本發(fā)明屬于熱界面材料領(lǐng)域，更具體地，涉及一種導(dǎo)熱復(fù)合材料及其制備方法，該復(fù)合材料是聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料。

背景技術(shù)：

隨著納米制造技術(shù)和工藝水平的不斷提高，集成電路朝著高集成化、小型化的趨勢發(fā)展，導(dǎo)致芯片和集成電路的熱流密度不斷增大。具有高散熱性能的導(dǎo)熱絕緣封裝材料是提高電子元器件工作穩(wěn)定性和使用壽命的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。塑料封裝以其優(yōu)良的電絕緣性能、易加工及成本優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于熱界面材料及電子封裝領(lǐng)域。其中聚酰亞胺因其熱穩(wěn)定性高、機(jī)械性能好、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，成為重要的封裝塑料。然而聚酰亞胺弱的導(dǎo)熱性易造成電子元件散熱困難、容易老化，導(dǎo)致其使用壽命縮短。

向聚酰亞胺中添加熱導(dǎo)率相對較高的無機(jī)填料(如氮化鋁、氮化硼、氧化鋁)可有效地改善基體材料熱導(dǎo)率低的缺陷。但該方法通常需要極高填充量的填料(70vol％)才能形成有效導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)、有效提高復(fù)合材料的熱導(dǎo)率，此必導(dǎo)致復(fù)合材料的力學(xué)強(qiáng)度和加工性能的劣化。碳納米管和石墨烯因極高的理論熱導(dǎo)率(3000～6000W/m·K)被認(rèn)為是提高復(fù)合材料熱導(dǎo)率的理想填料，而復(fù)合材料界面強(qiáng)烈的聲子散射引起的巨大界面熱阻成為制約熱導(dǎo)率提高的關(guān)鍵因素，導(dǎo)致了復(fù)合材料的熱導(dǎo)率遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于預(yù)期的理論值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明的目的在于提供一種導(dǎo)熱復(fù)合材料及其制備方法，其中通過對該聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料中關(guān)鍵的導(dǎo)熱填料的結(jié)構(gòu)、組成及添加比例等進(jìn)行改進(jìn)，并通過原位聚合的方法在聚酰亞胺中加入包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線填料，形成聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，能夠解決目前電子封裝材料導(dǎo)熱性不佳，以及添加現(xiàn)有導(dǎo)電填料的聚酰亞胺作為電子封裝材料力學(xué)性能、加工性能或電絕緣性能大幅下降的技術(shù)問題；本發(fā)明提供的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，導(dǎo)熱填料用量少，用于電子封裝材料導(dǎo)熱性能、電絕緣性能好，同時(shí)不影響聚酰亞胺力學(xué)性能及加工性能，制備方法步驟簡單，反應(yīng)條件溫和，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種導(dǎo)熱復(fù)合材料，其特征在于，包括聚酰亞胺基體材料，以及分散于所述聚酰亞胺基體材料內(nèi)部的、表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線；該導(dǎo)熱復(fù)合材料是以所述表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線作為導(dǎo)熱填料的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料；其中，所述表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線的添加量為該導(dǎo)熱復(fù)合材料的1～10wt％。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線的長徑比不小于75。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述無機(jī)絕緣材料為二氧化硅或二氧化鈦，該無機(jī)絕緣材料在所述銀納米線表面形成的包覆層的厚度為10nm～100nm。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述聚酰亞胺基體材料為均苯酐型聚酰亞胺、醚酐型聚酰亞胺、雙酮酐型聚酰亞胺、氟酐型聚酰亞胺或雙馬來酰亞胺。

按照本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明提供了一種導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備銀納米線；

(2)采用溶膠-凝膠法制備表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線；

(3)采用偶聯(lián)劑對所述步驟(2)制得的所述表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線進(jìn)行處理，得到偶聯(lián)劑改性的表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線；

(4)將所述步驟(3)制得的所述偶聯(lián)劑改性的表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺中，得到偶聯(lián)劑改性的表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線的分散液；

(5)向所述步驟(4)得到的所述偶聯(lián)劑改性的表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線的分散液中加入均苯四酸二酐和4,4二氨基二苯醚，并在冰浴、通氮?dú)?、以及攪拌條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，制得聚酰胺酸/銀納米線復(fù)合分散液；

(6)將所述步驟(5)制得的所述聚酰胺酸/銀納米線復(fù)合分散液進(jìn)行亞胺化，得到聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，該聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料即導(dǎo)熱復(fù)合材料。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟(2)具體包括以下步驟：

(2-1)將所述步驟(1)得到的所述銀納米線均勻分散于乙醇、氨水和去離子水三者的混合溶液中，得到第一分散系；其中，每克銀納米線對應(yīng)50～1000毫升乙醇；相對于每1000毫升乙醇，氨水和去離子水的體積分別為1-10ml、以及20-50ml；優(yōu)選的，所述氨水的質(zhì)量百分濃度為25％；

