本發(fā)明涉及巴豆醛生產(chǎn)合成領(lǐng)域，尤其是基于固體堿的巴豆醛反應(yīng)精餾生產(chǎn)方法及裝置。

背景技術(shù)：

巴豆醛，學(xué)名丁烯醛又名甲基丙烯醛，有順式、反式及兩種異構(gòu)體，其中市售的巴豆醛為反式結(jié)構(gòu)，巴豆醛作為重要的化工中間產(chǎn)品，可用于生產(chǎn)巴豆酸、異丁醇、正丁醇、甲氧基丁醇等，主要用于山梨酸生產(chǎn)，在我國(guó)食品領(lǐng)域中，山梨酸防腐劑的用量日趨增加，作為山梨酸原料的巴豆醛以其生產(chǎn)工藝也越加引起人們的關(guān)注。

目前巴豆醛工業(yè)化生產(chǎn)普遍采用以乙醛為原料的液相縮合、脫水兩步生產(chǎn)工藝，其化學(xué)反應(yīng)過(guò)程可用如下反應(yīng)式表示：

2CH₃CHO→CH₃CH(OH)CH₂CHO

CH₃CH(OH)CH₂CHO→CH₃CH＝CHCHO+H₂O

該工藝一般采用稀氫氧化鈉作為縮合催化劑。專(zhuān)利CN1394840A公開(kāi)了一種以稀氫氧化鈉為縮合催化劑的丁烯醛生產(chǎn)工藝，其核心技術(shù)是控制在泡罩式縮合塔內(nèi)經(jīng)羥醛縮合過(guò)程生成丁醇醛，并使丁醇醛的脫水反應(yīng)在脫水塔內(nèi)進(jìn)行，利用該方法可將縮合反應(yīng)控制在45℃、0.05MPa的條件下進(jìn)行，乙醛的轉(zhuǎn)化率也提高到了65％，然而該工藝仍然存在下述三個(gè)缺點(diǎn)：第一，由于催化劑帶入大量的工藝水，通常會(huì)產(chǎn)生大量的廢水；第二，巴豆醛與水會(huì)形成共沸物，二者分離困難且耗能大；第三，以氫氧化鈉為催化劑，羥醛縮合反應(yīng)比較劇烈，不易控制，副產(chǎn)物較多，導(dǎo)致乙醛轉(zhuǎn)化率偏低；第四，副產(chǎn)物中的高聚物容易堵塞列管式加熱器，因此對(duì)設(shè)備要求也比較高，操作控制比較復(fù)雜。中國(guó)專(zhuān)利CN1807381報(bào)道了采用有機(jī)胺替代強(qiáng)堿性液體作為縮合催化劑，使反應(yīng)變得溫和，易于控制，并減少了強(qiáng)堿對(duì)設(shè)備的腐蝕，但是有機(jī)胺仍然是液相催化劑，且該催化劑催化速率比較慢，而且分離也困難。

采用固體堿作為催化劑進(jìn)行乙醛縮合反應(yīng)，可以克服采用液體堿催化劑時(shí)工藝存在的缺陷，且固體催化劑易于與反應(yīng)產(chǎn)物分離，可以重復(fù)使用，具有十分明顯的環(huán)境和成本優(yōu)勢(shì)。Ji等^[1]報(bào)道了二氧化硅負(fù)載的固體堿上乙醛的氣相縮合制得巴豆醛方法。Chang等^[2]報(bào)道了在HX、NaX及KX三種分子篩上乙醛氣相縮合制巴豆醛工藝。中國(guó)專(zhuān)利CN101462044A公開(kāi)了采用一種由堿土金屬與分子篩或氧化鋁組成的復(fù)合物為載體，負(fù)載堿金屬氧化物的催化劑，該催化劑同時(shí)具有酸堿性，可以一步合成巴豆醛，然而在二氧化硅負(fù)載堿金屬以及堿金屬交換的分子篩催化劑上乙醛氣相縮合反應(yīng)溫度過(guò)高，轉(zhuǎn)化率和巴豆醛的選擇性均較低，不易同時(shí)達(dá)到高轉(zhuǎn)化率和高選擇性。Kaagunya等^[3]報(bào)道了乙醛在類(lèi)水滑石催化劑上液相縮合反應(yīng)制得巴豆醛工藝。相比于乙醛的氣相縮合反應(yīng)，類(lèi)水滑石所催化的液相縮合反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性更高，但是液相縮合反應(yīng)仍然存在反應(yīng)溫度高和反應(yīng)壓力大的問(wèn)題。

