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      一種全消光尼龍6切片的制備方法與流程

      文檔序號(hào):11097262閱讀:1608來源:國(guó)知局
      本發(fā)明涉及紡絲切片
      技術(shù)領(lǐng)域
      ,尤其設(shè)計(jì)一種以二氧化鈦?zhàn)鳛橄鈩┲圃煲环N全消光尼龍6切片的制備方法。
      背景技術(shù)
      :尼龍作為最重要的工程塑料,其應(yīng)用幾乎覆蓋每一個(gè)領(lǐng)域,是五大工程塑料中應(yīng)用最廣的品種,也是我國(guó)工業(yè)化生產(chǎn)的合成纖維,具有強(qiáng)力高,彈性好,手感柔和,易染色和耐磨等優(yōu)良特性,被廣泛用于服裝面料、織襪、地毯、工業(yè)用絲等領(lǐng)域。但是,傳統(tǒng)的普通消光尼龍所加工的成衣由于表面光澤比較明顯,表面蠟質(zhì)感強(qiáng),難以應(yīng)用于休閑服裝和高檔服裝上。為了克服上述問題,人們通過對(duì)纖維的物理改性,生產(chǎn)了全消光尼龍,它具備了光澤柔和,深染性好,織物懸垂性高、遮蔽性能強(qiáng)等特點(diǎn),織出的布樣具有棉質(zhì)效果,感覺自然和諧,遮蓋性好。一般,全消光尼龍的生產(chǎn)方法包括:消光劑溶液的制備;尼龍6切片的制早兩部分,尼龍通常采用二氧化鈦?zhàn)鳛橄鈩?,因?yàn)槎趸伒恼凵渎蕿?.6,消光效果好,同時(shí)具有無(wú)毒、不溶于水、耐熱和化學(xué)性穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。全消光尼龍6切片中二氧化鈦含量要達(dá)到2.5%±0.1%才具有較好的消光效果。如中國(guó)專利CN101314673A公開了一種全消光錦綸6切片的制造方法,具體包括:一、消光劑溶液的制備:將經(jīng)過無(wú)機(jī)錳離子包覆的銳鈦型二氧化鈦加水制成水溶液,同時(shí)加入偏磷酸鹽作為分散劑,攪拌均勻后研磨并沉降,上層懸浮液經(jīng)過過濾后放入調(diào)配罐中,加己內(nèi)酰胺溶液調(diào)配成所需要的濃度備用;二、全消光錦綸6切片的制備,包括:(1)、配好全消光錦綸6切片的組份在靜態(tài)混合器中混合;將一定重量的己內(nèi)酰胺,相對(duì)己內(nèi)酰胺重量為2-5%重量的作為引發(fā)劑的水、1.0-2.0%重量的二氧化鈦,0.1-0.5%重量的分子量調(diào)節(jié)劑和0.1-2.0%重量的耐光耐熱抗氧化反應(yīng)型添加劑;(2)、VK聚合管聚合;(3)、過濾熔體中二氧化鈦大顆粒和凝膠粒子,然后經(jīng)過切粒機(jī)的切刀切粒,連續(xù)萃取,氮?dú)膺B續(xù)干燥切粒得到全消光錦綸6高性能切片。上述發(fā)明公開的技術(shù)方案錦綸6在聚合過程使聚合物中的二氧化鈦含量高,又對(duì)聚合物熔體過濾,去掉大顆粒二氧化鈦。因而得到消光性能好、二氧化鈦分散性好、紡絲性能好的高性能切片。但是上述發(fā)明公開的技術(shù)制的全消光錦綸6切片制得的衣物垂墜感及柔順度還有待提高。又如中國(guó)專利CN105482439A公開了一種硅油改性聚氨酯手感劑的制備方法,包括如下步驟:(1)真空中,將用于反應(yīng)的低聚物多元醇,升溫,除水,得到除水后的低聚物多元醇;(2)真空中,將用于反應(yīng)的硅油,升溫,除水,得到除水后的硅油;(3)常溫常壓下,向用于反應(yīng)的小分子多元醇中加入4A分子篩,密封保存,得到處理后的小分子多元醇;(4)常壓下,按摩爾分?jǐn)?shù)計(jì)算,加入30~40份二異氰酸酯、10~20份步驟(1)獲得的除水后的低聚物多元醇、5~15份步驟(2)獲得的除水后的硅油、0.02~0.06份催化劑,攪拌反應(yīng),合成中間產(chǎn)物;(5)將10~15份步驟(3)獲得的處理后的小分子多元醇加入到步驟(4)中,攪拌反應(yīng);(6)在步驟(5)中加入溶劑,攪拌反應(yīng),制得硅油改性聚氨酯手感劑。但是如何制備適合尼龍6切片使用的手感劑還有待研究。