(2-2)將無機(jī)絕緣材料前驅(qū)體加入到所述步驟(2-1)得到的所述第一分散系中，添加比例為每升所述第一分散系中加入所述無機(jī)絕緣材料前驅(qū)體0.1～100ml，優(yōu)選的，每升所述第一分散系中加入所述無機(jī)絕緣材料前驅(qū)體1～50ml；然后攪拌反應(yīng)生成包覆在銀納米線表面的無機(jī)絕緣材料，并記反應(yīng)后的反應(yīng)體系為第二分散系；

所述無機(jī)絕緣材料前驅(qū)體為正硅酸四乙酯、鈦酸正丁酯中的至少一種；

(2-3)對所述步驟(2-2)得到的所述第二分散系進(jìn)行分離、洗滌、以及干燥處理，得到表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟(3)具體包括以下步驟：

(3-1)將所述步驟(2)制得的所述表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線均勻分散在乙醇與水的混合溶液中得到第三分散系，所述表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線添加量為每毫升所述乙醇與水的混合溶液中添加0.1～2克，所述乙醇與水的混合溶液中乙醇與水的質(zhì)量比為5:1～1:5；

(3-2)向所述步驟(3-1)得到的所述第三分散系中加入偶聯(lián)劑，得到第四分散系；

(3-3)對所述步驟(3-2)得到的所述第四分散系進(jìn)行過濾、洗滌、以及干燥處理，即得到偶聯(lián)劑改性的表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟(4)是將1～5克所述偶聯(lián)劑改性的表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線分散在5～500毫升所述N,N-二甲基甲酰胺中；所述分散為超聲波分散，分散時(shí)間為5～60分鐘。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟(6)中，所述亞胺化是在預(yù)先設(shè)定的溫度、以及真空條件下進(jìn)行的；優(yōu)選的，所述預(yù)先設(shè)定的溫度至少包括2個(gè)不同的溫度；優(yōu)選的，所述亞胺化是依次在70℃的溫度下處理5小時(shí)、100℃的溫度下處理1小時(shí)、150℃的溫度下處理1小時(shí)、200℃的溫度下處理1小時(shí)、250℃的溫度下處理1小時(shí)、300℃的溫度下處理1小時(shí)。

本發(fā)明中的導(dǎo)熱復(fù)合材料(即，聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料)，是種高性能導(dǎo)熱復(fù)合材料，概括來說，包括銀納米線、無機(jī)絕緣材料和聚酰亞胺，所述無機(jī)絕緣材料包覆在銀納米線表面，表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線作為導(dǎo)熱填料其添加比例為質(zhì)量比1％至10％，銀納米線的長徑比不小于75(例如，銀納米線直徑可以為60nm至100nm，長度可以為10μm至15μm)。與基于電子傳熱機(jī)理的理論推斷相似，在聚酰亞胺中添加表面包覆有絕緣材料的、導(dǎo)熱性良好的金屬粉體(如，金屬納米顆粒等)形成復(fù)合材料能有效提高該復(fù)合材料的導(dǎo)熱絕緣性能；本發(fā)明中的兼具電絕緣和高導(dǎo)熱特性聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料其熱導(dǎo)率為1.6～3W·m^-1·K^-1。

本發(fā)明中的導(dǎo)熱復(fù)合材料制備方法，是利用原位聚合，概括來說，可以包括以下步驟：首先，采用多元醇還原法制備銀納米線，并采用溶膠-凝膠法制備包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線；然后將得到的包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線的表面接枝硅烷偶聯(lián)劑，得到表面改性的銀納米線材料；接著，再將表面改性的銀納米線材料分散于N,N-二甲基甲酰胺中，并向其中加入單體聚合成聚酰胺酸，然后將合成的聚酰胺酸銀納米線鋪制成膜進(jìn)行亞胺化，即可合成聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料。通過對制備過程的整體流程、以及各個(gè)步驟中反應(yīng)物種類、配比、濃度以及反應(yīng)條件等進(jìn)行控制，能夠制備得到各種性能良好的導(dǎo)熱復(fù)合材料(即，聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料)。

總體而言，通過本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于采用包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線作為聚酰亞胺填料，具備良好的導(dǎo)熱性能和電絕緣性能，同時(shí)不影響聚酰亞胺的力學(xué)性能和加工性能，能夠取得下列有益效果：

(1)本發(fā)明提供的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，由于具有大長徑比的一維無機(jī)緣層包覆銀納米線導(dǎo)熱填料，導(dǎo)熱填料用量少(表面包覆無機(jī)絕緣材料的銀納米線的添加量為該導(dǎo)熱復(fù)合材料的1～10wt％)，并且在聚酰亞胺中分散良好，大幅改善絕聚酰亞胺的導(dǎo)熱性。