參考文獻(xiàn)

[1]W.Ji,Y.Chen,H.H.Kung.Vapor phase aldol condensation of acetaldehyde on metal oxdie catalysts.Applied Catalysis A:General,1997,161(1):93-104.

[2]Y.Chang,A.Ko.Vapor phase reactions of acetaldehyde over type X zeolites.Applied Catalysis A:General,2000,190(1-2):149-155.

[3]W.Kagunya,W.Jones.Aldol condensation of acetaldehyde using calcined layered double hydroxides.Applied Clay Science,1995,10(1-2):95-106.

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的主要目的在于針對(duì)現(xiàn)有巴豆醛生產(chǎn)方法的不足，提供一種能夠有效提高原料乙醛轉(zhuǎn)換率和選擇性、大幅度提升催化劑利用率和降低廢水處理量的基于固體堿的巴豆醛反應(yīng)精餾生產(chǎn)工藝。

為了實(shí)現(xiàn)上述的技術(shù)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種基于固體堿的巴豆醛反應(yīng)精餾生產(chǎn)方法，包括利用精餾塔使乙醛在固體堿的催化作用下縮合生成丁醇醛，并使丁醇醛在酸性條件下脫水生成巴豆醛，其具體包括以下步驟：

1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99％的乙醛溶液從裝填有固體堿作為催化劑的縮合反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段下方輸入縮合反應(yīng)精餾塔并與縮合反應(yīng)精餾塔中的固體堿發(fā)生催化縮合反應(yīng)，同時(shí)，縮合反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段上方按水和乙醛的進(jìn)料體積比為1：0.5～3輸入有利于提高反應(yīng)體系沸點(diǎn)的水溶液，反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的蒸汽攜帶大量未反應(yīng)的乙醛經(jīng)縮合反應(yīng)精餾塔塔頂?shù)睦淠骼淠?，全部回流至縮合反應(yīng)精餾塔內(nèi)，縮合反應(yīng)產(chǎn)生的丁醇醛由縮合反應(yīng)精餾塔塔釜采出；

2)將縮合反應(yīng)精餾塔塔釜采出的丁醇醛和稀醋酸共同泵入脫水反應(yīng)精餾塔內(nèi)，丁醇醛在脫水反應(yīng)精餾塔內(nèi)的酸性溶液氛圍下發(fā)生脫水反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的巴豆醛、乙醛和水蒸汽由脫水反應(yīng)精餾塔頂部的冷凝器冷凝后，將冷凝的液體物料回流回脫水反應(yīng)精餾塔，未凝氣相物料輸入巴豆醛初餾塔，脫水反應(yīng)產(chǎn)生的廢水，由塔底液位調(diào)節(jié)排入廢液儲(chǔ)槽；

3)脫水反應(yīng)精餾塔輸入巴豆醛初餾塔的物料在經(jīng)過(guò)蒸餾后，產(chǎn)生大量含有乙醛的蒸汽，經(jīng)巴豆醛初餾塔塔頂?shù)睦淠骼淠?，將冷凝液進(jìn)行分股，一部分輸送回縮合反應(yīng)精餾塔，另一部分回流回巴豆醛初餾塔內(nèi)，巴豆醛初餾塔塔釜的廢水由塔底液位調(diào)節(jié)排放進(jìn)入廢液儲(chǔ)槽，經(jīng)初餾的巴豆醛和水的混合物由巴豆醛初餾塔中部采出并經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝后輸送至分層器進(jìn)行油水分層，分層后的水相液體輸送回巴豆醛初餾塔，巴豆醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于85％的油相液體輸送至巴豆醛精餾塔內(nèi)；

