本發(fā)明屬于農(nóng)產(chǎn)品深加工和食品領(lǐng)域，涉及一種利用橙皮果膠超濾透過液生產(chǎn)甜橙風(fēng)味果醋飲料的方法。

背景技術(shù)：

果膠是一種天然高分子化合物，屬于多聚半乳糖醛酸，是安全的膠凝劑和增稠劑，并具有保濕吸脂防紫外線的功效，主要從水果加工形成的果渣和果皮中提取。果膠廣泛應(yīng)用于食品和日化工業(yè)，全球市場規(guī)模達(dá)5萬噸/年，我國的裝置規(guī)模約為1萬噸/年。我國是世界最大的柑橘類水果生產(chǎn)國，其中甜橙產(chǎn)量已達(dá)700萬噸。橙皮是甜橙加工的主要副產(chǎn)物，橙皮中的果膠含量可達(dá)20～30％，遠(yuǎn)高于其它水果皮。盡管從橙皮中提取果膠在我國已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，但傳統(tǒng)的酸提醇沉法生產(chǎn)1噸果膠，需要消耗乙醇6-7噸，排放廢水?dāng)?shù)百噸。隨著分離技術(shù)的發(fā)展，利用超濾膜將高分子量的果膠分子截留，而將其它分子量較小的物質(zhì)分離，大大提高了果膠的純度，并能在不發(fā)生相變的條件下將果膠提取液濃縮，結(jié)合干燥技術(shù)即可獲得果膠產(chǎn)品(中國專利申請?zhí)?01610120722.x)，可避免使用乙醇沉淀，極大地降低了果膠生產(chǎn)成本。但是，超濾分離形成了大量的超濾透過液和洗雜透過液，并不能使果膠生產(chǎn)廢水排放大幅降低，隨著環(huán)保意識(shí)的提高，巨大的廢水排放量已經(jīng)給果膠生產(chǎn)企業(yè)帶來了高昂的處理成本壓力和發(fā)展限制。值得注意的是，果膠超濾分離過程中獲得超濾透過液為橙黃色透明液體，不但具有甜橙所特有的香氣(萜類、醛類、酯類等揮發(fā)油)，液體中還含有從橙皮中釋放到提取液中的氨基酸、維生素(維生素c、胡蘿卜素、尼克酸、核黃素等)、天然色素(多酚)、糖類(果糖、葡萄糖、半乳糖及低聚糖)、黃酮(橙皮苷、柚皮蕓香甙、柚皮甙等)、萜類(檸檬苦素等)、有機(jī)酸(檸檬酸、半乳糖醛酸)及微量元素(鐵、錳、鋅、銅、硒)，具有一定的保健與營養(yǎng)功效，目前尚未得到利用，直接排放既浪費(fèi)資源又污染環(huán)境。

近年來，隨著生活水平的提高，富含有機(jī)酸、黃酮和多種維生素的果醋飲品作為健康飲料已經(jīng)逐漸被我國消費(fèi)者接受，據(jù)統(tǒng)計(jì)2015年我國果醋飲料的市場規(guī)模已經(jīng)達(dá)到34億元，消費(fèi)果醋飲料15.5萬噸，年增長率超過10％。目前，果醋飲料產(chǎn)品正在從傳統(tǒng)的蘋果醋飲料向其它水果醋飲料拓展，柑橘類水果因其獨(dú)特風(fēng)味和口感已成為新的果醋產(chǎn)品開放對象，例如，專利201510307519.9公布了一種香橙風(fēng)味胡柚果醋飲料及其制備工藝，而專利200910186721.5公布了一種臍橙果醋飲料的釀制方法，但是這些專利方法均是以果汁或果肉為原料制備果醋飲料，并未利用豐富而廉價(jià)的果皮資源。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利用橙皮果膠超濾透過液生產(chǎn)甜橙風(fēng)味果醋飲料及果膠分離過程水回收利用的方法。同時(shí)本方法可直接用于柑橘皮、檸檬皮及柚皮來源的果膠超濾透過液生產(chǎn)相應(yīng)風(fēng)味果醋飲料及其果膠分離過程水的回收利用。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種利用橙皮果膠超濾透過液生產(chǎn)甜橙風(fēng)味果醋飲料的方法，包括以下步驟：

(1)微濾處理：將橙皮提取液進(jìn)行微濾處理，得到微濾透過液；

(2)超濾濃縮處理：將步驟(1)中得到的微濾透過液進(jìn)行超濾濃縮處理；當(dāng)所述微濾透過液濃縮得到超濾濃縮液；濃縮過程的同時(shí)收集超濾透過液；

(3)超濾洗雜濃縮：將步驟(2)中獲得超濾濃縮液補(bǔ)水超濾洗雜，至超濾濃縮液無明顯色澤時(shí)停止超濾洗雜，得到洗雜后的濃縮液，將其輸送果膠成品工段，洗雜過程的同時(shí)收集洗雜透過液；