(2)本發(fā)明提供的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，由于在銀納米線表面，采用溶膠凝膠法包裹了一層二氧化硅(也可以為二氧化鈦，包覆層的厚度控制為10nm～100nm)，因此能有效的保證絕緣材料不因?yàn)樘砑鱼y納米線而破壞電絕緣性。同時(shí)，由于包裹了二氧化硅，避免了銀納米線團(tuán)聚，能使銀納米線更好的分散于聚酰亞胺中。

(3)本發(fā)明提供的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，由于銀納米線經(jīng)過無機(jī)絕緣層后，提高了銀納米線與聚酰亞胺基體間的相互作用，改善了銀納米線在基體中的分散性，更容易在低填充量下構(gòu)建有效的導(dǎo)熱閾滲網(wǎng)絡(luò)，大幅提高聚酰亞胺基體的導(dǎo)熱性能實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱性能大幅提高。

(4)本發(fā)明提供的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，無機(jī)絕緣層使銀納米線表面絕緣，賦予無機(jī)絕緣層包覆銀納米線-聚酰亞胺復(fù)合材料良好的電絕緣性。

(5)本發(fā)明的聚酰亞胺聚合方法為原位聚合法。

(6)本發(fā)明提供的所述復(fù)合材料制備方法，步驟簡單，反應(yīng)條件溫和，適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。

(7)本發(fā)明提供的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，應(yīng)用于熱界面材料，能加強(qiáng)導(dǎo)熱性，提高熱交換效率。尤其適合于電子封裝材料，例如用于集成電路板封裝等，可在保證絕緣性能的前提下，大幅改善電子元件散熱性能，延緩電子元件熱老化并保證其工作穩(wěn)定性，從而延長電子產(chǎn)品的使用壽命。

優(yōu)選方案，通過選擇不同類型的聚酰亞胺，使得所述復(fù)合材料具有不同的加工性能和物化性能，滿足不同的工業(yè)生產(chǎn)要求。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1制得的銀納米線掃描電鏡照片；

圖2是實(shí)施例1制得的二氧化硅包覆銀納米線透射電鏡照片。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個(gè)實(shí)施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。

本發(fā)明提供的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，包括銀納米線、二氧化硅和聚酰亞胺。所述二氧化硅包覆在所述銀納米線表面；所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線分散于聚酰亞胺中，優(yōu)選為均苯酐型聚酰亞胺或醚酐型聚酰亞胺或酮酐型聚酰亞胺或氟酐型聚酰亞胺或雙馬來酰亞胺。所述表面包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線，其添加比例為質(zhì)量比1％至10％。

所述復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備銀納米線；

(2)采用溶膠-凝膠法制備包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線；即包括步驟：

(2-1)將銀納米線均勻分散于乙醇、氨水和去離子水的混合溶液中，得到A液，其中，每克銀納米線對應(yīng)50毫升至1000毫升乙醇,相對于乙醇，氨水和去離子水的摩爾濃度分別為：0.015mol/L至3mol/L和0.1mol/L至30mol/L；

(2-2)將無機(jī)絕緣材料前驅(qū)體加入A液，添加比例為每升A液中加入前驅(qū)體1ml至50ml，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)生成無機(jī)絕緣材料包覆在所述銀納米線表面，得到B液；

(2-3)將B液中包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線分離，洗滌干燥后制得包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線。

(2-4)在每毫升乙醇水溶液中，均勻分散步驟(1-3)制備的銀納米線包覆無機(jī)絕緣層結(jié)構(gòu)0.1克～2克，得到銀納米線包覆無機(jī)絕緣層分散液C，所述乙醇水溶液中乙醇與水的質(zhì)量比為5:1～1:5；向分散液C中加入偶聯(lián)劑，得到改性的二氧化硅空心納米球分散液D；將分散液D過濾，將濾渣洗滌并真空干燥，制得表面改性的納米線包覆無機(jī)絕緣層結(jié)構(gòu)。

(3)將步驟(2)中得到的包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺中。

(4)將步驟(3)中得到的混合液在冰浴、通氮?dú)?、攪拌的條件下加二胺和二酐通過聚合得到聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料。例如，可以包括以下步驟：

(4-1)將銀納米線/二甲基甲酰胺混合液在冰浴條件下，變通氮?dú)膺厰嚢瑁?0min。

(4-2)先滴加10ml二酐，后滴加10ml二胺，分別攪拌5min。持續(xù)攪拌10h。

(5)將步驟(4)中合成的聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料鋪制成膜在行亞胺化，合成聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料。

優(yōu)選方案，所述亞胺化反應(yīng)包括低溫預(yù)亞胺化和高溫亞胺化兩步。

更優(yōu)選地，所述亞胺化反應(yīng)：首先進(jìn)行低溫亞胺化：低溫預(yù)亞胺化溫度60℃至80℃，固化時(shí)間0.5小時(shí)至15小時(shí)；然后進(jìn)行高溫亞胺化：高溫亞胺化溫度。溫度150℃至200℃，亞胺化時(shí)間0.5小時(shí)至1.5小時(shí)；溫度250℃至300℃，亞胺化時(shí)間0.5小時(shí)至1.5小時(shí)。