4)巴豆醛初餾塔輸入巴豆醛精餾塔的油相液體經(jīng)巴豆醛精餾塔蒸餾后產(chǎn)生的共沸蒸汽由巴豆醛精餾塔塔頂?shù)睦淠鬟M(jìn)行冷凝后輸送至分層器進(jìn)行油水分層，位于上層的油相巴豆醛回流回巴豆醛精餾塔，下層水相物質(zhì)進(jìn)行外排，通過(guò)抽樣檢測(cè)巴豆醛精餾塔下部的巴豆醛產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，將符合所需質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的巴豆醛產(chǎn)品由巴豆醛精餾塔下部出料，并輸入成品槽，即制得所需質(zhì)量分?jǐn)?shù)的巴豆醛。

進(jìn)一步，所述步驟1)的固體堿為以水滑石及其焙燒后復(fù)合氧化物作為載體，采用浸漬法負(fù)載堿金屬制得。

進(jìn)一步，所述的固體堿的制備方法為：

1)將水滑石和類(lèi)水滑石在500℃溫度下焙燒8小時(shí)，制得水滑石復(fù)合氧化物；

2)將上述制得的水滑石復(fù)合氧化物按1～10：1的質(zhì)量比加入到堿金屬的硝酸鹽溶液中進(jìn)行攪拌混合、浸漬和過(guò)濾，然后在100℃溫度下進(jìn)行干燥8～12h；

3)將上述干燥后的物料粉碎并與田菁粉一起加入到硅溶膠中進(jìn)行混合成型；

4)將上述混合成型后的物料放置在烘箱中，在500℃溫度下煅燒5h后取出，并放入干燥器中進(jìn)行冷卻至室溫，即可制得固體堿。

進(jìn)一步，所述的縮合反應(yīng)精餾塔的理論塔板數(shù)為15塊，由乙醛提濃段、乙醛縮合反應(yīng)段和丁醇醛提純段組成，所述的乙醛縮合反應(yīng)段頂部溫度為50～90℃，所述的縮合反應(yīng)精餾塔由高壓氮?dú)膺M(jìn)行控制壓力，縮合反應(yīng)精餾塔的操作壓力為0.1～0.2Mpa。

進(jìn)一步，所述的脫水反應(yīng)精餾塔的理論塔板數(shù)為51塊，脫水反應(yīng)精餾塔塔頂?shù)臏囟葹?14～117℃，塔底的溫度為139.5～140℃。

進(jìn)一步，所述的巴豆醛初餾塔的理論塔板數(shù)為38塊，由23塊上段泡罩塔板和15塊理論塔板的下段填料段組成，巴豆醛初餾塔的塔頂溫度為55～58℃。

進(jìn)一步，所述的巴豆醛精餾塔的理論塔板數(shù)為30塊，巴豆醛精餾塔塔頂?shù)臏囟葹?2～90℃，塔底的溫度為104～115℃。

進(jìn)一步，所述的脫水反應(yīng)精餾塔的回流比為3，所述的巴豆醛初餾塔的回流比為4，所述的巴豆醛精餾塔的回流比為5。

一種應(yīng)用上述基于固體堿的巴豆醛反應(yīng)精餾生產(chǎn)方法的裝置，其包括原料儲(chǔ)罐、縮合反應(yīng)精餾塔、脫水反應(yīng)精餾塔、巴豆醛初餾塔和巴豆醛精餾塔；

