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      一種連續(xù)提取醫(yī)藥級丙二醇的裝置的制作方法

      文檔序號:11700865閱讀:390來源:國知局

      本實(shí)用新型屬于化合物分離提純技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種連續(xù)提取醫(yī)藥級丙二醇的裝置,具體涉及一種采用初級精餾、氣提和精制精餾三部分得到高純度、高回收率的丙二醇提純裝置。



      背景技術(shù):

      在碳酸二甲酯和丙二醇聯(lián)產(chǎn)過程中,第一步采用環(huán)氧丙烷和二氧化碳作用先合成碳酸丙烯酯,第二步以碳酸丙烯酯和甲醇為原料在甲醇金屬鹽催化劑的作用下再合成碳酸二甲酯和丙二醇,然后通過后處理過程得到產(chǎn)品,后處理過程具體為:首先通過萃取精餾塔精制碳酸二甲酯,然后通過甲醇精餾塔回收甲醇,再通過碳化脫鹽、過濾去除甲醇金屬鹽,最終得到丙二醇粗品。上述后處理工藝得到的丙二醇產(chǎn)品存在著容易變色、刺激性氣味大、品質(zhì)較差等問題,不能達(dá)到醫(yī)藥級丙二醇的要求,無法應(yīng)用到醫(yī)藥、食品、香精、香料、化妝品等高附加值行業(yè)中。現(xiàn)在一般采用3-4個精餾塔進(jìn)一步去除丙二醇產(chǎn)品中的雜質(zhì),然而該提純工藝工序繁瑣,成本高,丙二醇回收率只能達(dá)到20-30%。中國發(fā)明專利CN2016103426310公開了一種酯交換法生成碳酸二甲酯副產(chǎn)醫(yī)藥級丙二醇的處理方法,首先采用甲醇分離塔分離出甲醇,然后物料進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器中,在壓力為-85~95Kpa,蒸汽溫度105~108℃的條件下,薄膜蒸發(fā)器頂部物料進(jìn)一步進(jìn)入丙二醇產(chǎn)品塔精餾得到醫(yī)藥級純度的丙二醇產(chǎn)品,薄膜蒸發(fā)器底部含有催化劑物料輸送至水解碳化釜處理。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn),提供一種連續(xù)生醫(yī)藥級丙二醇的方法,解決了現(xiàn)有丙二醇提純工藝繁瑣,成本高,丙二醇回收率低的問題。

      為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本實(shí)用新型涉及的連續(xù)提取醫(yī)藥級丙二醇的方法,具體包括以下三個步驟:

      (1)初級丙二醇的精餾:將碳化脫鹽得到的丙二醇粗品進(jìn)入到初級精餾塔,初級精餾塔在負(fù)壓為-80~-90Kpa,塔頂溫度為90~100℃,塔釜溫度控制145~155℃的條件下精餾處理,丙二醇粗品中的輕組分水與甲醇由初級精餾塔塔頂流出,進(jìn)一步進(jìn)入甲醇精餾塔進(jìn)行回收;

      (2)初級丙二醇的汽提:將初級精餾塔塔釜重組分從汽提塔塔頂加入到汽提塔中,100~130℃蒸汽由汽提塔底部進(jìn)入,控制汽提塔內(nèi)部壓強(qiáng)為-85~-90Kpa,汽提塔塔頂流出物進(jìn)入污水處理裝置進(jìn)行集中處理;

      (3)醫(yī)藥級丙二醇的精制:汽提塔塔釜重組分由中部進(jìn)入精制精餾塔,精制精餾塔負(fù)壓為-80~-90Kpa,塔頂溫度為120~130℃,塔釜溫度為135~140℃的條件下精餾處理,最終得到從精制精制塔的中部出料的純度為99.99%醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品,精制精制塔塔釜中的釜?dú)堃憾ㄆ谕馀?,精制精制塔塔頂中的輕組分丙二醇和水分從頂部返回步驟(2)中的汽提塔循環(huán)處理。

      本實(shí)用新型涉及的初級精餾塔塔內(nèi)件采用規(guī)整填料或高效塔盤,或規(guī)整填料與高效塔盤混合塔內(nèi)件結(jié)構(gòu),步驟(1)中的甲醇精餾塔為碳酸二甲酯和丙二醇聯(lián)產(chǎn)后處理過程中甲醇精餾塔;步驟(2)中的蒸汽為去離子水加熱產(chǎn)生的蒸汽。

      本實(shí)用新型涉及的連續(xù)生產(chǎn)醫(yī)藥級丙二醇的方法采用丙二醇連續(xù)生產(chǎn)裝置,丙二醇連續(xù)生產(chǎn)裝置具體包括初級精餾塔、汽提塔、精制精餾塔、第一回流泵、第一塔釜泵、第二回流泵、第二塔釜泵、第三回流泵、產(chǎn)品儲罐、產(chǎn)品外送泵和第三塔釜泵,初級精餾塔塔頂與第一回流泵連通,第一回流泵通過管道分別與初級精餾塔塔頂和甲醇精餾塔連通,初級精餾塔塔釜底部與第一塔釜泵進(jìn)料口連通,第一塔釜泵出料口與汽提塔頂部連通,汽提塔中部設(shè)有蒸汽進(jìn)料口,汽提塔底部通過第二塔釜泵與精制精餾塔中部連通,汽提塔頂部與第二回流泵連通,第二回流泵通過管道分別與汽提塔頂部和水處理裝置連通,精制精餾塔塔釜與第三塔釜泵連通,精制精餾塔塔頂與第三回流泵連通,第三回流泵分別通過管道與精制精餾塔頂部和汽提塔頂部連通,精制精餾塔中部設(shè)置出料口,出料口通過管道與產(chǎn)品儲罐連通,產(chǎn)品儲罐與產(chǎn)品外送泵連通。

