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      一種金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液及其制備方法與流程

      文檔序號:11096351閱讀:999來源:國知局

      本發(fā)明涉及一種金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液及其制備方法,具體說是一種易打磨,抗回粘的金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液及其制備方法,屬于建筑涂料領(lǐng)域。



      背景技術(shù):

      近年來隨著人們環(huán)保意識的不斷增強以及能源的緊張,水性木、器涂料越來越受到人們的關(guān)注和青睞。丙烯酸酯乳液以其優(yōu)異的保光保色性、耐候性以及力學性能而被廣泛運用。但常規(guī)丙烯酸酯乳液存在諸如成膜溫度高、漆膜硬度較低、抗回粘性差、耐水白差等不好的缺點。因此,通常需要交聯(lián)改性去提高其各項性能。通過利用金屬離子交聯(lián)的高分子聚合物通常具有交聯(lián)密度大、通透性能好、耐溶劑及耐水白性能優(yōu)異等優(yōu)點。金屬離子交聯(lián)的丙烯酸酯乳液是通過金屬離子與共聚分子鏈上的官能團反應(yīng),是以離子鍵或配位鍵結(jié)合形成不溶或不融的金屬絡(luò)合物,主要是通過離子對間的靜電作用和離子對聚集作用實現(xiàn)涂膜的交聯(lián)。離子交聯(lián)具有交聯(lián)速度快,效率高,其乳液成膜過程中具有快干,硬度建立快等優(yōu)點。

      申請?zhí)枮?00410000997.7的中國專利公開了一種熱敏性共聚物膠乳、其制備方法及應(yīng)用。該發(fā)明的膠乳在60℃以下為穩(wěn)定的共聚物水分散體,超過60℃時發(fā)生凝聚。該發(fā)明的熱敏性共聚物膠乳通過在相對于100份重量份數(shù)單體混合物分別為0.01-5重量份數(shù)的非離子型聚合物和0-5份重量份的納米級氧化鋅存在下自由基乳液聚合20-70重量%的脂肪族共軛二烯單體、20-70重量%的丙烯酸酯單體和0-10重量%的不飽和羧酸單體而制備,其中所述重量百分數(shù)基于單體混合物的總重量。

      申請?zhí)枮?01510233011.9的中國專利公開了一種鋅離子交聯(lián)核殼丙烯酸離聚物乳液的制備,主要生產(chǎn)室內(nèi)調(diào)濕涂料,屬于高分子及功能功能涂料領(lǐng)域。該發(fā)明以含有羧酸根的甲基丙烯酸和苯乙烯為硬核單體,甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯(軟單體)為殼單體,鋅離子為交聯(lián)組分制備的鋅離子交聯(lián)核殼丙烯酸離聚物乳液。

      申請?zhí)枮?01510669574.2的中國專利公開了一種金屬蝥合的水性苯丙乳液,其特征在于:所述金屬蝥合的水性苯丙乳液包括苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸、蝥合劑、乳化劑、過硫酸鹽、氧化劑、還原劑及水,上述組分含量按照質(zhì)量百分比算分別為:苯乙烯20-25%、丙烯酸丁酯10-15%、丙烯酸異辛酯10-15%、丙烯酸1-5%、蝥合劑5-10%、乳化劑1-5%、過硫酸鹽0.3-0.6%、氧化劑0.1-0.3%、還原劑0.1-0.3%,余量為水。

      但在反應(yīng)過程中氧化鋅加入易出現(xiàn)粉末狀的沉底,焦化等現(xiàn)象。導致乳液制備過程中反應(yīng)不穩(wěn)定及后期儲存穩(wěn)定性。因此,如何開發(fā)一種金屬交聯(lián)的易打磨,抗回粘的丙烯酸酯乳液,是目前丙烯酸酯乳液行業(yè)的一道技術(shù)難題。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種易打磨,抗回粘的金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液及其制備方法。

      為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案為:

      一種金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液,由以下重量份數(shù)的原料制備:

      甲基丙烯酸甲酯30-54份,丙烯酸異辛酯15-35份,苯乙烯5-13份,甲基丙烯酸2-10份,鋅氨溶液10-30份,功能單體2-10份,乳化劑2-6份,過硫酸鹽0.1-0.5份,氧化劑0.1-0.5份,還原劑0.1-0.5份,水125-150份。

