本發(fā)明屬于煙堿類殺蟲劑呋蟲胺的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種呋蟲胺中間體—3-氨甲基四氫呋喃的合成方法。

背景技術(shù)：

3-氨甲基四氫呋喃是生產(chǎn)呋蟲胺的重要中間體，呋蟲胺是由日本三井公司開發(fā)的一種3-氨甲基四氫呋喃的合成方法新型煙堿類殺蟲劑，2002年在日本首次登記注冊(cè)并投放市場，目前已經(jīng)在許多國家獲得農(nóng)藥登記證。

現(xiàn)有的3-氨甲基四氫呋喃的生產(chǎn)工藝如下：

方法1：方法1的合成工藝如圖1所示，丙二酸二乙酯與溴代乙酸乙酯在堿性催化劑乙醇鈉的作用下經(jīng)親核取代反應(yīng)生成1,1,2-乙烷三羧酸三乙酯，三羧酸三酯再被NaBH₄還原生成重要三醇中間體2-羥甲基-1,4-丁二醇，三醇經(jīng)酸性催化劑對(duì)甲苯磺酸的催化發(fā)生自生脫水反應(yīng)成環(huán)生成重要中間體3-四氫呋喃甲醇，最后經(jīng)磺?；磻?yīng)制得3-甲磺酰基氧甲基四氫呋喃，繼續(xù)與疊氮化鈉反應(yīng)，再經(jīng)鈀碳催化加氫反應(yīng)制得產(chǎn)品。該方法使用疊氮化鈉，存在操作危險(xiǎn)、可控性差、難以工業(yè)化的缺點(diǎn)。

方法2：環(huán)己酮與1,4-二羥基-2-丁烯反應(yīng)制得7,12-二氧螺環(huán)[5,6]-9-十二烯，該物質(zhì)再在三苯基磷氯化銠的催化下發(fā)生加氫甲?；磻?yīng)生成9-甲酰基-7,12,-二氧螺環(huán)[5,6]十二烷，甲酰基進(jìn)一步被NaBH₄還原生成9-羥甲基-7,12,-二氧螺環(huán)[5,6]十二烷，然后經(jīng)Amberlyst-15強(qiáng)酸性陽離子樹脂水解后即得到重要中間體3-四氫呋喃甲醇，最后經(jīng)甲磺酰化反應(yīng)制得3-甲磺?；跫谆臍溥秽?，中間體與鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽經(jīng)Gabriel反應(yīng)生成N-(3-四氫呋喃甲基)鄰苯二甲酰亞胺，再經(jīng)水解反應(yīng)制得產(chǎn)品。該方法存在路線長、反應(yīng)繁瑣、效率低等問題，不適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種3-氨甲基四氫呋喃的合成方法。該制備方法工藝簡單，步驟較短，總的收率很高，綠色環(huán)保，成本低廉，每個(gè)步驟中的產(chǎn)物收率都大于90％，3-氨甲基四氫呋喃的總體收率大于80％。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種3-氨甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、1,4-丁烯二醇在固體酸催化劑的作用下進(jìn)行縮合環(huán)化反應(yīng)生成2,5-二氫呋喃；

步驟二、步驟一中所述2,5二氫呋喃在均相催化劑HRhCO[P(PhX)₃]₃的作用下，進(jìn)行氫甲?；磻?yīng)得到3-甲醛四氫呋喃；

步驟三、將步驟二中所述3-甲醛四氫呋喃與羥胺類化合物反應(yīng)，得到3-甲肟基四氫呋喃；

步驟四、將步驟三中所述3-甲肟基四氫呋喃在催化劑作用下進(jìn)行氫化反應(yīng)，得到3-氨甲基四氫呋喃。

上述的一種3-氨甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于，步驟一中所述縮合環(huán)化反應(yīng)的具體過程為：將固體酸催化劑加入到1,4-丁烯二醇中，然后溫度為200℃～250℃的條件下反應(yīng)5h～8h，得到2,5-二氫呋喃；所述固體酸催化劑與所述1,4-丁烯二醇質(zhì)量比為1：(300～1000)。

