本發(fā)明涉及一種三甘醇二異辛酸酯的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

三甘醇二異辛酸酯是種無(wú)色、略有氣味的液體，具有良好的耐久性、耐紫外線和抗靜電性能，不溶于水和礦物油，可溶于多種有機(jī)溶劑，是聚乙烯醇縮丁醛和合成橡膠的特效增塑劑，使產(chǎn)品產(chǎn)生低溫特性和低揮發(fā)性特點(diǎn)，其分子結(jié)構(gòu)能使加工物擁有良好的透明性和色度。三甘醇二異辛酸酯也可用于粘結(jié)劑和密封材料，是聚氯乙烯、纖維素制品和苯乙烯等產(chǎn)品增塑劑。其作為聚乙烯醇縮丁醛膠片的特質(zhì)增塑劑，是膠片加工過(guò)程中不可或缺的原料，因而在聚乙烯醇縮丁醛中間膜的領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

目前國(guó)內(nèi)外合成三甘醇二異辛酸酯方法主要分為兩步進(jìn)行：第一步是一分子的三甘醇和一分子的異辛酸在催化劑作用下脫去一分子水，生成三甘醇單異辛酸酯；緊接著進(jìn)行第二步反應(yīng)，一分子三甘醇單異辛酸酯和一分子異辛酸在催化劑作用下再脫去一分子水，生成三甘醇二異辛酸酯。該反應(yīng)影響因素包括催化劑種類、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和三甘醇與異辛酸比例等，是典型的酯化脫水反應(yīng)。

目前市場(chǎng)上生產(chǎn)三甘醇二異辛酸酯的主要技術(shù)區(qū)別在催化劑的選擇上，一部分廠家選擇用硫酸與磷酸混合液作為催化劑，一部分廠家選擇用固體酸或活性白土作為催化劑，不同催化劑對(duì)反應(yīng)影響很大，現(xiàn)有的催化體系皆存在生產(chǎn)效率低、產(chǎn)品純度低的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種三甘醇二異辛酸酯的生產(chǎn)方法，旨在以新的催化體系，達(dá)到提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品純度的目的。

本發(fā)明為解決技術(shù)問(wèn)題，采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明三甘醇二異辛酸酯的生產(chǎn)方法，其特點(diǎn)在于：以異辛酸、三甘醇為原料，在催化劑作用下送入攪拌反應(yīng)釜中進(jìn)行負(fù)壓、低溫反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)所得反應(yīng)液進(jìn)行粗過(guò)濾，再將濾液送入脫輕釜中進(jìn)行脫輕，制得三甘醇二異辛酸酯粗品；最后對(duì)粗品進(jìn)行中和、水洗、脫水、精過(guò)濾，即獲得無(wú)色透明油狀的三甘醇二異辛酸酯成品；

所述催化劑由主催化劑和助催化劑構(gòu)成，所述主催化劑為氯化亞錫，所述助催化劑由二氧化鈦與活性炭構(gòu)成；

其中：三甘醇、異辛酸和氯化亞錫的質(zhì)量比為1：2.2～2.4：0.3～0.5；所述助催化劑質(zhì)量占原料總質(zhì)量的0.1％～0.5％。所述助催化劑中二氧化鈦與活性炭的質(zhì)量比為1：1。

具體的：

所述反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度為65℃～90℃，反應(yīng)釜壓力為20KPa～60KPa，反應(yīng)時(shí)間為2～4小時(shí)。

所述粗過(guò)濾是采用板框壓濾機(jī)將反應(yīng)液中固體顆粒壓濾去除。

將濾液送入脫輕釜中進(jìn)行脫輕的溫度為150℃～180℃、壓力為6KPa～10KPa。

所述中和是對(duì)氯化亞錫水解產(chǎn)生鹽酸進(jìn)行中和，中和使用的試劑可以是質(zhì)量濃度為5％的氫氧化鈉溶液，也可以是質(zhì)量濃度為5％的氫氧化鉀溶液，優(yōu)選質(zhì)量濃度為5％的氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴加中和。

所述水洗是為洗去中和后溶液中的離子。

所述脫水的方法為：先靜置分層，再對(duì)得到的油層三甘醇二異辛酸酯采用減壓蒸餾方式除水；所述減壓蒸餾的壓力為30KPa～50Kpa、溫度為110℃～130℃。

所述精過(guò)濾是采用精油板框?yàn)V油機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，精過(guò)濾的過(guò)濾精度≤1～3微米。精過(guò)濾后制得三甘醇二異辛酸酯的純度≥99.5％。

與已有的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在：

1、本發(fā)明使用新型催化劑體系來(lái)生產(chǎn)三甘醇二異辛酸酯，可有效抑制副反應(yīng)的發(fā)生，減少雜質(zhì)的生成，有效提高產(chǎn)品的純度。