本發(fā)明提供的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料是一種高性能導(dǎo)熱電絕緣材料，在高效熱界面材料有很高應(yīng)用價(jià)值，尤其是電子封裝材料領(lǐng)域，例如集成電路封裝等；即，本發(fā)明提供的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料可應(yīng)用于熱界面材料，尤其是電子封裝材料。

以下為具體實(shí)施例：

實(shí)施例1

本實(shí)施例中的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，包括銀納米線、二氧化硅和聚酰亞胺。所述銀納米線的長徑比為100，所述二氧化硅包覆在所述銀納米線表面；所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺；所述聚酰亞胺為均苯酐型聚酰亞胺，其單體均苯四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚。所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線，其添加比例為質(zhì)量比1wt.％。所述聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備銀納米線；

(2)采用溶膠-凝膠法制備包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線；

(2-1)將銀納米線均勻分散于乙醇、氨水和去離子水的混合溶液中，得到A液，其中，每克銀納米線對應(yīng)50毫升至1000毫升乙醇,相對于乙醇，氨水和去離子水的摩爾濃度分別為：0.015mol/L至3mol/L和0.1mol/L至30mol/L；

(2-2)將正硅酸四乙酯加入A液，添加比例為每升A液中加入正硅酸四乙酯50ml，室溫?cái)嚢?小時(shí)，反應(yīng)生成的二氧化硅包覆在所述銀納米線表面，得到B液；

(2-3)將B液中包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分離，洗滌干燥后制得包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線。

(2-4)在每毫升乙醇水溶液中，均勻分散步驟(1-3)制備的銀納米線包覆無機(jī)絕緣層結(jié)構(gòu)0.1克～2克，得到銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液C，所述乙醇水溶液中乙醇與水的質(zhì)量比為5:1～1:5；向分散液C中加入偶聯(lián)劑，得到改性的銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液D；將分散液D過濾，將濾渣洗滌并真空干燥，制得表面改性二氧化硅的銀納米線。

(3)將步驟(2)中得到的包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺中。

(4)將(3)中得到的混合液在冰浴、通氮?dú)狻嚢璧臈l件下加均苯四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚通過聚合得到聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料。

(5)將(4)中合成的聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料鋪制成膜在行亞胺化，合成聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料。

亞胺化反應(yīng)：首先進(jìn)行低溫亞胺化：低溫預(yù)亞胺化溫度60℃，固化時(shí)間5小時(shí)；然后進(jìn)行高溫亞胺化：高溫亞胺化溫度。溫度150℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度200℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度250℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度300℃，亞胺化時(shí)間0.5小時(shí)。

實(shí)施例2

本實(shí)施例中的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，包括銀納米線、二氧化硅和聚酰亞胺。所述銀納米線的長徑比為100，所述二氧化硅包覆在所述銀納米線表面；所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺；所述聚酰亞胺為均苯酐型聚酰亞胺，其單體均苯四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚。所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線，其添加比例為質(zhì)量比5wt.％。所述聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備銀納米線；

(2)采用溶膠-凝膠法制備包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線；

(2-1)將銀納米線均勻分散于乙醇、氨水和去離子水的混合溶液中，得到A液，其中，每克銀納米線對應(yīng)50毫升至1000毫升乙醇,相對于乙醇，氨水和去離子水的摩爾濃度分別為：0.015mol/L至3mol/L和0.1mol/L至30mol/L；

(2-2)將正硅酸四乙酯加入A液，添加比例為每升A液中加入正硅酸四乙酯50ml，室溫?cái)嚢?小時(shí)，反應(yīng)生成的二氧化硅包覆在所述銀納米線表面，得到B液；

(2-3)將B液中包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分離，洗滌干燥后制得包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線。

(2-4)在每毫升乙醇水溶液中，均勻分散步驟(1-3)制備的銀納米線包覆無機(jī)絕緣層結(jié)構(gòu)0.1克～2克，得到銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液C，所述乙醇水溶液中乙醇與水的質(zhì)量比為5:1～1:5；向分散液C中加入偶聯(lián)劑，得到改性的銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液D；將分散液D過濾，將濾渣洗滌并真空干燥，制得表面改性二氧化硅的銀納米線。

(3)將步驟(2)中得到的包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺中。

(4)將(3)中得到的混合液在冰浴、通氮?dú)?、攪拌的條件下加均苯四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚通過聚合得到聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料。

(5)將(4)中合成的聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料鋪制成膜在行亞胺化，合成聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料。