      進一步地,所述鋅氨溶液中的氧化鋅的質(zhì)量百分比為10%-30%。

      更進一步地,所述鋅氨溶液由以下組分組成:氧化鋅,碳酸銨,氨水。

      進一步地,所述功能單體為乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯中至少一種。

      進一步地,所述乳化劑為十二烷基二苯醚二磺酸鈉。

      進一步地,所述過硫酸鹽為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中至少一種。

      進一步地,所述氧化劑為叔丁基過氧化氫。

      進一步地,所述還原劑為亞硫酸氫鈉、L-抗壞血酸中至少一種。

      上述金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液的制備方法,包括以下依序進行的步驟:

      (1)常溫常壓下,在乳化缸中加入1-3份乳化劑、20-40份水,利用分散機攪拌5min使其充分混合均勻后,依次加入30-54份甲基丙烯酸甲酯、15-35份丙烯酸異辛酯、5-13份苯乙烯、2-10份甲基丙烯酸、2-10份功能單體,利用分散機攪拌20min使其充分混合均勻,即制成預乳化液。

      (2)在反應(yīng)釜中加入1-3份乳化劑、60-80份的水,升溫至75-90℃,5-20r/min轉(zhuǎn)速下攪拌15-30分鐘后,同時滴加經(jīng)步驟(1)制得的預乳化液、用5-10份水溶解的0.1-0.5份過硫酸鹽,進行聚合反應(yīng),反應(yīng)溫度為80-88℃,滴加時間為3-5h,滴加過程中持續(xù)以5-35r/min的轉(zhuǎn)速攪拌。

      (3)步驟(2)結(jié)束后,將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至90-95℃,保溫1-3h。

      (4)步驟(3)結(jié)束后,在反應(yīng)釜中加入10-30份鋅氨溶液,降溫至80-85℃,并保溫1-3h。

      (5)步驟(4)結(jié)束后,在反應(yīng)釜中加入用5-10份水溶解的0.05-0.25份氧化劑、用5-10份水溶解的0.05-0.25份還原劑,降溫至60-70℃,并保溫10-15分鐘。

      (6)步驟(5)結(jié)束后,在反應(yīng)釜中再次加入用5-10份水溶解的0.05-0.25份氧化劑、用5-10份水溶解的0.05-0.25份還原劑,調(diào)溫至50-60℃,并保溫10-15分鐘。

      (7)步驟(6)結(jié)束后,5-35r/min的轉(zhuǎn)速下將反應(yīng)釜內(nèi)溫度調(diào)整至40-50℃,停止攪拌并出釜過濾,即得金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液。

      進一步地,所述反應(yīng)釜為四口燒瓶。

      進一步地,步驟(3)-(6)均在5-35r/min的轉(zhuǎn)速下進行。

      有益效果:

      1.本發(fā)明的金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液,通過金屬螯合技術(shù),在乳液聚合過程中加入了鋅氨溶液,通過金屬鋅離子與共聚分子鏈上的官能團反應(yīng),以離子鍵或配位鍵結(jié)合形成不溶或不融的金屬絡(luò)合物;通過離子對間的靜電作用和離子對聚集作用實現(xiàn)涂膜的交聯(lián),使聚合物的交聯(lián)密度更加致密,能使漆膜在成膜過程后有出色的硬度、打磨性、快干、抗回粘性;能有效改進現(xiàn)有技術(shù)中氧化鋅在加入過程中存在不溶、儲存過程中出現(xiàn)沉底等不穩(wěn)定的現(xiàn)象,保證了反應(yīng)的穩(wěn)定性和儲存穩(wěn)定性。

      2.本發(fā)明的金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液,所采用的功能單體在反應(yīng)體系中具有較強的活性,易于與聚合單體及乳化劑進行聚合反應(yīng);功能單體的分子結(jié)構(gòu)上具有較多的活性基團,在化學反應(yīng)時容易產(chǎn)生聚合或加成等反應(yīng),有利于互穿網(wǎng)絡(luò)的形成。