2、本發(fā)明中采用負(fù)壓、低溫反應(yīng)，三甘醇二異辛酸酯易于制取，可以提高生產(chǎn)效率。

3、本發(fā)明中對(duì)酯化產(chǎn)品三甘醇二異辛酸酯進(jìn)行后續(xù)精處理，使產(chǎn)品的純度更高。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。

實(shí)施例1

本實(shí)施例按如下步驟生產(chǎn)三甘醇二異辛酸酯：

稱取三甘醇100Kg、異辛酸220Kg、催化劑氯化亞錫30Kg、助催化劑二氧化鈦與活性炭共0.5Kg，加入反應(yīng)釜，啟動(dòng)反應(yīng)釜攪拌器，并將反應(yīng)釜反應(yīng)壓力抽至50KPa，然后用蒸汽將物料升溫至85℃，當(dāng)反應(yīng)釜出現(xiàn)回流后，減慢升溫速度，保持回流的穩(wěn)定，酯化反應(yīng)4h。

反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入冷卻粗濾槽，待冷卻至40℃以下時(shí)進(jìn)行板框式過(guò)濾，隨后將過(guò)濾的濾液收集送入脫輕組分釜，在6KPa、150℃條件下，用蒸汽加熱蒸出濾液中超量異辛酸，得三甘醇二異辛酸酯粗品；用5％氫氧化鈉的堿溶液進(jìn)行緩慢滴加中和粗品中過(guò)量的酸，再進(jìn)行水洗，靜置分層后放出水層，對(duì)油層在壓力為50KPa、溫度130℃條件下進(jìn)行減壓蒸餾脫水，冷卻，使用精油板框?yàn)V油機(jī)過(guò)濾得到無(wú)色透明油狀三甘醇二異辛酸酯成品，測(cè)得其純度為99.8％。

實(shí)施例2

本實(shí)施例按如下步驟生產(chǎn)三甘醇二異辛酸酯：

稱取三甘醇100Kg、異辛酸240Kg、催化劑氯化亞錫40Kg、助催化劑二氧化鈦與活性炭共0.7Kg，加入反應(yīng)釜，啟動(dòng)反應(yīng)釜攪拌器，并將反應(yīng)釜反應(yīng)壓力抽至30KPa，然后用蒸汽將物料升溫至75℃，當(dāng)反應(yīng)釜出現(xiàn)回流后，減慢升溫速度，保持回流的穩(wěn)定，酯化反應(yīng)3h。

反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入冷卻粗濾槽，待冷卻至40℃以下時(shí)進(jìn)行板框式過(guò)濾，隨后將過(guò)濾的濾液收集送入脫輕組分釜，在8KPa、160℃條件下，用蒸汽加熱蒸出濾液中超量異辛酸，得三甘醇二異辛酸酯粗品；用5％氫氧化鈉的堿溶液進(jìn)行緩慢滴加中和粗品中過(guò)量的酸，再進(jìn)行水洗，靜置分層后放出水層，對(duì)油層在壓力為30KPa、溫度110℃條件下進(jìn)行減壓蒸餾脫水，冷卻，使用精油板框?yàn)V油機(jī)過(guò)濾得到無(wú)色透明油狀三甘醇二異辛酸酯成品，測(cè)得其純度為99.5％。

實(shí)施例3

本實(shí)施例按如下步驟生產(chǎn)三甘醇二異辛酸酯：

稱取三甘醇100Kg、異辛酸220Kg、催化劑氯化亞錫35Kg、助催化劑二氧化鈦與活性炭共0.5Kg，加入反應(yīng)釜，啟動(dòng)反應(yīng)釜攪拌器，并將反應(yīng)釜反應(yīng)壓力抽至40KPa，然后用蒸汽將物料升溫至80℃，當(dāng)反應(yīng)釜出現(xiàn)回流后，減慢升溫速度，保持回流的穩(wěn)定，酯化反應(yīng)3h。

反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入冷卻粗濾槽，待冷卻至40℃以下時(shí)進(jìn)行板框式過(guò)濾，隨后將過(guò)濾的濾液收集送入脫輕組分釜，在10KPa、180℃條件下，用蒸汽加熱蒸出濾液中超量異辛酸，得三甘醇二異辛酸酯粗品；用5％氫氧化鈉的堿溶液進(jìn)行緩慢滴加中和粗品中過(guò)量的酸，再進(jìn)行水洗，靜置分層后放出水層，對(duì)油層在壓力為40KPa、溫度為120℃條件下進(jìn)行減壓脫水，冷卻，使用精油板框?yàn)V油機(jī)過(guò)濾得到無(wú)色透明油狀三甘醇二異辛酸酯成品，測(cè)得其純度為99.7％。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。