所述的原料儲(chǔ)罐與縮合反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段下方管路連接，所述的縮合反應(yīng)精餾塔底部設(shè)有用于縮合反應(yīng)精餾塔塔釜溶液循環(huán)加熱汽化的第一再沸器，縮合反應(yīng)精餾塔頂部設(shè)有進(jìn)出口均與縮合反應(yīng)精餾塔頂部管路連接的第一冷凝器，縮合反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段的上方還管路連接有儲(chǔ)水罐，所述的縮合反應(yīng)精餾塔底部出料口與脫水反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段上方的進(jìn)料口連接；

所述的脫水反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段上方還管路連接有醋酸溶液儲(chǔ)罐，所述的脫水反應(yīng)精餾塔底部設(shè)有用于脫水反應(yīng)精餾塔塔釜溶液循環(huán)加熱汽化的第二再沸器和與廢液儲(chǔ)槽連接的管路，脫水反應(yīng)精餾塔塔頂管路連接有第二冷凝器，第二冷凝器液相物質(zhì)出口與脫水反應(yīng)精餾塔上部管路連接，第二冷凝器的氣相物質(zhì)出口與巴豆醛初餾塔的進(jìn)料口管路連接；

所述的巴豆醛初餾塔底部設(shè)有用于巴豆醛初餾塔塔釜溶液循環(huán)加熱汽化的第三再沸器，所述的巴豆醛初餾塔頂部管路連接有第三冷凝器，第三冷凝器的出口分別與原料儲(chǔ)罐和巴豆醛初餾塔上部管路連接，巴豆醛初餾塔中部還管路連接有第四冷凝器，所述第四冷凝器通過(guò)管路與第一液體分層器連接，所述第一液體分層器下層的水相物質(zhì)出口與巴豆醛初餾塔中部管路連接，第一液體分層器上層的油相物質(zhì)出口與巴豆醛精餾塔上部的進(jìn)料口管路連接；

所述的巴豆醛精餾塔底部設(shè)有用于巴豆醛精餾塔塔釜溶液循環(huán)加熱汽化的第四再沸器，巴豆醛精餾塔頂部管路連接有第五冷凝器，所述第五冷凝器通過(guò)管路連接有第二液體分層器，所述第二液體分層器上層油相物質(zhì)出口與巴豆醛精餾塔上部管路連接，第二液體分層器下層水相物質(zhì)出口與廢液儲(chǔ)槽管路連接，所述巴豆醛精餾塔的填料段下方設(shè)有用于采出巴豆醛產(chǎn)品的出料口。

進(jìn)一步，所述的第一再沸器、第二再沸器、第三再沸器和第四再沸器均為虹吸式再沸器。

采用上述的技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果為：通過(guò)采用固體堿作為催化劑來(lái)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的液體催化劑進(jìn)行催化乙醛溶液進(jìn)行縮合反應(yīng)，使得乙醛縮合反應(yīng)條件更加溫和，產(chǎn)物分離容易，催化劑還可以進(jìn)行循環(huán)利用，節(jié)約生產(chǎn)成本，并且可以大大降反應(yīng)過(guò)程中廢水處理所需要的能源消耗，本發(fā)明提供的裝置方案還可以通過(guò)DCS自動(dòng)控制系統(tǒng)來(lái)進(jìn)行整個(gè)生產(chǎn)工藝操作參數(shù)的調(diào)整，使生產(chǎn)過(guò)程操作更穩(wěn)定，工作效率更高，同時(shí)降低了操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述：