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:為克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的等問題,本發(fā)明提供了一種能夠提高成品垂順度及柔順度的一種全消光尼龍6切片的制備方法。本發(fā)明提供的一種全消光尼龍6切片的制備方法,包括以下步驟:S1:消光劑溶液的制備;S2:全消光尼龍6切片的制備;其中,所述步驟S2具體包括:S21:混合消光劑及尼龍6切片,聚合生成全消光尼龍6聚合物,在聚合的過程中,加入手感劑;其中,所述手感劑中包括原料:雙牛酯基乙酯基羥乙基甲基硫酸甲酯銨、聚二甲基硅氧烷二季胺鹽、聚四氫呋喃、甲苯二異氰酸酯、多羥基硅油及催化劑;S22:濾除全消光尼龍6聚合物中的二氧化鈦大顆粒及凝膠粒子;S23:切粒、萃取及干燥,得到全消光尼龍6切片。在一些實(shí)施方式中,所述步驟S1具體包括:S11:將TiO2加去離子水?dāng)嚢枧渲贸蒚iO2的水溶液;S12:加入醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油,并攪拌混合;S13:加入十二烷基三甲基氯化銨分散劑;S14:研磨、沉降,將沉降液上層懸浮液分離并過濾;S15:加入PH調(diào)節(jié)劑,攪拌將PH調(diào)至8—9,得到消光劑溶液。在一些實(shí)施方式中,步驟S11中,所述TiO2為銳鈦礦型TiO2,所述TiO2的直徑為10nm-50μm,所述TiO2水溶液中,所述TiO2的重量占所述TiO2水溶液重量的1%-8%。在一些實(shí)施方式中,所述步驟S11中,加水?dāng)嚢璧霓D(zhuǎn)速控制在600r/min-800r/min,攪拌時(shí)間為3-5h,攪拌過程中控制溫度在80℃-100℃之間。在一些實(shí)施方式中,所述步驟S12中,所述醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的總重量占所述TiO2水溶液重量的0.1%-2.0%,其中,所述醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的重量比為1-2:1:1:1-4,所述步驟S12中,攪拌混合的時(shí)間為0.5h-1h。在一些實(shí)施方式中,所述步驟S13中,加入的所述十二烷基三甲基氯化銨與所述TiO2的重量比為0.4:1—1:1,所述步驟S13中采用超聲分散混合,混合過程中保持壓強(qiáng)在1.0MPa-3MPa之間。在一些實(shí)施方式中,所述步驟S15中,所述PH調(diào)節(jié)劑為氨水。在一些實(shí)施方式中,所述步驟21具體為:將尼龍6切片及消光劑溶液從聚合管上部輸入混合,聚合生成全消光尼龍6聚合物;其中,聚合管的輸入溫度為250℃-280℃,輸出溫度為220℃-240℃,在聚合的過程中不斷攪拌,攪拌速度控制在100r/min-120r/min,聚合時(shí)間為20h-26h。在一些實(shí)施方式中,在聚合過程中加入手感劑,所述手感劑占消光劑重量的0.1%-0.8%,所述手感劑各原料組分(重量百分比)為:在一些實(shí)施方式中,所述催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫和辛酸鋅中的一種。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供的一種全消光尼龍6切片的制備方法的有益效果在于:本發(fā)明提供的一種全消光尼龍6切片的制備方法,采用其切片制得的長(zhǎng)絲具有消光度好,透明性好,同時(shí)具有良好的手感,柔軟,垂順,且效果持久。具體實(shí)施方式以下通過具體實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例1:本發(fā)明披露了一種全消光尼龍6切片的制備方法,具體包括以下步驟:S1:消光劑溶液的制備;S2:全消光尼龍6切片的制備。