本發(fā)明屬于化合物合成領(lǐng)域中一種感光材料穩(wěn)定劑鄰己基葵基氧基苯甲酰胺的制備方法。

背景技術(shù)：

當(dāng)前大多數(shù)的鹵化銀照相工藝都是基于感光染料成色劑與氧化顯影劑之間的反應(yīng)。感光材料成色劑耐光性和熱穩(wěn)定性不高，即使貯存于黑暗處，也可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此向感光染料成色劑的明膠里加適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定劑，可以提高感光材料成色劑的抗氧化和光穩(wěn)定作用。烷氧基苯甲酰胺是一種新型的感光材料穩(wěn)定劑，可以與感光材料成色劑充分混合在一起，以細(xì)小微粒均勻分步在感光染料成色劑的明膠中，濁度很小，透明度很高。烷氧基苯甲酰胺市場(chǎng)應(yīng)用會(huì)越來(lái)越廣泛。

鄰己基葵基氧基苯甲酰胺是一種新型的感光材料中的色素圖像穩(wěn)定劑，目前制備鄰己基葵基氧基苯甲酰胺的方法存在產(chǎn)品透明度差，純度不高及收率低等的缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種感光材料穩(wěn)定劑鄰己基葵基氧基苯甲酰胺的制備方法。本發(fā)明提供了簡(jiǎn)單快捷的反應(yīng)路線，催化劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物料比，由此提供一種更加實(shí)用、成本更低的感光材料穩(wěn)定劑鄰己基葵基氧基苯甲酰胺的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種感光材料穩(wěn)定劑鄰己基葵基氧基苯甲酰胺的合成方法，中間體為異十六醇苯基磺酸酯，涉及中間體和產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式為：

優(yōu)選的，采用異十六醇為原料，在縛酸劑的作用下與苯基磺酰氯反應(yīng)生成異十六醇苯基磺酸酯，進(jìn)一步在堿性條件下與水楊酰胺發(fā)生取代反應(yīng)得到鄰己基葵基氧基苯甲酰胺。

優(yōu)選的，異十六醇苯基磺酸酯的生產(chǎn)中采用的溶劑是甲苯和二氯甲烷；鄰己基葵基氧基苯甲酰胺的生產(chǎn)中采用的溶劑是N,N-二甲基甲酰胺和二甲亞砜。

優(yōu)選的，異十六醇苯基磺酸酯的生產(chǎn)中采用縛酸劑是無(wú)水碳酸鉀和三乙胺；鄰己基葵基氧基苯甲酰胺的生產(chǎn)中采用的堿是無(wú)水碳酸鈉和無(wú)水碳酸鉀。

優(yōu)選的，異十六醇苯基磺酸酯的生產(chǎn)中的物料的物質(zhì)的量比為：異十六醇：甲基磺酰氯：縛酸劑＝1:1.05:1.05；鄰己基葵基氧基苯甲酰胺的生產(chǎn)中的物料的物質(zhì)的量比為：異十六醇苯基磺酸酯：堿：水楊酰胺＝1.05:1.05:1。

優(yōu)選的，異十六醇苯基磺酸酯的生產(chǎn)中的反應(yīng)溫度為10-15℃；鄰己基葵基氧基苯甲酰胺的生產(chǎn)中的反應(yīng)溫度為80-100℃。

優(yōu)選的，異十六醇苯基磺酸酯無(wú)需純化，在堿的作用下直接與水楊酰胺發(fā)生取代反應(yīng)得到鄰己基葵基氧基苯甲酰胺。

優(yōu)選的，鄰己基葵基氧基苯甲酰胺的純化采用石油醚重結(jié)晶。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：

1、本發(fā)明以異十六醇為原料，在縛酸劑的作用下與苯基磺酰氯反應(yīng)生成異十六醇苯基磺酸酯，進(jìn)一步在堿性條件下與水楊酰胺發(fā)生取代反應(yīng)得到鄰己基葵基氧基苯甲酰胺。

2、本發(fā)明反應(yīng)中間體異十六醇苯基磺酸酯無(wú)需純化，直接在堿的作用下與水楊酰胺反應(yīng)得到鄰己基葵基氧基苯甲酰胺。該合成方法是一條操作簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)適用的工藝。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。本發(fā)明制備感光材料穩(wěn)定劑鄰己基葵基氧基苯甲酰胺的合成化學(xué)式如下：

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1

(1)在3000升的搪瓷反應(yīng)釜中加入242kg異十六醇、145kg無(wú)水碳酸鉀和1500公斤甲苯，冷卻在10℃以下，分批滴加185kg苯基磺酰氯，加完后在10-15℃繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，自然升高到室溫下反應(yīng)2小時(shí)，停止反應(yīng)，加入500公斤水，攪拌1小時(shí)，靜置分層，去除水層，有機(jī)相經(jīng)干燥，過(guò)濾，脫溶得到異十六醇甲基磺酸酯，產(chǎn)品的含量在95％左右，直接用于下一步反應(yīng)。

(2)在2000升搪瓷反應(yīng)釜中加入137公斤水楊酰胺、145公斤無(wú)水碳酸鈉和800公斤二甲亞砜，滴加上一步生產(chǎn)的420kg異十六醇苯基磺酸酯，滴完后升溫至80-100℃下反應(yīng)4小時(shí)，停止反應(yīng)，冷卻至室溫，加入800公斤水，用800公斤二氯甲烷提取，取下層有機(jī)相水洗一次，靜置，除去水層，有機(jī)層經(jīng)干燥，過(guò)濾，脫溶后得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品用石油醚重結(jié)晶得到322kg，產(chǎn)率為89.2％。

實(shí)施例2

(1)在3000升的搪瓷反應(yīng)釜中加入363公斤異十六醇、278公斤苯基磺酰氯和1500公斤二氯甲烷，冷卻在10℃以下，滴加160公斤三乙胺，滴完后在10-15℃繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，自然升高到室溫下反應(yīng)2小時(shí)，停止反應(yīng)，過(guò)濾，脫除二氯甲烷得到粗產(chǎn)品，產(chǎn)品的含量在95％左右，用于下一步反應(yīng)。

(2)在2000升搪瓷反應(yīng)釜中加入185公斤水楊酰胺、207公斤無(wú)水碳酸鉀和800公斤N,N-二甲基甲酰胺，滴加上一步生產(chǎn)的異十六醇甲基磺酸酯，滴完后升溫至80-100℃下反應(yīng)4小時(shí)，停止反應(yīng)，冷卻至室溫，加入800公斤水，用800公斤二氯甲烷提取，取下層有機(jī)相水洗一次，靜置，除去水層，有機(jī)層經(jīng)干燥，過(guò)濾，脫溶后得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品用石油醚重結(jié)晶得到492kg，產(chǎn)率為90.9％。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。