圖1為本發(fā)明巴豆醛反應(yīng)精餾生產(chǎn)的裝置流程示意圖。

具體實(shí)施方式

如圖1所示，一種基于固體堿的巴豆醛反應(yīng)精餾生產(chǎn)裝置，其包括原料儲(chǔ)罐1、縮合反應(yīng)精餾塔2、脫水反應(yīng)精餾塔3、巴豆醛初餾塔4和巴豆醛精餾塔5；所述的原料儲(chǔ)罐1與縮合反應(yīng)精餾塔2的反應(yīng)段下方管路連接，所述的縮合反應(yīng)精餾塔2底部設(shè)有用于縮合反應(yīng)精餾塔2塔釜溶液循環(huán)加熱汽化的第一再沸器21，縮合反應(yīng)精餾塔2頂部設(shè)有進(jìn)出口均與縮合反應(yīng)精餾塔2頂部管路連接的第一冷凝器22，縮合反應(yīng)精餾塔2反應(yīng)段的上方還管路連接有儲(chǔ)水罐23，所述的縮合反應(yīng)精餾塔2反應(yīng)段填充有固體堿作為催化劑，所述的縮合反應(yīng)精餾塔2底部出料口與脫水反應(yīng)精餾塔3反應(yīng)段上方的進(jìn)料口連接；所述的脫水反應(yīng)精餾塔3的反應(yīng)段上方還管路連接有醋酸溶液儲(chǔ)罐33，所述的脫水反應(yīng)精餾塔3底部設(shè)有用于脫水反應(yīng)精餾塔3塔釜溶液循環(huán)加熱汽化的第二再沸器31和用于排放反應(yīng)廢水的與廢液儲(chǔ)槽6連接的管路，脫水反應(yīng)精餾塔3塔頂管路連接有第二冷凝器32，第二冷凝器32液相物質(zhì)出口與脫水反應(yīng)精餾塔3上部管路連接，第二冷凝器32的氣相物質(zhì)出口與巴豆醛初餾塔4的進(jìn)料口管路連接；所述的巴豆醛初餾塔4底部設(shè)有用于巴豆醛初餾塔4塔釜溶液循環(huán)加熱汽化的第三再沸器41，所述的巴豆醛初餾塔41頂部管路連接有第三冷凝器42，第三冷凝器42的出口分別與原料儲(chǔ)罐1和巴豆醛初餾塔4上部管路連接，巴豆醛初餾塔4中部還管路連接有第四冷凝器43，所述第四冷凝器43通過(guò)管路與第一液體分層器44連接，所述第一液體分層器44下層的水相物質(zhì)出口與巴豆醛初餾塔4中部管路連接，第一液體分層器44上層的油相物質(zhì)出口與巴豆醛精餾塔5上部的進(jìn)料口管路連接；所述的巴豆醛精餾塔5底部設(shè)有用于巴豆醛精餾塔5塔釜溶液循環(huán)加熱汽化的第四再沸器51，巴豆醛精餾塔5頂部管路連接有第五冷凝器52，所述第五冷凝器52通過(guò)管路連接有第二液體分層器53，所述第二液體分層器53上層油相物質(zhì)出口與巴豆醛精餾塔5上部管路連接，第二液體分層器53下層水相物質(zhì)出口與廢液儲(chǔ)槽6管路連接，所述巴豆醛精餾塔5的填料段下方設(shè)有用于采出巴豆醛產(chǎn)品的出料口。

為了提高縮合反應(yīng)精餾塔2、脫水反應(yīng)精餾塔3、巴豆醛初餾塔4和巴豆醛精餾塔5的循環(huán)加熱效率，所述的第一再沸器21、第二再沸器31、第三再沸器41和第四再沸器51均為虹吸式再沸器。

實(shí)施例1

一種基于固體堿的巴豆醛反應(yīng)精餾生產(chǎn)方法，包括利用精餾塔使乙醛在固體堿的催化作用下縮合生成丁醇醛，并使丁醇醛在酸性條件下脫水生成巴豆醛，其具體包括以下步驟：