其中,作為本發(fā)明的一個(gè)發(fā)明點(diǎn),在本發(fā)明此實(shí)施方式中,步驟S1具體包括步驟:S11:將直徑為10nm的鈦礦型TiO2加去離子水?dāng)嚢枧渲贸蒚iO2的水溶液;其中,作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式的步驟S11中,TiO2水溶液中,TiO2的重量占所有TiO2水溶液重量的5%;在向TiO2加去離子水的過程中不斷攪拌,且其攪拌轉(zhuǎn)速控制在700r/min,攪拌時(shí)間為4h,另外,作為優(yōu)選的,攪拌過程中控制溫度在90℃之間,以保證TiO2充分溶解,生成TiO2溶液;S12:向TiO2溶液中添加添加劑,作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,添加劑包括醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅及白礦油,另外,在加入上述添加劑的同時(shí)并不斷攪拌,使上述添加劑與TiO2溶液充分混合;作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的總重量占所述TiO2水溶液重量的1.0%,且醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的重量比為2:1:1:2,為了使上述添加劑與TiO2溶液充分混合,添加劑與TiO2溶液攪拌混合的時(shí)間為1h;S13:向步驟12混合后的混合溶液中加入分散劑,作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,分散劑采用十二烷基三甲基氯化銨,作為進(jìn)一步優(yōu)選的,加入的十二烷基三甲基氯化銨與TiO2的重量比為0.6:1;另外,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,在步驟S13中優(yōu)先采用超聲分散混合,且在混合過程中保持壓強(qiáng)在2MPa之間;S14:將步驟S13的混合溶液攪拌均勻后,通過研磨裝置研磨5h,然后放入沉降池中沉降24h,將沉降液上層懸浮液分離并通過過濾器過濾;S15:想過來出的溶液中加入PH調(diào)節(jié)劑,并攪拌,將PH調(diào)至8,繼而得到消光劑溶液;作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,PH調(diào)節(jié)劑為氨水。作為本發(fā)明的另一個(gè)發(fā)明點(diǎn),在本發(fā)明此實(shí)施方式中,所述步驟S2具體包括:S21:混合消光劑及尼龍6切片,聚合生成全消光尼龍6聚合物;具體的,將尼龍6切片及消光劑溶液從聚合管上部輸入混合,聚合生成全消光尼龍6聚合物;其中,作為優(yōu)選的,在聚合過程中,聚合管的輸入溫度為270℃,輸出溫度為230℃,在聚合的過程中不斷攪拌,其攪拌速度控制在110r/min,聚合時(shí)間為24h;作為進(jìn)一步優(yōu)選的,在聚合的過程中,加入手感劑,手感劑從聚合管上部輸入,與尼龍6切片及消光劑溶液混合;其中,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,手感劑包括原料:雙牛酯基乙酯基羥乙基甲基硫酸甲酯銨、聚二甲基硅氧烷二季胺鹽、聚四氫呋喃、甲苯二異氰酸酯、多羥基硅油及催化劑,作為優(yōu)選的,在聚合過程中加入的手感劑占消光劑重量的0.5%,且手感劑各原料組分(重量百分比)為:其中,上述催化劑為二月桂酸二丁基錫;S22:濾除步驟S21后生成的全消光尼龍6聚合物中的二氧化鈦大顆粒及凝膠粒子;S23:切粒并連續(xù)萃取,并在氮?dú)猸h(huán)境下連續(xù)干燥,得到全消光尼龍6切片。實(shí)施例2:本發(fā)明披露了一種全消光尼龍6切片的制備方法,具體包括以下步驟:S1:消光劑溶液的制備;S2:全消光尼龍6切片的制備。其中,作為本發(fā)明的一個(gè)發(fā)明點(diǎn),在本發(fā)明此實(shí)施方式中,步驟S1具體包括步驟:S11:將直徑為50μm的鈦礦型TiO2加去離子水?dāng)嚢枧渲贸蒚iO2的水溶液;其中,作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式的步驟S11中,TiO2水溶液中,TiO2的重量占所有TiO2水溶液重量的1%;在向TiO2加去離子水的過程中不斷攪拌,且其攪拌轉(zhuǎn)速控制在600r/min,攪拌時(shí)間為3h,另外,作為優(yōu)選的,攪拌過程中控制溫度在80℃之間,以保證TiO2充分溶解,生成TiO2溶液;S12:向TiO2溶液中添加添加劑,作