上述的一種3-氨甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于，步驟一中所述固體酸催化劑為雜多酸、酸性樹脂或分子篩。

上述的一種3-氨甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于，步驟二中所述氫甲酰化反應(yīng)的具體過程為：將步驟一中所述2,5二氫呋喃加到溶劑中，再添加均相催化劑HRhCO[P(PhX)₃]₃，然后向所述高壓釜中通入反應(yīng)氣體使釜內(nèi)壓力升至2MPa～7MPa，在溫度為60℃～90℃的條件下攪拌10h～18h，通入反應(yīng)氣體進(jìn)行氫甲?；磻?yīng)，待反應(yīng)完畢后，除去溶劑，蒸餾得到3-甲醛四氫呋喃；所述反應(yīng)氣體由CO和H₂按照1：1的體積比混合而成；所述溶劑為甲苯、二甲苯、甲醇或乙醇。

上述的一種3-氨甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于，步驟二中所述均相催化劑HRhCO[P(PhX)₃]₃中的X為H、F、Cl、OCH₃、CF₃或SO₃Na。

上述的一種3-氨甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于，步驟二中所述均相催化劑HRhCO[P(PhX)₃]₃的用量為所述2,5二氫呋喃質(zhì)量的0.05％～2％。

上述的一種3-氨甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于，步驟三中所述羥胺類化合物為鹽酸羥胺或者硫酸羥胺。

上述的一種3-氨甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于，步驟三中所述反應(yīng)的具體過程為：將步驟二中所述3-甲醛四氫呋喃溶于溶劑中，加入碳酸鹽和水，再分批加入羥胺類化合物，在溫度為40℃～60℃的條件下反應(yīng)，反應(yīng)完畢后用乙酸乙酯萃取，再除去乙酸乙酯，得到3-甲肟基四氫呋喃；所述3-甲醛四氫呋喃與所述碳酸鹽溶液中碳酸鹽的摩爾比為1:(0.5～0.7)，所述3-甲醛四氫呋喃與所述羥胺類化合物的摩爾比為1:(1～1.2)；所述溶劑的質(zhì)量是所述3-甲醛四氫呋喃質(zhì)量的2～5倍；所述溶劑為甲醇或乙醇。

上述的一種3-氨甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于，步驟四中氫化反應(yīng)的具體過程為：將步驟三中所述3-甲肟基四氫呋喃添加到溶劑中，再添加催化劑，向高壓釜中通入氫氣直至釜內(nèi)壓力為0.3MPa～3MPa，在溫度為40℃～100℃的條件下發(fā)生氫化反應(yīng)，待氫化反應(yīng)結(jié)束后，除去催化劑和溶劑，得到3-氨甲基四氫呋喃；所述溶劑的質(zhì)量是所述3-甲肟基四氫呋喃質(zhì)量的2～5倍，所述溶劑為甲醇、乙醇或乙酸乙酯。

上述的一種3-氨甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于，步驟四中所述催化劑為雷尼鎳催化劑、Pd/C催化劑或Pt/C催化劑，所述催化劑的用量為所述3-肟基四氫呋喃質(zhì)量的0.2％～5％。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明的工藝簡單，步驟較短，總體收率很高，成本低廉；現(xiàn)有合成3-氨甲基四氫呋喃的工藝都需要六步反應(yīng)，總體收率只僅有50％左右，而本發(fā)明設(shè)計(jì)的合成路線只有四步，每一步驟中的產(chǎn)物的收率都大于90％，總體收率大于80％，效率極大提高，成本大大降低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

2、本發(fā)明合成過程中所采用的試劑和溶劑較少，步驟較少，無危險(xiǎn)易爆的NaN₃，廢水廢渣大大減少，綠色環(huán)保，生產(chǎn)的安全性和可操作性較強(qiáng)。

下面通過附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

附圖說明

圖1是現(xiàn)有技術(shù)中合成3-氨甲基四氫呋喃的工藝圖。

圖2是本發(fā)明合成3-氨甲基四氫呋喃的工藝圖。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中步驟一制備的2,5-二氫呋喃的核磁譜圖。