1)催化劑的制備：將水滑石和類(lèi)水滑石在500℃溫度下焙燒8小時(shí)，制得水滑石復(fù)合氧化物，將制得的水滑石復(fù)合氧化物按1～10：1的質(zhì)量比加入到堿金屬的硝酸鹽溶液中進(jìn)行攪拌混合、浸漬和過(guò)濾，然后在100℃溫度下進(jìn)行干燥8～12h，所述的堿金屬為鋰、鈉、鉀或銫，其對(duì)應(yīng)硝酸鹽溶液中的堿金屬質(zhì)量為溶液總質(zhì)量的1％～10％，優(yōu)選為3％～6％，把干燥后的物料粉碎并與田菁粉一起加入到硅溶膠中進(jìn)行混合成型，并把混合成型后的物料放置在烘箱中，在500℃溫度下煅燒5h后取出，并放入干燥器中進(jìn)行冷卻至室溫，即可制得所需的固體堿，將制得的固體堿作為催化劑裝填在縮合反應(yīng)精餾塔2的反應(yīng)段中；

2)將原料儲(chǔ)罐1中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5％的乙醛溶液利用高壓氮?dú)怛?qū)動(dòng)使乙醛溶液從裝填有固體堿作為催化劑的縮合反應(yīng)精餾塔2的反應(yīng)段下方輸入縮合反應(yīng)精餾塔并與縮合反應(yīng)精餾塔2中的固體堿發(fā)生催化縮合反應(yīng)，同時(shí)，縮合反應(yīng)精餾塔2的反應(yīng)段上方按水和乙醛的進(jìn)料體積比為2：1輸入有利于提高反應(yīng)體系沸點(diǎn)的水溶液，其中乙醛溶液和水的進(jìn)料溫度為25℃，所述的縮合反應(yīng)精餾塔2為利用高壓氮?dú)膺M(jìn)行壓力控制的加壓塔，縮合反應(yīng)精餾塔2的操作壓力為0.1～0.2Mpa，其理論塔板數(shù)為15塊，其中第1～5塊塔板為乙醛提濃段，由孔板波紋填料構(gòu)成，第6～10塊塔板為乙醛縮合反應(yīng)段，由填充有固體堿作為催化劑的填料構(gòu)成，第11～15塊塔板為丁醇醛提純段，由孔板波紋填料構(gòu)成，反應(yīng)過(guò)程中縮合反應(yīng)精餾塔2的乙醛縮合反應(yīng)段頂部溫度控制在50～90℃，優(yōu)選為60～70℃，乙醛縮合反應(yīng)段底部的溫度控制在70～110℃，優(yōu)選為80～90℃，縮合反應(yīng)精餾塔2利用塔底設(shè)置的再沸器(即第一再沸器21)進(jìn)行塔釜溶液的循環(huán)加熱汽化，反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的蒸汽攜帶大量未反應(yīng)的乙醛經(jīng)縮合反應(yīng)精餾塔2塔頂?shù)睦淠?即第一冷凝器22)冷凝后，全部回流至縮合反應(yīng)精餾塔2內(nèi)，縮合反應(yīng)產(chǎn)生的丁醇醛由縮合反應(yīng)精餾塔2塔釜采出；

3)將縮合反應(yīng)精餾塔2塔釜采出的丁醇醛和濃度為400g/L稀醋酸共同從脫水反應(yīng)精餾塔3的第11塊理論塔板位置泵入脫水反應(yīng)精餾塔3內(nèi)，丁醇醛在脫水反應(yīng)精餾塔3內(nèi)的酸性溶液氛圍下發(fā)生脫水反應(yīng)，所述的脫水反應(yīng)精餾塔3的理論塔板數(shù)為51塊，其中第1～10塊塔板為蒸出段，第11～12塊塔板為半環(huán)縮醛分解段，第13～51塊塔板為脫水反應(yīng)段，脫水反應(yīng)精餾塔3塔頂?shù)臏囟瓤刂圃?14～117℃，塔底溫度控制在139.5～140℃，反應(yīng)產(chǎn)生的巴豆醛、乙醛和水蒸汽由脫水反應(yīng)精餾塔3頂部的冷凝器(即第二冷凝器32)冷凝后，將冷凝的液體物料回流回脫水反應(yīng)精餾塔3，未凝氣相物料輸入巴豆醛初餾塔4，其中冷凝器32的氣相出口溫度控制在107～112℃，控制脫水反應(yīng)精餾塔3的回流比為3，脫水反應(yīng)產(chǎn)生的廢水，由塔底液位調(diào)節(jié)排入廢液儲(chǔ)槽6；