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,添加劑包括醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅及白礦油,另外,在加入上述添加劑的同時(shí)并不斷攪拌,使上述添加劑與TiO2溶液充分混合;作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的總重量占所述TiO2水溶液重量的0.1%,且醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的重量比為1:1:1:1,為了使上述添加劑與TiO2溶液充分混合,添加劑與TiO2溶液攪拌混合的時(shí)間為0.5h;S13:向步驟12混合后的混合溶液中加入分散劑,作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,分散劑采用十二烷基三甲基氯化銨,作為進(jìn)一步優(yōu)選的,加入的十二烷基三甲基氯化銨與TiO2的重量比為0.4:1;另外,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,在步驟S13中優(yōu)先采用超聲分散混合,且在混合過程中保持壓強(qiáng)在1MPa之間;S14:將步驟S13的混合溶液攪拌均勻后,通過研磨裝置研磨3h,然后放入沉降池中沉降22h,將沉降液上層懸浮液分離并通過過濾器過濾;S15:想過來出的溶液中加入PH調(diào)節(jié)劑,并攪拌,將PH調(diào)至9,繼而得到消光劑溶液;作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,PH調(diào)節(jié)劑為氨水。作為本發(fā)明的另一個(gè)發(fā)明點(diǎn),在本發(fā)明此實(shí)施方式中,所述步驟S2具體包括:S21:混合消光劑及尼龍6切片,聚合生成全消光尼龍6聚合物;具體的,將尼龍6切片及消光劑溶液從聚合管上部輸入混合,聚合生成全消光尼龍6聚合物;其中,作為優(yōu)選的,在聚合過程中,聚合管的輸入溫度為250℃,輸出溫度為220℃,在聚合的過程中不斷攪拌,其攪拌速度控制在100r/min,聚合時(shí)間為20h;作為進(jìn)一步優(yōu)選的,在聚合的過程中,加入手感劑,手感劑從聚合管上部輸入,與尼龍6切片及消光劑溶液混合;其中,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,手感劑包括原料:雙牛酯基乙酯基羥乙基甲基硫酸甲酯銨、聚二甲基硅氧烷二季胺鹽、聚四氫呋喃、甲苯二異氰酸酯、多羥基硅油及催化劑,作為優(yōu)選的,在聚合過程中加入的手感劑占消光劑重量的0.1%,且手感劑各原料組分(重量百分比)為:其中,上述催化劑為辛酸亞錫;S22:濾除步驟S21后生成的全消光尼龍6聚合物中的二氧化鈦大顆粒及凝膠粒子;S23:切粒并連續(xù)萃取,并在氮?dú)猸h(huán)境下連續(xù)干燥,得到全消光尼龍6切片。實(shí)施例3:本發(fā)明披露了一種全消光尼龍6切片的制備方法,具體包括以下步驟:S1:消光劑溶液的制備;S2:全消光尼龍6切片的制備。其中,作為本發(fā)明的一個(gè)發(fā)明點(diǎn),在本發(fā)明此實(shí)施方式中,步驟S1具體包括步驟:S11:將直徑為10μm的鈦礦型TiO2加去離子水?dāng)嚢枧渲贸蒚iO2的水溶液;其中,作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式的步驟S11中,TiO2水溶液中,TiO2的重量占所有TiO2水溶液重量的8%;在向TiO2加去離子水的過程中不斷攪拌,且其攪拌轉(zhuǎn)速控制在800r/min,攪拌時(shí)間為5h,另外,作為優(yōu)選的,攪拌過程中控制溫度在100℃之間,以保證TiO2充分溶解,生成TiO2溶液;S12:向TiO2溶液中添加添加劑,作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,添加劑包括醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅及白礦油,另外,在加入上述添加劑的同時(shí)并不斷攪拌,使上述添加劑與TiO2溶液充分混合