      3.本發(fā)明的金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液,所采用的乳化劑為陰離子表面活性劑,具有良好的乳化、發(fā)泡、滲透、去污和分散性能。

      4.本發(fā)明的金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液,所采用的過硫酸鹽受熱容易分解成自由基,并且自由基可在反應(yīng)體系中與活潑雙鍵進行自由基接枝、共聚、交聯(lián)等反應(yīng),使乳液在成膜后具有良好的性能。

      5.本發(fā)明的金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液,所采用的氧化劑自身具有弱堿性,還原劑呈現(xiàn)弱酸性。氧化劑、還原劑的加入,可進一步穩(wěn)定化學反應(yīng)體系的酸堿平衡,有利于化學反應(yīng)的穩(wěn)定進行。

      6.本發(fā)明的金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液,采用共聚聚合工藝制備,整個反應(yīng)過程在40-95℃溫度下進行,所以整個反應(yīng)體系能在相對溫和的環(huán)境下進行,保證了反應(yīng)的穩(wěn)定性,其加工工序十分簡單,大大降低了丙烯酸酯乳液的加工成本。

      具體實施方式

      下面結(jié)合具體實施例,進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)該理解,這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不是用于限制本發(fā)明的范圍。除非特別說明,實施方式中未描述的技術(shù)手段均可以用本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的方式實現(xiàn)。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言,在不背離本發(fā)明實質(zhì)和范圍的前提下,對這些實施方案中的物料組成、用量、時間、溫度等進行的各種修改、替換、改進,這些等價形式也同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。特別說明,本發(fā)明所限定的具體參數(shù)應(yīng)有可允許的誤差范圍。

      以下步驟中的份數(shù)均指重量份數(shù)。

      一種金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液,由包括以下依序進行的步驟進行制備:

      (1)常溫常壓下,在乳化缸中加入1-3份乳化劑、20-40份水,利用分散機攪拌5min使其充分混合均勻后,依次加入30-54份甲基丙烯酸甲酯、15-35份丙烯酸異辛酯、5-13份苯乙烯、2-10份甲基丙烯酸、2-10份功能單體,利用分散機攪拌20min使其充分混合均勻,即制成預乳化液。

      (2)在四口燒瓶中加入1-3份乳化劑、60-80份的水,升溫至75-90℃,5-20r/min轉(zhuǎn)速下攪拌15-30分鐘后,同時滴加經(jīng)步驟(1)制得的預乳化液、用5-10份水溶解的0.1-0.5份過硫酸鹽,進行聚合反應(yīng),反應(yīng)溫度為80-88℃,滴加時間為3-5h,滴加過程中持續(xù)以5-35r/min的轉(zhuǎn)速攪拌。

      (3)步驟(2)結(jié)束后,將四口燒瓶內(nèi)溫度升至90-95℃,保溫1-3h。

      (4)步驟(3)結(jié)束后,在四口燒瓶中加入10-30份鋅氨溶液,降溫至80-85℃,并保溫1-3h。

      (5)步驟(4)結(jié)束后,在四口燒瓶中加入用5-10份水溶解的0.05-0.25份氧化劑、用5-10份水溶解的0.05-0.25份還原劑,降溫至60-70℃,并保溫10-15分鐘。

      (6)步驟(5)結(jié)束后,在四口燒瓶中再次加入用5-10份水溶解的0.05-0.25份氧化劑、用5-10份水溶解的0.05-0.25份還原劑,調(diào)溫至50-60℃,并保溫10-15分鐘。

      (7)步驟(6)結(jié)束后,5-35r/min的轉(zhuǎn)速下將四口燒瓶內(nèi)溫度調(diào)整至40-50℃,停止攪拌并出釜過濾,即得金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液。

      所述步驟(3)-(6)均在5-35r/min的轉(zhuǎn)速下進行。

      所述鋅氨溶液中的氧化鋅的質(zhì)量百分比為10%-30%。

      所述鋅氨溶液由以下組分組成:氧化鋅,碳酸銨,氨水。

      所述功能單體為乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯中至少一種。

      所述乳化劑為十二烷基二苯醚二磺酸鈉。

      所述過硫酸鹽為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中至少一種。

      所述氧化劑為叔丁基過氧化氫。

      所述還原劑為亞硫酸氫鈉、L-抗壞血酸中至少一種。

      實施例1

      一種金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液,由包括以下依序進行的步驟進行制備:

      (1)常溫常壓下,在乳化缸中加入1份十二烷基二苯醚二磺酸鈉、20份水,利用分散機攪拌5min使其充分混合均勻后,依次加入30份甲基丙烯酸甲酯、15份丙烯酸異辛酯、5份苯乙烯、2份甲基丙烯酸、1份乙烯基三甲氧基硅烷、1份甲基丙烯酸烯丙酯,利用分散機攪拌20min使其充分混合均勻,即制成預乳化液。

      (2)在四口燒瓶中加入1份十二烷基二苯醚二磺酸鈉、80份水,升溫至75℃,5-20r/min轉(zhuǎn)速下攪拌15分鐘后,同時滴加經(jīng)步驟(1)制得的預乳化液、用5份水溶解的0.1份過硫酸鈉,進行聚合反應(yīng),反應(yīng)溫度為80℃,滴加時間為3h,滴加過程中持續(xù)以5-35r/min的轉(zhuǎn)速攪拌。

      (3)步驟(2)結(jié)束后,將四口燒瓶內(nèi)溫度升至90℃,并保溫1h。

      (4)步驟(3)結(jié)束后,在四口燒瓶中加入10份鋅氨溶液,降溫至80℃,并保溫1h。

      (5)步驟(4)結(jié)束后,在四口燒瓶中加入用5份水溶解的0.05份叔丁基過氧化氫、用5份水溶解的0.05份亞硫酸氫鈉,降溫至60℃,并保溫10分鐘。

      (6)步驟(5)結(jié)束后,在四口燒瓶中再次加入用5份水溶解的0.05份叔丁基過氧化氫、用5份水溶解的0.05份亞硫酸氫鈉,調(diào)溫至50℃,并保溫10分鐘。

      (7)步驟(6)結(jié)束后,5-35r/min的轉(zhuǎn)速下將四口燒瓶內(nèi)溫度調(diào)整至40℃,停止攪拌并出釜過濾,即得金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液。

      所述步驟(3)-(6)均在5-35r/min的轉(zhuǎn)速下進行。

      所述鋅氨溶液中的氧化鋅的質(zhì)量百分比為10%。

      實施例2

      一種金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液,由包括以下依序進行的步驟進行制備:

      (1)常溫常壓下,在乳化缸中加入1份十二烷基二苯醚二磺酸鈉、25份水,利用分散機攪拌5min使其充分混合均勻后,依次加入36份甲基丙烯酸甲酯、20份丙烯酸異辛酯、7份苯乙烯、4份甲基丙烯酸、4份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,利用分散機攪拌20min使其充分混合均勻,即制成預乳化液。

      (2)在四口燒瓶中加入2份十二烷基二苯醚二磺酸鈉、75份水,升溫至79℃,5-20r/min轉(zhuǎn)速下攪拌20分鐘后,同時滴加經(jīng)步驟(1)制得的預乳化液、用7份水溶解的0.2份過硫酸鹽,進行聚合反應(yīng),反應(yīng)溫度為83℃,滴加時間為3.5h,滴加過程中持續(xù)以5-35r/min的轉(zhuǎn)速攪拌。

      (3)步驟(2)結(jié)束后,將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至92℃,并保溫1.5h。

      (4)步驟(3)結(jié)束后,在四口燒瓶中加入15份鋅氨溶液,降溫至82℃,并保溫1.5h。

      (5)步驟(4)結(jié)束后,在四口燒瓶中加入用7份水溶解的0.1份叔丁基過氧化氫、用7份水溶解的0.1份L-抗壞血酸,降溫至65℃,并保溫15分鐘。

      (6)步驟(5)結(jié)束后,在四口燒瓶中再次加入用7份水溶解的0.1份叔丁基過氧化氫、用7份水溶解的0.1份L-抗壞血酸,調(diào)溫至60℃,并保溫15分鐘。

      (7)步驟(6)結(jié)束后,5-35r/min的轉(zhuǎn)速下將四口燒瓶內(nèi)溫度調(diào)整至42℃,停止攪拌并出釜過濾,即得金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液。