圖4是本發(fā)明實(shí)施例1中步驟二制備的3-甲醛四氫呋喃的核磁譜圖。

圖5是本發(fā)明實(shí)施例1中步驟三制備的3-甲肟基四氫呋喃的核磁譜圖。

圖6是本發(fā)明實(shí)施例1中步驟四制備的3-氨甲基四氫呋喃的核磁譜圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

如圖2所示，本實(shí)施例包括以下步驟：

步驟一、在容積為2L的三口瓶中，加入1,4-丁烯二醇1320g(15mol)，再加入1.32g磷鎢雜多酸固體，250℃反應(yīng)8h，得到2,5-二氫呋喃1000g(14.3mol)，所述2,5-二氫呋喃的收率為95.2％；

步驟二、將1000g(14.3mol)步驟一中制備的2,5-二氫呋喃與2L甲醇混合于容積為5L的高壓釜內(nèi)，再加入20g均相催化劑HRhCO[P(Ph)₃]₃，向所述高壓釜中通入反應(yīng)氣體使釜內(nèi)壓力升至2MPa，在溫度為90℃的條件下攪拌10h后，然后降溫、排氣，再將反應(yīng)產(chǎn)液放出，并蒸出甲醇，精餾得到3-甲醛四氫呋喃1315g，所述3-甲醛四氫呋喃的收率為92％；所述反應(yīng)氣體由CO和H₂按照1：1的體積比混合而成；

步驟三、將1315g(13.2mol)步驟二中制備的3-甲醛四氫呋喃與4.6kg甲醇混合，加入到容積為10L的玻璃反應(yīng)釜中，加入700gNa₂CO₃，再加入3L純水，升溫至40℃開始攪拌，共均分5批次加入925g鹽酸羥胺(13.2mol)，每次間隔20min，加完之后反應(yīng)2h，用5L乙酸乙酯萃取，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，溶劑蒸干，得到1445g黃色液體—3-甲肟基四氫呋喃，所述3-甲肟基四氫呋喃的收率為96％；

步驟四、在容積為20L高壓釜中加入1445g(12.8mol)步驟三中制備的3-肟基四氫呋喃和7.2kg甲醇，加5％Pd/C催化劑2.9g，向高壓釜中通入氫氣直至釜內(nèi)壓力為3.0MPa，在溫度100℃的條件下反應(yīng)直至不吸氫，然后降溫，過濾催化劑，溶劑旋干，得到3-氨甲基四氫呋喃1267g，所述3-氨甲基四氫呋喃的收率為99％。

本實(shí)施例制備3-氨甲基四氫呋喃的總體收率為84.48％。

圖3是本實(shí)施例中步驟一制備的2,5-二氫呋喃的核磁譜圖。由圖可知，¹H-NMR(CDCl3,600MHz)δ:4.63-4.65(m,4H,C1-H),5.88-5.90(t,2H,C2-H)，因此所得產(chǎn)物確為2,5-二氫呋喃。

圖4是本實(shí)施例中步驟二制備的3-甲醛四氫呋喃的核磁譜圖。由圖可知，

¹H-NMR(CDCl3,600MHz)δ:2.09-2.16(m,1H,C4-H),2.18-2.23(m,1H,C4-H),3.05-3.08(m,1H，C2-H)，3.72-3.77(m，1H,C1-H),3.84-3.89(m，2H,C3-H),4.08-4.10(m,1H，C1-H)，9.65(s,1H，C5-H)，因此所得產(chǎn)物確為3-甲醛四氫呋喃。

圖5是本實(shí)施例中步驟三制備的3-甲肟基四氫呋喃的核磁譜圖，由圖可知，¹H-NMR(CDCl3,600MHz)δ:1.80-1.95(m,1H,C4-H),2.14-2.26(m,1H,C4-H),3.03-3.10(m,1H，C2-H)，3.63-3.71(t，1H,C1-H),3.79-3.84(t，1H,C1-H),3.89-3.96(m,2H，C3-H),7.26(s,1H，C5-H)，7.40-7.42(d,1H,-NOH)，因此所得產(chǎn)物確為3-甲肟基四氫呋喃；