亞胺化反應(yīng)：首先進(jìn)行低溫亞胺化：低溫預(yù)亞胺化溫度60℃，固化時(shí)間5小時(shí)；然后進(jìn)行高溫亞胺化：高溫亞胺化溫度。溫度150℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度200℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度250℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度300℃，亞胺化時(shí)間0.5小時(shí)。

實(shí)施例3

本實(shí)施例中的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，包括銀納米線、二氧化硅和聚酰亞胺。所述銀納米線的長徑比為100，所述二氧化硅包覆在所述銀納米線表面；所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺；所述聚酰亞胺為均苯酐型聚酰亞胺，其單體均苯四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚。所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線，其添加比例為質(zhì)量比10wt.％。所述聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備銀納米線；

(2)采用溶膠-凝膠法制備包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線；

(2-1)將銀納米線均勻分散于乙醇、氨水和去離子水的混合溶液中，得到A液，其中，每克銀納米線對應(yīng)50毫升至1000毫升乙醇,相對于乙醇，氨水和去離子水的摩爾濃度分別為：0.015mol/L至3mol/L和0.1mol/L至30mol/L；

(2-2)將正硅酸四乙酯加入A液，添加比例為每升A液中加入正硅酸四乙酯50ml，室溫?cái)嚢?小時(shí)，反應(yīng)生成的二氧化硅包覆在所述銀納米線表面，得到B液；

(2-3)將B液中包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分離，洗滌干燥后制得包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線。

(2-4)在每毫升乙醇水溶液中，均勻分散步驟(1-3)制備的銀納米線包覆無機(jī)絕緣層結(jié)構(gòu)0.1克～2克，得到銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液C，所述乙醇水溶液中乙醇與水的質(zhì)量比為5:1～1:5；向分散液C中加入偶聯(lián)劑，得到改性的銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液D；將分散液D過濾，將濾渣洗滌并真空干燥，制得表面改性二氧化硅的銀納米線。

(3)將步驟(2)中得到的包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺中。

(4)將(3)中得到的混合液在冰浴、通氮?dú)?、攪拌的條件下加均苯四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚通過聚合得到聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料。

(5)將(4)中合成的聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料鋪制成膜在行亞胺化，合成聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料。

亞胺化反應(yīng)：首先進(jìn)行低溫亞胺化：低溫預(yù)亞胺化溫度60℃，固化時(shí)間5小時(shí)；然后進(jìn)行高溫亞胺化：高溫亞胺化溫度。溫度150℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度200℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度250℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度300℃，亞胺化時(shí)間0.5小時(shí)。

實(shí)施例4

本實(shí)施例中的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，包括銀納米線、二氧化硅和聚酰亞胺。所述銀納米線的長徑比為200，所述二氧化硅包覆在所述銀納米線表面；所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺；所述聚酰亞胺為均苯酐型聚酰亞胺，其單體均苯四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚。所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線，其添加比例為質(zhì)量比1wt.％。所述聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備銀納米線；

(2)采用溶膠-凝膠法制備包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線；

(2-1)將銀納米線均勻分散于乙醇、氨水和去離子水的混合溶液中，得到A液，其中，每克銀納米線對應(yīng)50毫升至1000毫升乙醇,相對于乙醇，氨水和去離子水的摩爾濃度分別為：0.015mol/L至3mol/L和0.1mol/L至30mol/L；

(2-2)將正硅酸四乙酯加入A液，添加比例為每升A液中加入正硅酸四乙酯50ml，室溫?cái)嚢?小時(shí)，反應(yīng)生成的二氧化硅包覆在所述銀納米線表面，得到B液；

(2-3)將B液中包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分離，洗滌干燥后制得包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線。

(2-4)在每毫升乙醇水溶液中，均勻分散步驟(1-3)制備的銀納米線包覆無機(jī)絕緣層結(jié)構(gòu)0.1克～2克，得到銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液C，所述乙醇水溶液中乙醇與水的質(zhì)量比為5:1～1:5；向分散液C中加入偶聯(lián)劑，得到改性的銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液D；將分散液D過濾，將濾渣洗滌并真空干燥，制得表面改性二氧化硅的銀納米線。

(3)將步驟(2)中得到的包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺中。

(4)將(3)中得到的混合液在冰浴、通氮?dú)?、攪拌的條件下加均苯四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚通過聚合得到聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料。

(5)將(4)中合成的聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料鋪制成膜在行亞胺化，合成聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料。

亞胺化反應(yīng)：首先進(jìn)行低溫亞胺化：低溫預(yù)亞胺化溫度60℃，固化時(shí)間5小時(shí)；然后進(jìn)行高溫亞胺化：高溫亞胺化溫度。溫度150℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度200℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度250℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度300℃，亞胺化時(shí)間0.5小時(shí)。