(4)納濾濃縮：將步驟(2)中獲得的超濾透過液經(jīng)納濾得到納濾濃縮液，濃縮過程的同時(shí)收集納濾透過液；

(5)果醋發(fā)酵調(diào)配：將步驟(4)中得到的納濾濃縮液調(diào)節(jié)ph值，加入柚苷酶脫苦，得到發(fā)酵前液；將所述發(fā)酵前液中隨后加入食用酒精，接入醋酸菌進(jìn)行果醋發(fā)酵，發(fā)酵結(jié)束后得到的果醋發(fā)酵液經(jīng)陶瓷膜澄清后收集透過陶瓷膜的澄清液得到果醋澄清液，所述果醋澄清液經(jīng)調(diào)配并灌裝后即得甜橙風(fēng)味果醋飲料。

所述利用橙皮果膠超濾透過液生產(chǎn)甜橙風(fēng)味果醋飲料的方法還包括步驟(6)：透過液的回收利用：將步驟(3)中所述的洗雜透過液與步驟(4)中所述的納濾透過液中的合并后經(jīng)80～100目過濾器過濾后用于替代橙皮果膠提取中所使用的去離子水。

步驟(1)中，所述微濾透過液的ph用質(zhì)量百分比30～98％的硫酸或質(zhì)量百分比20～37％的鹽酸調(diào)節(jié)至1.5～2.0。

步驟(2)中，所述超濾濃縮處理的工藝條件為：濃縮至原體積1/10～1/15時(shí)停止?jié)饪s，超濾膜截留分子量為5000～10000道爾頓，操作壓力為0.5～1.0mpa，操作溫度為20～30℃。

步驟(3)中，所述補(bǔ)水為補(bǔ)去離子水，每次補(bǔ)水體積為超濾濃縮液的3倍，當(dāng)濃縮液體積降至初始體積時(shí)，繼續(xù)補(bǔ)水進(jìn)行洗雜。

步驟(4)中，所述納濾濃縮處理的工藝條件為：納濾膜截留分子量為120～200道爾頓，操作壓力為1.5～2.0mpa，操作溫度為20～30℃，濃縮至原體積的1/3～1/10時(shí)停止?jié)饪s。

步驟(5)中，所述調(diào)節(jié)ph值的方法為：將步驟(4)中得到的納濾濃縮液投入發(fā)酵罐中，采用5～10％的氫氧化鈉水溶液將其ph調(diào)節(jié)至ph4.5～5.0；所述加入柚苷酶脫苦的方法為：加入調(diào)節(jié)好ph值后的液體的總質(zhì)量的0.01～0.03％質(zhì)量百分比的柚苷酶，在30～32℃下攪拌處理3～4h，所述柚苷酶為食品級，酶活為5～20萬u/g。

步驟(5)中，所述的果醋發(fā)酵條件為：發(fā)酵溫度30～32℃，醋酸菌種子液的接種量與所述發(fā)酵前液的體積比為8～10％；加入食用酒精使料液中的酒精度達(dá)到8～10％v/v，發(fā)酵的通氣量為0.1～0.15vvm，當(dāng)發(fā)酵至殘留酒精度降至0.5％v/v時(shí)，發(fā)酵結(jié)束。所述醋酸菌為巴氏醋酸桿菌(acetobacterpasteurianus)滬釀1.01醋酸菌。

步驟(5)中，所述陶瓷膜澄清的條件為：所述陶瓷膜為孔徑為0.15～0.22um的微濾膜，所述陶瓷膜澄清的操作壓力為0.5～1.0mpa，操作溫度為20～30℃。

步驟(5)中所述調(diào)配與灌裝方法為：將所述果醋澄清液用離子水稀釋至醋酸含量4～5g/l，并添加檸檬酸鈉1～2g/l、蘋果酸0.5～1g/l、果葡糖漿30～50g/l、維生素c0.2～0.5g/l，在經(jīng)過蒸汽消毒處理后的無菌混合釜內(nèi)高速攪拌混合30～60min后的果醋飲料經(jīng)過100～150目過濾器過濾，進(jìn)行無菌灌裝；灌裝后的果醋飲料采用噴淋隧道在80～85℃下保溫30～35min滅菌后即可獲得成品。

本發(fā)明中所使用的橙皮果膠提取液是通過酸法從橙皮中獲得，并經(jīng)過固液分離，去除了果皮殘?jiān)９z的酸法提取工藝參見：酸解醇沉法提取柑橘皮果膠工藝的優(yōu)化，北方園藝，2012，01，54-57。

有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝簡單，條件溫和，在大幅減少廢水排放的同時(shí)可以生產(chǎn)出果醋飲料，既避免了超濾過程中可溶性的功效成分、營養(yǎng)物質(zhì)和微量元素的流失，又提高了橙皮原料的利用率，可大幅降低橙皮果膠的制備成本，具有顯著經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。

