等效塔板數(shù)為60，混合酯進料量2t/h。其中，混合酯的質量組成為：乙酸仲丁酯58.8％，C8烯烴40.4％，水、醚、醇等雜質總含量0.8％。
2)共沸精餾塔常壓操作，控制回流比為4。塔底采出重組分主要為乙酸仲丁酯，塔頂為C8烯烴以及少量水、醚等雜質。
最終分離獲得的C8烯烴的產品純度為73.4％，乙酸仲丁酯產品純度為71.3％。
【比較例2】
將比較例1中“控制回流比為4”改為“控制回流比為7”，其他步驟同比較例1。最終分離獲得的C8烯烴的產品純度為85.2％，乙酸仲丁酯產品純度為88.9％。
以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式以及不加共沸劑甲醇的比較例，并非對本發(fā)明的限定，本領域技術人員在此發(fā)明基礎上還可以進行相應的修改和調整，這些修改和調整也視為本發(fā)明的保護范圍。