4)脫水反應(yīng)精餾塔3輸入巴豆醛初餾塔4的物料在經(jīng)過(guò)蒸餾后，產(chǎn)生大量含有乙醛的蒸汽，經(jīng)巴豆醛初餾塔4塔頂?shù)睦淠?即第三冷凝器42)冷凝后，將冷凝液進(jìn)行分股，一部分輸送回縮合反應(yīng)精餾塔2，另一部分回流回巴豆醛初餾塔4內(nèi)，將巴豆醛初餾塔的回流比控制在4，巴豆醛初餾塔4塔釜的廢水由塔底液位調(diào)節(jié)排放進(jìn)入廢液儲(chǔ)槽6，巴豆醛初餾塔4上部具有23塊泡罩塔板，其中第1～13塊塔板為乙醛精餾段，第14～15塊塔板為除沫段，第16～23塊塔板為巴豆醛精餾段，下部為具有15塊理論塔板的填料段，用于回收分層器(即第一液體分層器44)回流水相中巴豆醛，巴豆醛初餾塔4的塔頂溫度控制在55～58℃，塔頂壓力為253～255Kpa，塔底溫度大約控制在138℃，經(jīng)初餾的巴豆醛和水的混合物由巴豆醛初餾塔中部采出并經(jīng)過(guò)冷凝器(即第四冷凝器43)冷凝后輸送至分層器(即第一液體分層器44)進(jìn)行油水分層，分層后的水相液體輸送回巴豆醛初餾塔4，巴豆醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于85％的油相液體輸送至巴豆醛精餾塔5內(nèi)；

5)巴豆醛精餾塔5的理論塔板數(shù)為30塊，其塔頂溫度控制在82～90℃，塔底溫度控制在104～115℃，巴豆醛初餾塔4輸入巴豆醛精餾塔5的油相液體經(jīng)巴豆醛精餾塔5蒸餾后產(chǎn)生的共沸蒸汽由巴豆醛精餾塔5塔頂?shù)睦淠?即第五冷凝器52)進(jìn)行冷凝后輸送至分層器(即第二液體分層器53)進(jìn)行油水分層，位于上層的油相巴豆醛回流回巴豆醛精餾塔5，下層水相物質(zhì)進(jìn)行外排至廢液儲(chǔ)槽6，控制巴豆醛精餾塔5的回流比為5，通過(guò)抽樣檢測(cè)巴豆醛精餾塔5下部的巴豆醛產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，將符合質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為99.5％的巴豆醛產(chǎn)品由巴豆醛精餾塔5下部出料，并輸入成品槽(未示出)，通過(guò)統(tǒng)計(jì)乙醛溶液的輸入量和巴豆醛的產(chǎn)品的輸出量得到乙醛的轉(zhuǎn)化率為74％。

實(shí)施例2

本實(shí)施例的制備步驟與實(shí)施例1大致相同，其中不同之處為：步驟2)中水和乙醛的體積比為1：3，巴豆醛精餾塔采出的巴豆醛產(chǎn)品質(zhì)量百分為95％的情況下，乙醛的轉(zhuǎn)化率為71％。

實(shí)施例3

本實(shí)施例的制備步驟與實(shí)施例1大致相同，其中不同之處為：步驟2)中水和乙醛的體積比為1：1，巴豆醛精餾塔采出的巴豆醛產(chǎn)品質(zhì)量百分為95％的情況下，乙醛的轉(zhuǎn)化率為76％。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)，在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下凡依本發(fā)明申請(qǐng)專(zhuān)利范圍所做的均等變化、修改、替換和變型，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。