      所述步驟(3)-(6)均在5-35r/min的轉(zhuǎn)速下進行。

      所述鋅氨溶液中的氧化鋅的質(zhì)量百分比為15%。

      所述過硫酸鹽為過硫酸銨、過硫酸鉀按照質(zhì)量比1:1組成的。

      實施例3

      一種金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液,由包括以下依序進行的步驟進行制備:

      (1)常溫常壓下,在乳化缸中加入2份十二烷基二苯醚二磺酸鈉、30份水,利用分散機攪拌5min使其充分混合均勻后,依次加入42份甲基丙烯酸甲酯、25份丙烯酸異辛酯、9份苯乙烯、6份甲基丙烯酸、2份乙烯基三甲氧基硅烷、4份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,利用分散機攪拌20min使其充分混合均勻,即制成預乳化液。

      (2)在四口燒瓶中加入2份十二烷基二苯醚二磺酸鈉、70份水,升溫至83℃,5-20r/min轉(zhuǎn)速下攪拌25分鐘后,同時滴加經(jīng)步驟(1)制得的預乳化液、用8份水溶解的0.3份過硫酸鹽,進行聚合反應(yīng),反應(yīng)溫度為84℃,滴加時間為4h,滴加過程中持續(xù)以5-35r/min的轉(zhuǎn)速攪拌。

      (3)步驟(2)結(jié)束后,將四口燒瓶內(nèi)溫度升至94℃,并保溫2h。

      (4)步驟(3)結(jié)束后,在四口燒瓶中加入20份鋅氨溶液,降溫至85℃,并保溫2h。

      (5)步驟(4)結(jié)束后,在四口燒瓶中加入用8份水溶解的0.15份叔丁基過氧化氫、用8份水溶解的0.15份還原劑,降溫至70℃,并保溫15分鐘。

      (6)步驟(5)結(jié)束后,在四口燒瓶中再次加入用8份水溶解的0.15份叔丁基過氧化氫、用8份水溶解的0.15份還原劑,調(diào)溫至60℃,并保溫15分鐘。

      (7)步驟(6)結(jié)束后,5-35r/min的轉(zhuǎn)速下將四口燒瓶內(nèi)溫度調(diào)整至44℃,停止攪拌并出釜過濾,即得金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液。

      所述步驟(3)-(6)均在5-35r/min的轉(zhuǎn)速下進行。

      所述鋅氨溶液中的氧化鋅的質(zhì)量百分比為20%。

      所述過硫酸鹽為過硫酸鉀、過硫酸鈉按照質(zhì)量比1:2組成的。

      所述還原劑為亞硫酸氫鈉、L-抗壞血酸按照質(zhì)量比2:1組成的。

      實施例4

      一種金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液,由包括以下依序進行的步驟進行制備:

      (1)常溫常壓下,在乳化缸中加入2份十二烷基二苯醚二磺酸鈉、35份水,利用分散機攪拌5min使其充分混合均勻后,依次加入48份甲基丙烯酸甲酯、30份丙烯酸異辛酯、11份苯乙烯、8份甲基丙烯酸、4份乙烯基三甲氧基硅烷、4份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,利用分散機攪拌20min使其充分混合均勻,即制成預乳化液。

      (2)在四口燒瓶中加入3份十二烷基二苯醚二磺酸鈉、65份水,升溫至85℃,5-20r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30分鐘后,同時滴加經(jīng)步驟(1)制得的預乳化液、用9份水溶解的0.4份過硫酸鹽,進行聚合反應(yīng),反應(yīng)溫度為86℃,滴加時間為4.5h,滴加過程中持續(xù)以5-35r/min的轉(zhuǎn)速攪拌。

      (3)步驟(2)結(jié)束后,將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至95℃,并保溫2.5h。

      (4)步驟(3)結(jié)束后,在四口燒瓶中加入25份鋅氨溶液,降溫至85℃,并保溫2.5h。

      (5)步驟(4)結(jié)束后,在四口燒瓶中加入用9份水溶解的0.2份叔丁基過氧化氫、用9份水溶解的0.2份還原劑,降溫至70℃,并保溫15分鐘。

      (6)步驟(5)結(jié)束后,在四口燒瓶中再次加入用9份水溶解的0.2份叔丁基過氧化氫、用9份水溶解的0.2份還原劑,調(diào)溫至60℃,并保溫15分鐘。