;作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的總重量占所述TiO2水溶液重量的2.0%,且醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的重量比為2:1:1:4,為了使上述添加劑與TiO2溶液充分混合,添加劑與TiO2溶液攪拌混合的時(shí)間為1h;S13:向步驟12混合后的混合溶液中加入分散劑,作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,分散劑采用十二烷基三甲基氯化銨,作為進(jìn)一步優(yōu)選的,加入的十二烷基三甲基氯化銨與TiO2的重量比為1:1;另外,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,在步驟S13中優(yōu)先采用超聲分散混合,且在混合過程中保持壓強(qiáng)在3MPa之間;S14:將步驟S13的混合溶液攪拌均勻后,通過研磨裝置研磨8h,然后放入沉降池中沉降26h,將沉降液上層懸浮液分離并通過過濾器過濾;S15:想過來出的溶液中加入PH調(diào)節(jié)劑,并攪拌,將PH調(diào)至8,繼而得到消光劑溶液;作為優(yōu)選的,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,PH調(diào)節(jié)劑為氨水。作為本發(fā)明的另一個(gè)發(fā)明點(diǎn),在本發(fā)明此實(shí)施方式中,所述步驟S2具體包括:S21:混合消光劑及尼龍6切片,聚合生成全消光尼龍6聚合物;具體的,將尼龍6切片及消光劑溶液從聚合管上部輸入混合,聚合生成全消光尼龍6聚合物;其中,作為優(yōu)選的,在聚合過程中,聚合管的輸入溫度為280℃,輸出溫度為240℃,在聚合的過程中不斷攪拌,其攪拌速度控制在120r/min,聚合時(shí)間為26h;作為進(jìn)一步優(yōu)選的,在聚合的過程中,加入手感劑,手感劑從聚合管上部輸入,與尼龍6切片及消光劑溶液混合;其中,在本發(fā)明此實(shí)施方式中,手感劑包括原料:雙牛酯基乙酯基羥乙基甲基硫酸甲酯銨、聚二甲基硅氧烷二季胺鹽、聚四氫呋喃、甲苯二異氰酸酯、多羥基硅油及催化劑,作為優(yōu)選的,在聚合過程中加入的手感劑占消光劑重量的0.8%,且手感劑各原料組分(重量百分比)為:其中,上述催化劑為辛酸鋅;S22:濾除步驟S21后生成的全消光尼龍6聚合物中的二氧化鈦大顆粒及凝膠粒子;S23:切粒并連續(xù)萃取,并在氮?dú)猸h(huán)境下連續(xù)干燥,得到全消光尼龍6切片。表1示意性地顯示了上述實(shí)施例1至實(shí)施例3的性能測(cè)試數(shù)據(jù)實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3消光度97.5%97.3%96.9%透明度97.1%96.7%97.1%從上表可以看出,本發(fā)明實(shí)施例1提供的一種全消光尼龍6切片的制備方法,其消光度好,透明性好,同時(shí)具有良好的手感,柔軟,垂順,且效果持久。上述說明示出并描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,如前所述,應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式,不應(yīng)看作是對(duì)其他實(shí)施例的排除,而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境,并能夠在本文所述發(fā)明構(gòu)想范圍內(nèi),通過上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識(shí)進(jìn)行改動(dòng)。而本領(lǐng)域人員所進(jìn)行的改動(dòng)和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍,則都應(yīng)在本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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