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      一種水麥冬酸的提取分離純化方法與流程

      文檔序號:12638285閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種從虎掌中提取分離純化水麥冬酸方法,其特征在于:它包括如下步驟:

      a、取虎掌藥材,粉碎,加水混勻,超聲提?。?/p>

      b、提取液濾過,濾液加磷酸,用乙酸乙酯萃??;

      c、取乙酸乙酯層加壓濃縮至干,加水稀釋過濾得水溶液;

      d、將水液上C18制備柱,流動相采用3-5%乙腈加0.2%磷酸進行洗脫,流速:140ml/min,210nm監(jiān)測,分段收集洗脫液;

      e、將洗脫液濃縮;

      f、將濃縮液繼續(xù)上C18制備柱,流動相采用3-5%乙腈加0.1%甲酸進行洗脫,流速:140ml/min,210nm監(jiān)測,收集洗脫液;冷凍干燥,得到白色固體,即為本發(fā)明化合物。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法,其特征在于:它包括如下步驟:

      a、取虎掌藥材100g,粉碎,加水1000ml混勻,超聲提取3次,每次1h;

      b、合并提取液,濾過,濾液加磷酸30ml,用乙酸乙酯萃取3次;

      c、乙酸乙酯層加壓濃縮至干,加水稀釋過濾得水溶液;

      d、將水液上C18制備柱,流動相采用3-5%乙腈(加0.2%磷酸)進行洗脫,流速:140ml/min,210nm監(jiān)測,分段收集洗脫液;

      e、將洗脫液濃縮;

      f、將濃縮液繼續(xù)上C18制備柱,流動相采用3-5%乙腈(加0.1%甲酸)進行洗脫,流速:140ml/min,210nm監(jiān)測,收集洗脫液;冷凍干燥,得到白色固體,即得本發(fā)明化合物。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分離純化方法,其特征在于:所述的C18柱的規(guī)格為:XB-C18,80*250mm,10μm。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分離純化方法,其特征在于:步驟d中所述的流動相采用5%乙腈(加0.2%磷酸),收集出峰時間19~23min的洗脫液。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分離純化方法,其特征在于:步驟d中所述的流動相采用3%乙腈(加0.2%磷酸),收集出峰時間大于30min的洗脫液。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分離純化方法,其特征在于:步驟f中流動相采用5%乙腈(0.1%甲酸),收集出峰時間17~21min的洗脫液。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分離純化方法,其特征在于:步驟f中流動相采用3%乙腈(加0.1%甲酸),收集出峰時間大于30min的洗脫液。

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