實(shí)施例5

本實(shí)施例中的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，包括銀納米線、二氧化硅和聚酰亞胺。所述銀納米線的長徑比為200，所述二氧化硅包覆在所述銀納米線表面；所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺；所述聚酰亞胺為均苯酐型聚酰亞胺，其單體均苯四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚。所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線，其添加比例為質(zhì)量比5wt.％。所述聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備銀納米線；

(2)采用溶膠-凝膠法制備包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線；

(2-1)將銀納米線均勻分散于乙醇、氨水和去離子水的混合溶液中，得到A液，其中，每克銀納米線對應(yīng)50毫升至1000毫升乙醇,相對于乙醇，氨水和去離子水的摩爾濃度分別為：0.015mol/L至3mol/L和0.1mol/L至30mol/L；

(2-2)將正硅酸四乙酯加入A液，添加比例為每升A液中加入正硅酸四乙酯50ml，室溫?cái)嚢?小時(shí)，反應(yīng)生成的二氧化硅包覆在所述銀納米線表面，得到B液；

(2-3)將B液中包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分離，洗滌干燥后制得包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線。

(2-4)在每毫升乙醇水溶液中，均勻分散步驟(1-3)制備的銀納米線包覆無機(jī)絕緣層結(jié)構(gòu)0.1克～2克，得到銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液C，所述乙醇水溶液中乙醇與水的質(zhì)量比為5:1～1:5；向分散液C中加入偶聯(lián)劑，得到改性的銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液D；將分散液D過濾，將濾渣洗滌并真空干燥，制得表面改性二氧化硅的銀納米線。

(3)將步驟(2)中得到的包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺中。

(4)將(3)中得到的混合液在冰浴、通氮?dú)狻嚢璧臈l件下加均苯四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚通過聚合得到聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料。

(5)將(4)中合成的聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料鋪制成膜在行亞胺化，合成聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料。

亞胺化反應(yīng)：首先進(jìn)行低溫亞胺化：低溫預(yù)亞胺化溫度60℃，固化時(shí)間5小時(shí)；然后進(jìn)行高溫亞胺化：高溫亞胺化溫度。溫度150℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度200℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度250℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度300℃，亞胺化時(shí)間0.5小時(shí)。

實(shí)施例6

本實(shí)施例中的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，包括銀納米線、二氧化硅和聚酰亞胺。所述銀納米線的長徑比為200，所述二氧化硅包覆在所述銀納米線表面；所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺；所述聚酰亞胺為均苯酐型聚酰亞胺，其單體均苯四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚。所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線，其添加比例為質(zhì)量比10wt.％。所述聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備銀納米線；

(2)采用溶膠-凝膠法制備包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線；

(2-1)將銀納米線均勻分散于乙醇、氨水和去離子水的混合溶液中，得到A液，其中，每克銀納米線對應(yīng)50毫升至1000毫升乙醇,相對于乙醇，氨水和去離子水的摩爾濃度分別為：0.015mol/L至3mol/L和0.1mol/L至30mol/L；

(2-2)將正硅酸四乙酯加入A液，添加比例為每升A液中加入正硅酸四乙酯50ml，室溫?cái)嚢?小時(shí)，反應(yīng)生成的二氧化硅包覆在所述銀納米線表面，得到B液；

(2-3)將B液中包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分離，洗滌干燥后制得包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線。

(2-4)在每毫升乙醇水溶液中，均勻分散步驟(1-3)制備的銀納米線包覆無機(jī)絕緣層結(jié)構(gòu)0.1克～2克，得到銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液C，所述乙醇水溶液中乙醇與水的質(zhì)量比為5:1～1:5；向分散液C中加入偶聯(lián)劑，得到改性的銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液D；將分散液D過濾，將濾渣洗滌并真空干燥，制得表面改性二氧化硅的銀納米線。

(3)將步驟(2)中得到的包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺中。

(4)將(3)中得到的混合液在冰浴、通氮?dú)?、攪拌的條件下加均苯四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚通過聚合得到聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料。

(5)將(4)中合成的聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料鋪制成膜在行亞胺化，合成聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料。

亞胺化反應(yīng)：首先進(jìn)行低溫亞胺化：低溫預(yù)亞胺化溫度60℃，固化時(shí)間5小時(shí)；然后進(jìn)行高溫亞胺化：高溫亞胺化溫度。溫度150℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度200℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度250℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度300℃，亞胺化時(shí)間0.5小時(shí)。

實(shí)施例7

本實(shí)施例中的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，包括銀納米線、二氧化硅和聚酰亞胺。所述銀納米線的長徑比為100，所述二氧化硅包覆在所述銀納米線表面；所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺；所述聚酰亞胺為酮酐型聚酰亞胺，其單體3,3'4,4’-二苯甲酮四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚。所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線，其添加比例為質(zhì)量比1wt.％。所述聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備銀納米線；