圖6是本實(shí)施例中步驟四制備的3-氨甲基四氫呋喃的核磁譜圖，由圖可知，¹H-NMR(CDCl3,600MHz)δ:1.4(s，2H，-NH2)，1.56-1.62(m,1H，C2-H)，2.02-2.06(m,1H,C4-H),2.28-2.30(m,1H,C4-H),2.70-2.72(m,2H，C5-H)，3.49-3.51(t，1H,C1-H),3.73-3.76(t，1H,C1-H),3.84-3.89(m,2H，C3-H)，因此所得產(chǎn)物確為3-氨甲基四氫呋喃。

實(shí)施例2

如圖2所示，本實(shí)施例包括以下步驟：

步驟一、在容積為2L的三口瓶中，加入1,4-丁烯二醇1320g(15mol)，加入2g ZSM-5分子篩，230℃反應(yīng)7h，得到2,5-二氫呋喃1018g(14.5mol)，所述2,5-二氫呋喃的收率為97％；

步驟二、將1018g(14.5mol)步驟一中制備的2,5-二氫呋喃與2L乙醇混合于容積為5L的高壓釜內(nèi)，再加入0.509g均相催化劑HRhCO[P(PhF)₃]₃，向所述高壓釜中通入反應(yīng)氣體使釜內(nèi)壓力升至4MPa，在溫度為90℃的條件下攪拌18h后，然后降溫、排氣，再將反應(yīng)產(chǎn)液放出，并蒸出乙醇，精餾得到3-甲醛四氫呋喃1396g，所述3-甲醛四氫呋喃的收率為96％；所述反應(yīng)氣體由CO和H₂按照1：1的體積比混合而成；

步驟三、將1396g(13.9mol)步驟二中制備的3-甲醛四氫呋喃與2.8kg甲醇混合，加入到容積為10L的玻璃反應(yīng)釜中，加入1031gNa₂CO₃(10.31mol)，再加入3L純水，升溫至60℃開始攪拌，均分6批將1159g鹽酸羥胺(16.7mol)加入，每次間隔15min，加完之后反應(yīng)3h，用5L乙酸乙酯萃取，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，溶劑蒸干，得到1505g黃色液體—3-甲肟基四氫呋喃，所述3-甲肟基四氫呋喃的收率為95％；

步驟四、在容積為5L高壓釜中加入1505g(13.2mol)步驟三中制備的3-肟基四氫呋喃和3.01kg甲醇，加3％Pd/C催化劑75g，向高壓釜中通入氫氣直至釜內(nèi)壓力為2.0MPa，在溫度90℃的條件下反應(yīng)直至不吸氫，然后降溫，過濾催化劑，溶劑旋干，得到3-氨甲基四氫呋喃1307g，所述3-氨甲基四氫呋喃的收率為98％。

本實(shí)施例制備3-氨甲基四氫呋喃的總體收率為86.24％。

實(shí)施例3

如圖2所示，本實(shí)施例包括以下步驟：

步驟一、在容積為2L的三口瓶中，加入1,4-丁烯二醇1320g(15mol)，加入4.4g磷鉬雜多酸固體，230℃反應(yīng)5h，得到2,5-二氫呋喃966g(13.8mol)，所述2,5-二氫呋喃的收率為92％；

步驟二、將966g(13.8mol)步驟一中制備的2,5-二氫呋喃與2.5L甲醇混合于容積為5L的高壓釜內(nèi)，再加入19.3g均相催化劑HRhCO[P(PhSO₃Na)₃]₃，向所述高壓釜中通入反應(yīng)氣體使釜內(nèi)壓力升至7MPa，在溫度為60℃的條件下攪拌15h后，然后降溫、排氣，再將反應(yīng)產(chǎn)液放出，并蒸出甲醇，精餾得到3-甲醛四氫呋喃1311g，所述3-甲醛四氫呋喃的收率為95％；所述反應(yīng)氣體由CO和H₂按照1：1的體積比混合而成；