      (7)步驟(6)結(jié)束后,5-35r/min的轉(zhuǎn)速下將四口燒瓶內(nèi)溫度調(diào)整至46℃,停止攪拌并出釜過濾,即得金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液。

      所述步驟(3)-(6)均在5-35r/min的轉(zhuǎn)速下進行。

      所述鋅氨溶液中的氧化鋅的質(zhì)量百分比為25%。

      所述過硫酸鹽為過硫酸鉀、過硫酸鈉按照質(zhì)量比1:1組成的。

      所述還原劑為亞硫酸氫鈉、L-抗壞血酸按照質(zhì)量比1:1組成的。

      實施例5

      一種金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液,由包括以下依序進行的步驟進行制備:

      (1)常溫常壓下,在乳化缸中加入3份十二烷基二苯醚二磺酸鈉、40份水,利用分散機攪拌5min使其充分混合均勻后,依次加入54份甲基丙烯酸甲酯、35份丙烯酸異辛酯、13份苯乙烯、10份甲基丙烯酸、5份乙烯基三甲氧基硅烷、5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,利用分散機攪拌20min使其充分混合均勻,即制成預乳化液。

      (2)在四口燒瓶中加入3份十二烷基二苯醚二磺酸鈉、60份水,升溫至90℃,5-20r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30分鐘后,同時滴加經(jīng)步驟(1)制得的預乳化液、用10份水溶解的0.5份過硫酸鹽,進行聚合反應(yīng),反應(yīng)溫度為88℃,滴加時間為5h,滴加過程中持續(xù)以5-35r/min的轉(zhuǎn)速攪拌。

      (3)步驟(2)結(jié)束后,將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至95℃,并保溫3h。

      (4)步驟(3)結(jié)束后,在四口燒瓶中加入30份鋅氨溶液,降溫至85℃,并保溫3h。

      (5)步驟(4)結(jié)束后,在四口燒瓶中加入用10份水溶解的0.25份叔丁基過氧化氫、用10份水溶解的0.25份還原劑,降溫至70℃,并保溫15分鐘。

      (6)步驟(5)結(jié)束后,在四口燒瓶中再次加入用10份水溶解的0.25份叔丁基過氧化氫、用10份水溶解的0.25份還原劑,調(diào)溫至60℃,并保溫15分鐘。

      (7)步驟(6)結(jié)束后,5-35r/min的轉(zhuǎn)速下將四口燒瓶內(nèi)溫度調(diào)整至50℃,停止攪拌并出釜過濾,即得金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液。

      所述步驟(3)-(6)均在5-35r/min的轉(zhuǎn)速下進行。

      所述鋅氨溶液中的氧化鋅的質(zhì)量百分比為30%。

      所述過硫酸鹽為過硫酸鉀、過硫酸鈉按照質(zhì)量比3:2組成的。

      所述還原劑為亞硫酸氫鈉、L-抗壞血酸按照質(zhì)量比2:3組成的。

      實施例6

      將實施例1-5制備得到的金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液按照GB/T23999-2009進行打磨測試、抗回粘測試。

      打磨測試:將實施例1-5制備得到的金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液按照GB/T23999-2009制成漆膜樣品,在室溫25℃,濕度65%的環(huán)境下干燥2-6h后,用400um干砂紙打磨漆膜樣品,觀察打磨過程中的順暢程度、出粉多少,干砂紙沾砂情況。

      抗回粘測試:分別將將實施例1-5制備得到的金屬交聯(lián)丙烯酸酯乳液按照GB/T23999-2009制成兩個漆膜樣品,漆膜樣品在室溫25℃,濕度在65%的環(huán)境下干燥7天后,將兩個漆膜樣品合在一起,放置于40-60℃的環(huán)境下5-9h,然后取出分離,觀察漆膜樣品的脫落情況、粘附情況。

      測試結(jié)果如表1所示。

      表1:實施例1-5制備得到的金屬交聯(lián)丙烯酸乳液的重量份數(shù)組成以及打磨測試、抗回粘測試結(jié)果

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