      本實(shí)用新型涉及的連續(xù)生醫(yī)藥級丙二醇的方法,與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下優(yōu)勢:(1)工藝簡單;(2)采用汽提代替?zhèn)鹘y(tǒng)的精餾過程,不但可以利用廠區(qū)內(nèi)的廢蒸汽,汽提代替精餾可以有效地降低能耗,且有效地去除丙二醇中的雜質(zhì);(3)丙二醇純度達(dá)到99.99%,回收率在95%以上;(4)連續(xù)化的生產(chǎn)過程,提高丙二醇的產(chǎn)量,便于工業(yè)化推廣應(yīng)用。

      附圖說明:

      圖1為本實(shí)用新型涉及的連續(xù)生產(chǎn)藥典級丙二醇裝置結(jié)構(gòu)圖。

      具體實(shí)施方式:

      下面結(jié)合附圖并通過具體實(shí)施例對本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。

      實(shí)施例1:

      為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本實(shí)施例涉及的連續(xù)提取醫(yī)藥級丙二醇的方法,具體包括以下三個步驟:

      (1)初級丙二醇的精餾:將碳化脫鹽得到的丙二醇粗品進(jìn)入到初級精餾塔1,初級精餾塔1在負(fù)壓為-80~-90Kpa,塔頂溫度為90~100℃,塔釜溫度控制145~155℃的條件下精餾處理,丙二醇粗品中的輕組分水與甲醇由初級精餾塔1塔頂流出,進(jìn)一步進(jìn)入甲醇精餾塔進(jìn)行回收;

      (2)初級丙二醇的汽提:將初級精餾塔1塔釜重組分從汽提塔2塔頂加入到汽提塔2中,100~130℃蒸汽由汽提塔2底部進(jìn)入,控制汽提塔2內(nèi)部壓強(qiáng)為-85~-90Kpa,進(jìn)而將丙二醇粗品中的烯丙醇、丙二醇甲醚、2-甲氧基-1-丙醇、丙酮醇、2-壬酮、一縮二丙二醇單甲醚和2,3-丁二醇等雜質(zhì)從汽提塔2塔頂排出,汽提塔2塔頂流出物進(jìn)入污水處理裝置進(jìn)行集中處理,處理合格后外排或轉(zhuǎn)至污水處理廠統(tǒng)一處理;

      (3)醫(yī)藥級丙二醇的精制:汽提塔2塔釜重組分由中部進(jìn)入精制精餾塔3,精制精餾塔3負(fù)壓為-80~-90Kpa,塔頂溫度為120~130℃,塔釜溫度為135~140℃的條件下精餾處理,最終得到從精制精制塔3的中部出料的純度為99.99%醫(yī)藥級丙二醇產(chǎn)品,精制精制塔3塔釜中的釜?dú)堃憾ㄆ谕馀?,精制精制?塔頂中的輕組分丙二醇和水分從頂部返回步驟(2)中的汽提塔2循環(huán)處理,且整個過程中丙二醇的回收率在95%以上。

      本實(shí)施例涉及的初級精餾塔塔內(nèi)件采用規(guī)整填料或高效塔盤,或規(guī)整填料與高效塔盤混合塔內(nèi)件結(jié)構(gòu),步驟(1)中的甲醇精餾塔為碳酸二甲酯和丙二醇聯(lián)產(chǎn)后處理過程中甲醇精餾塔;步驟(2)中的蒸汽為去離子水加熱產(chǎn)生的蒸汽。

      本實(shí)施例涉及的連續(xù)生產(chǎn)醫(yī)藥級丙二醇的方法采用丙二醇連續(xù)生產(chǎn)裝置,丙二醇連續(xù)生產(chǎn)裝置具體包括初級精餾塔1、汽提塔2、精制精餾塔3、第一回流泵4、第一塔釜泵5、第二回流泵6、第二塔釜泵7、第三回流泵8、產(chǎn)品儲罐9、產(chǎn)品外送泵10和第三塔釜泵11,初級精餾塔1塔頂與第一回流泵4連通,第一回流泵4通過管道分別與初級精餾塔1塔頂和甲醇精餾塔連通,實(shí)現(xiàn)初級精餾塔1塔頂一部分物料的回流同時將另一部分物料輸送到甲醇精餾塔中,初級精餾塔1塔釜底部與第一塔釜泵5進(jìn)料口連通,第一塔釜泵5出料口與汽提塔2頂部連通,汽提塔2中部設(shè)有蒸汽進(jìn)料口,100~130℃蒸汽從蒸汽進(jìn)料口進(jìn)入汽提塔2,汽提塔2底部通過第二塔釜泵7與精制精餾塔3中部連通,汽提塔2頂部與第二回流泵6連通,第二回流泵6通過管道分別與汽提塔2頂部和水處理裝置連通,實(shí)現(xiàn)一部分汽提塔2頂部輕組分回流同時另一部分汽提塔2頂部輕組分輸送到水處理裝置,精制精餾塔3塔釜與第三塔釜泵11連通實(shí)現(xiàn)精制精餾塔3塔釜重組分的定期外排,精制精餾塔3塔頂與第三回流泵8連通,第三回流泵8分別通過管道與精制精餾塔3頂部和汽提塔2頂部連通,將精制精餾塔3內(nèi)塔頂一部分組分回流并將另一部分組分通過管道輸送到汽提塔2頂部,精制精餾塔3中部設(shè)置出料口,出料口通過管道與產(chǎn)品儲罐9連通,產(chǎn)品儲罐9與產(chǎn)品外送泵10連通將精制的丙二醇輸送到外面。

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