步驟三、將1311g(13.1mol)步驟二中制備的3-甲醛四氫呋喃與6.5kg甲醇混合，加入到容積為20L的玻璃反應(yīng)釜中，加入695gNa₂CO₃(6.55mol)，再加入3L純水，升溫至50℃開始攪拌，分5批加入1085g硫酸羥胺(13.2mol)，每次間隔25min，加完之后反應(yīng)1h，用5L乙酸乙酯萃取，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，溶劑蒸干，得到1404g黃色液體—3-甲肟基四氫呋喃，所述3-甲肟基四氫呋喃的收率為94％；

步驟四、在容積為5L高壓釜中加入1404g(12.3mol)步驟三中制備的3-肟基四氫呋喃和3.6kg乙酸乙酯，加5％Pt/C催化劑2.8g，向高壓釜中通入氫氣直至釜內(nèi)壓力為3.0MPa，在溫度100℃的條件下反應(yīng)直至不吸氫，然后降溫，過濾催化劑，溶劑旋干，得到3-氨甲基四氫呋喃1224g，所述3-氨甲基四氫呋喃的收率為98.5％。

本實(shí)施例制備3-氨甲基四氫呋喃的總體收率為80.77％。

實(shí)施例4

如圖2所示，本實(shí)施例包括以下步驟：

步驟一、在容積為2L的三口瓶中，加入1,4-丁烯二醇1320g(15mol)，加入3gγ-Al₂O₃，250℃反應(yīng)5h，得到2,5-二氫呋喃1029g(14.7mol)，所述2,5-二氫呋喃的收率為98％；

步驟二、將1029g(14.7mol)步驟一中制備的2,5-二氫呋喃與2.0kg甲苯混合于容積為5L的高壓釜內(nèi)，再加入10.29g均相催化劑HRhCO[P(PhCF₃)₃]₃，向所述高壓釜中通入反應(yīng)氣體使釜內(nèi)壓力升至2MPa，在溫度為80℃的條件下攪拌13h后，然后降溫、排氣，再將反應(yīng)產(chǎn)液放出，蒸出甲苯，精餾得到3-甲醛四氫呋喃1440g，所述3-甲醛四氫呋喃的收率為98％；所述反應(yīng)氣體由CO和H₂按照1：1的體積比混合而成；

步驟三、將1440g(14.4mol)步驟二中制備的3-甲醛四氫呋喃與3.0kg甲醇混合，加入到容積為10L的玻璃反應(yīng)釜中，加入995gK₂CO₃(7.2mol)，再加入3L純水，升溫至50℃開始攪拌，加入1300g硫酸羥胺(15.84mol)，每次間隔20min，加完之后反應(yīng)2h，用5L乙酸乙酯萃取，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，溶劑蒸干，得到1573g黃色液體—3-甲肟基四氫呋喃，所述3-甲肟基四氫呋喃的收率為95％；

步驟四、在容積為20L高壓釜中加入1573g(13.7mol)步驟三中制備的3-肟基四氫呋喃和7.8kg乙酸乙酯，加雷尼鎳78g，向高壓釜中通入氫氣直至釜內(nèi)壓力為1.5MPa，在溫度70℃的條件下反應(yīng)直至不吸氫，然后降溫，過濾催化劑，溶劑旋干，得到3-氨甲基四氫呋喃1367g，所述3-氨甲基四氫呋喃的收率為99％。

本實(shí)施例制備3-氨甲基四氫呋喃的總體收率為90.42％。

實(shí)施例5

如圖2所示，本實(shí)施例包括以下步驟：

步驟一、在容積為2L的三口瓶中，加入1,4-丁烯二醇1320g(15mol)，加入1.5g酸性大孔樹脂，200℃反應(yīng)5h，得到2,5-二氫呋喃978g(14.0mol)，所述2,5-二氫呋喃的收率為93％；