(2)采用溶膠-凝膠法制備包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線；

(2-1)將銀納米線均勻分散于乙醇、氨水和去離子水的混合溶液中，得到A液，其中，每克銀納米線對應(yīng)50毫升至1000毫升乙醇,相對于乙醇，氨水和去離子水的摩爾濃度分別為：0.015mol/L至3mol/L和0.1mol/L至30mol/L；

(2-2)將正硅酸四乙酯加入A液，添加比例為每升A液中加入正硅酸四乙酯50ml，室溫?cái)嚢?小時(shí)，反應(yīng)生成的二氧化硅包覆在所述銀納米線表面，得到B液；

(2-3)將B液中包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分離，洗滌干燥后制得包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線。

(2-4)在每毫升乙醇水溶液中，均勻分散步驟(1-3)制備的銀納米線包覆無機(jī)絕緣層結(jié)構(gòu)0.1克～2克，得到銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液C，所述乙醇水溶液中乙醇與水的質(zhì)量比為5:1～1:5；向分散液C中加入偶聯(lián)劑，得到改性的銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液D；將分散液D過濾，將濾渣洗滌并真空干燥，制得表面改性二氧化硅的銀納米線。

(3)將步驟(2)中得到的包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺中。

(4)將(3)中得到的混合液在冰浴、通氮?dú)?、攪拌的條件下加3,3'4,4’-二苯甲酮四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚通過聚合得到聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料。

(5)將(4)中合成的聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料鋪制成膜在行亞胺化，合成聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料。

亞胺化反應(yīng)：首先進(jìn)行低溫亞胺化：低溫預(yù)亞胺化溫度60℃，固化時(shí)間5小時(shí)；然后進(jìn)行高溫亞胺化：高溫亞胺化溫度。溫度150℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度200℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度250℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度300℃，亞胺化時(shí)間0.5小時(shí)。

實(shí)施例8

本實(shí)施例中的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，包括銀納米線、二氧化硅和聚酰亞胺。所述銀納米線的長徑比為100，所述二氧化硅包覆在所述銀納米線表面；所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺；所述聚酰亞胺為酮酐型聚酰亞胺，其單體3,3'4,4’-二苯甲酮四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚。所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線，其添加比例為質(zhì)量比5wt.％。所述聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備銀納米線；

(2)采用溶膠-凝膠法制備包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線；

(2-1)將銀納米線均勻分散于乙醇、氨水和去離子水的混合溶液中，得到A液，其中，每克銀納米線對應(yīng)50毫升至1000毫升乙醇,相對于乙醇，氨水和去離子水的摩爾濃度分別為：0.015mol/L至3mol/L和0.1mol/L至30mol/L；

(2-2)將正硅酸四乙酯加入A液，添加比例為每升A液中加入正硅酸四乙酯50ml，室溫?cái)嚢?小時(shí)，反應(yīng)生成的二氧化硅包覆在所述銀納米線表面，得到B液；

(2-3)將B液中包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分離，洗滌干燥后制得包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線。

(2-4)在每毫升乙醇水溶液中，均勻分散步驟(1-3)制備的銀納米線包覆無機(jī)絕緣層結(jié)構(gòu)0.1克～2克，得到銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液C，所述乙醇水溶液中乙醇與水的質(zhì)量比為5:1～1:5；向分散液C中加入偶聯(lián)劑，得到改性的銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液D；將分散液D過濾，將濾渣洗滌并真空干燥，制得表面改性二氧化硅的銀納米線。

(3)將步驟(2)中得到的包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺中。

(4)將(3)中得到的混合液在冰浴、通氮?dú)?、攪拌的條件下加3,3'4,4’-二苯甲酮四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚通過聚合得到聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料。

(5)將(4)中合成的聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料鋪制成膜在行亞胺化，合成聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料。

亞胺化反應(yīng)：首先進(jìn)行低溫亞胺化：低溫預(yù)亞胺化溫度60℃，固化時(shí)間5小時(shí)；然后進(jìn)行高溫亞胺化：高溫亞胺化溫度。溫度150℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度200℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度250℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度300℃，亞胺化時(shí)間0.5小時(shí)。

實(shí)施例9

本實(shí)施例中的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，包括銀納米線、二氧化硅和聚酰亞胺。所述銀納米線的長徑比為100，所述二氧化硅包覆在所述銀納米線表面；所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺；所述聚酰亞胺為酮酐型聚酰亞胺，其單體3,3'4,4’-二苯甲酮四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚。所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線，其添加比例為質(zhì)量比10wt.％。所述聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備銀納米線；

(2)采用溶膠-凝膠法制備包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線；

(2-1)將銀納米線均勻分散于乙醇、氨水和去離子水的混合溶液中，得到A液，其中，每克銀納米線對應(yīng)50毫升至1000毫升乙醇,相對于乙醇，氨水和去離子水的摩爾濃度分別為：0.015mol/L至3mol/L和0.1mol/L至30mol/L；