步驟二、將978g(14.0mol)步驟一中制備的2,5-二氫呋喃與2.0kg二甲苯混合于容積為5L的高壓釜內(nèi)，再加入1.0g均相催化劑HRhCO[P(PhOCH₃)₃]₃，向所述高壓釜中通入反應(yīng)氣體使釜內(nèi)壓力升至7MPa，在溫度為70℃的條件下攪拌17h后，然后降溫、排氣，再將反應(yīng)產(chǎn)液放出，蒸出二甲苯，精餾得到3-甲醛四氫呋喃1329g，所述3-甲醛四氫呋喃的收率為93％；所述反應(yīng)氣體由CO和H₂按照1：1的體積比混合而成；

步驟三、將1329g(13.3mol)步驟二中制備的3-甲醛四氫呋喃與3.5kg甲醇混合，加入到容積為10L的玻璃反應(yīng)釜中，加入864gNa₂CO₃(8.64mol)，，再加入3L純水，升溫至60℃開始攪拌，均分6批次加入1100g硫酸羥胺(13.4mol)，每次間隔15min，加完之后反應(yīng)2h，用3L乙酸乙酯萃取，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，溶劑蒸干，得到1453g黃色液體—3-甲肟基四氫呋喃，所述3-甲肟基四氫呋喃的收率為95％；

步驟四、在容積為20L高壓釜中加入1453g(12.6mol)步驟三中制備的3-肟基四氫呋喃和6kg乙酸乙酯，加雷尼鎳72g，向高壓釜中通入氫氣直至釜內(nèi)壓力為1MPa，在溫度60℃的條件下反應(yīng)直至不吸氫，然后降溫，過濾催化劑，溶劑旋干，得到3-氨甲基四氫呋喃1247g，所述3-氨甲基四氫呋喃的收率為98％。

本實(shí)施例制備3-氨甲基四氫呋喃的總體收率為82.32％。

實(shí)施例6

如圖2所示，本實(shí)施例包括以下步驟：

步驟一、在容積為2L的三口瓶中，加入1,4-丁烯二醇1320g(15mol)，加入2.5g酸性大孔樹脂，225℃反應(yīng)6.5h，得到2,5-二氫呋喃994g(14.2mol)，所述2,5-二氫呋喃的收率為94.7％；

步驟二、將994g(14.2mol)步驟一中制備的2,5-二氫呋喃與2.0kg二甲苯混合于容積為5L的高壓釜內(nèi)，再加入1.87g均相催化劑HRhCO[P(PhOCl)₃]₃，向所述高壓釜中通入反應(yīng)氣體使釜內(nèi)壓力升至7MPa，在溫度為75℃的條件下攪拌15h后，然后降溫、排氣，再將反應(yīng)產(chǎn)液放出，蒸出二甲苯，精餾得到3-甲醛四氫呋喃1315.4g(13.14mol)，所述3-甲醛四氫呋喃的收率為92.5％；所述反應(yīng)氣體由CO和H₂按照1：1的體積比混合而成；

步驟三、將1315.4g(13.14mol)步驟二中制備的3-甲醛四氫呋喃與5.3kg甲醇混合，加入到容積為10L的玻璃反應(yīng)釜中，加入1194gK₂CO₃(8.64mol)，再加入3L純水，升溫至40℃開始攪拌，分5批加入1100g硫酸羥胺(13.4mol)，每次間隔25min，加完之后反應(yīng)2h，用3L乙酸乙酯萃取，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，溶劑蒸干，得到1453g黃色液體—3-甲肟基四氫呋喃，所述3-甲肟基四氫呋喃的收率為97％；

步驟四、在容積為20L高壓釜中加入1453g(12.7mol)步驟三中制備的3-肟基四氫呋喃和7.25kg乙酸乙酯，加雷尼鎳72g，向高壓釜中通入氫氣直至釜內(nèi)壓力為0.3MPa，在溫度40℃的條件下反應(yīng)直至不吸氫，然后降溫，過濾催化劑，溶劑旋干，得到3-氨甲基四氫呋喃1406g，所述3-氨甲基四氫呋喃的收率為98％。

本實(shí)施例制備3-氨甲基四氫呋喃的總體收率為82.97％。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。