(2-2)將正硅酸四乙酯加入A液，添加比例為每升A液中加入正硅酸四乙酯50ml，室溫?cái)嚢?小時(shí)，反應(yīng)生成的二氧化硅包覆在所述銀納米線表面，得到B液；

(2-3)將B液中包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分離，洗滌干燥后制得包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線。

(2-4)在每毫升乙醇水溶液中，均勻分散步驟(1-3)制備的銀納米線包覆無機(jī)絕緣層結(jié)構(gòu)0.1克～2克，得到銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液C，所述乙醇水溶液中乙醇與水的質(zhì)量比為5:1～1:5；向分散液C中加入偶聯(lián)劑，得到改性的銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液D；將分散液D過濾，將濾渣洗滌并真空干燥，制得表面改性二氧化硅的銀納米線。

(3)將步驟(2)中得到的包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺中。

(4)將(3)中得到的混合液在冰浴、通氮?dú)?、攪拌的條件下加3,3'4,4’-二苯甲酮四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚通過聚合得到聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料。

(5)將(4)中合成的聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料鋪制成膜在行亞胺化，合成聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料。

亞胺化反應(yīng)：首先進(jìn)行低溫亞胺化：低溫預(yù)亞胺化溫度60℃，固化時(shí)間5小時(shí)；然后進(jìn)行高溫亞胺化：高溫亞胺化溫度。溫度150℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度200℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度250℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度300℃，亞胺化時(shí)間0.5小時(shí)。

實(shí)施例10

本實(shí)施例中的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，包括銀納米線、二氧化硅和聚酰亞胺。所述銀納米線的長徑比為200，所述二氧化硅包覆在所述銀納米線表面；所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺；所述聚酰亞胺為酮酐型聚酰亞胺，其單體3,3'4,4’-二苯甲酮四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚。所述表面包覆有二氧化硅的銀納米線，其添加比例為質(zhì)量比1wt.％。所述聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備銀納米線；

(2)采用溶膠-凝膠法制備包覆有無機(jī)絕緣材料的銀納米線；

(2-1)將銀納米線均勻分散于乙醇、氨水和去離子水的混合溶液中，得到A液，其中，每克銀納米線對應(yīng)50毫升至1000毫升乙醇,相對于乙醇，氨水和去離子水的摩爾濃度分別為：0.015mol/L至3mol/L和0.1mol/L至30mol/L；

(2-2)將正硅酸四乙酯加入A液，添加比例為每升A液中加入正硅酸四乙酯50ml，室溫?cái)嚢?小時(shí)，反應(yīng)生成的二氧化硅包覆在所述銀納米線表面，得到B液；

(2-3)將B液中包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分離，洗滌干燥后制得包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線。

(2-4)在每毫升乙醇水溶液中，均勻分散步驟(1-3)制備的銀納米線包覆無機(jī)絕緣層結(jié)構(gòu)0.1克～2克，得到銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液C，所述乙醇水溶液中乙醇與水的質(zhì)量比為5:1～1:5；向分散液C中加入偶聯(lián)劑，得到改性的銀納米線包覆二氧化硅絕緣層分散液D；將分散液D過濾，將濾渣洗滌并真空干燥，制得表面改性二氧化硅的銀納米線。

(3)將步驟(2)中得到的包覆有二氧化硅絕緣材料的銀納米線分散于N,N-二甲基甲酰胺中。

(4)將(3)中得到的混合液在冰浴、通氮?dú)?、攪拌的條件下加3,3'4,4’-二苯甲酮四酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚通過聚合得到聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料。

(5)將(4)中合成的聚酰胺酸銀納米線復(fù)合材料鋪制成膜在行亞胺化，合成聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料。

亞胺化反應(yīng)：首先進(jìn)行低溫亞胺化：低溫預(yù)亞胺化溫度60℃，固化時(shí)間5小時(shí)；然后進(jìn)行高溫亞胺化：高溫亞胺化溫度。溫度150℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度200℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度250℃，亞胺化時(shí)間1小時(shí)；溫度300℃，亞胺化時(shí)間0.5小時(shí)。

實(shí)施例11

對實(shí)施例1，實(shí)施例2，實(shí)施例3中提供的聚酰亞胺/銀納米線復(fù)合材料，測定導(dǎo)熱系數(shù)和體積電阻率，其結(jié)果見表1。

表1本發(fā)明材料相關(guān)性能指標(biāo)

本發(fā)明中的無機(jī)絕緣材料前驅(qū)體為正硅酸四乙酯、鈦酸正丁酯中的至少一種(均是液態(tài))；本發(fā)明中的偶聯(lián)劑，可以采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷等常見的偶聯(lián)劑。

本發(fā)明中所采用的聚合物的摩爾量(如，聚乙烯吡咯烷酮等)，均是按相應(yīng)單體的摩爾質(zhì)量計(jì)算得出的。

本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。