附圖說明

圖1為本發(fā)明流程圖。

具體實(shí)施方式

根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。

本發(fā)明中v/v表示體積比。

實(shí)施例1

將經(jīng)過微濾澄清處理的橙皮果膠提取液進(jìn)行超濾濃縮處理，超濾膜截留分子量為10000道爾頓，操作壓力為0.8mpa，操作溫度為30℃，收集超濾透過液，當(dāng)果膠提取液濃縮至原體積1/10時(shí)，停止收集超濾透過液。向超濾濃縮液中補(bǔ)水進(jìn)行超濾洗雜分離，收集洗雜透過液，至超濾濃縮液無明顯色澤時(shí)停止超濾。

對獲得的超濾透過液進(jìn)行納濾濃縮，納濾膜截留分子量為120道爾頓，操作壓力為2.0mpa，操作溫度為30℃，濃縮至原體積的1/5，停止?jié)饪s；

得到的納濾濃縮液投入發(fā)酵罐中，采用5～10％的氫氧化鈉水溶液將濃縮液調(diào)節(jié)至ph4.5，加入0.01％質(zhì)量百分比的柚苷酶30℃下攪拌處理4h。使用的柚苷酶為食品級，酶活為5～20萬u/g。隨后向濃縮液中加入食用酒精使初始酒精度為10％(v/v)，醋酸菌種子液的接種量為9％(v/v)，果醋發(fā)酵溫度控制在32℃，通氣量為0.1vvm，發(fā)酵至70h時(shí)，殘留酒精度降至0.5％(v/v)，發(fā)酵結(jié)束。所述醋酸菌為巴氏醋酸桿菌(acetobacterpasteurianus)滬釀1.01醋酸菌。發(fā)酵液使用孔徑為0.15um的陶瓷微濾膜澄清，操作壓力為0.8mpa，操作溫度為30℃，將澄清后的果醋液用離子水稀釋至醋酸含量4g/l，并添加1g/l檸檬酸鈉、1g/l蘋果酸、30g/l果葡糖漿和0.2g/l維生素c，高速攪拌混合60min后經(jīng)無菌灌裝，采用噴淋隧道在85℃下保溫30min滅菌后，即可獲得甜橙風(fēng)味果醋飲料成品。

實(shí)施例2

將經(jīng)過微濾澄清處理的橙皮果膠提取液進(jìn)行超濾濃縮處理，超濾膜截留分子量為8000道爾頓，操作壓力為1.0mpa，操作溫度為25℃，收集超濾透過液，當(dāng)果膠提取液濃縮至原體積1/15時(shí)，停止收集超濾透過液。向超濾濃縮液中補(bǔ)水進(jìn)行超濾洗雜分離，收集洗雜透過液，至超濾濃縮液無明顯色澤時(shí)停止超濾。對獲得的超濾透過液進(jìn)行納濾濃縮，納濾膜截留分子量為150道爾頓，操作壓力為1.8mpa，操作溫度為25℃，濃縮至原體積的1/3，停止?jié)饪s，添加氫氧化鈉將濃縮液調(diào)節(jié)至ph5.0，加入0.03％柚苷酶30℃下攪拌處理3h。隨后向濃縮液中加入食用酒精使初始酒精度為8％(v/v)，醋酸菌種子液的接種量為9％(v/v)，果醋發(fā)酵溫度控制在31℃，通氣量為0.15vvm，發(fā)酵至56h時(shí)，殘留酒精度降至0.5％(v/v)，發(fā)酵結(jié)束。發(fā)酵液使用孔徑為0.22um的陶瓷微濾膜澄清，操作壓力為0.5mpa，操作溫度為25℃，將澄清后的果醋液用離子水稀釋至醋酸含量5g/l，并添加2g/l檸檬酸鈉、1g/l蘋果酸、40g/l果葡糖漿和0.3g/l維生素c，高速攪拌混合30min后經(jīng)無菌灌裝，采用噴淋隧道在80℃下保溫35min滅菌后，即可獲得甜橙風(fēng)味果醋飲料成品。

實(shí)施例3

將經(jīng)過微濾澄清處理的橙皮果膠提取液進(jìn)行超濾濃縮處理，超濾膜截留分子量為5000道爾頓，操作壓力為0.5mpa，操作溫度為20℃，收集超濾透過液，當(dāng)果膠提取液濃縮至原體積1/12時(shí)，停止收集超濾透過液。向超濾濃縮液中補(bǔ)水進(jìn)行超濾洗雜分離，收集洗雜透過液，至超濾濃縮液無明顯色澤時(shí)停止超濾。對獲得的超濾透過液進(jìn)行納濾濃縮，納濾膜截留分子量為200道爾頓，操作壓力為1.5mpa，操作溫度為20℃，濃縮至原體積的1/4，停止?jié)饪s，添加10％的氫氧化鈉水溶液將濃縮液調(diào)節(jié)至ph4.8，加入0.02％柚苷酶32℃下攪拌處理4h。隨后向濃縮液中加入食用酒精使初始酒精度為9％(v/v)，醋酸菌種子液的接種量為8％(v/v)，果醋發(fā)酵溫度控制在30℃，通氣量為0.12vvm，發(fā)酵至65h時(shí)，殘留酒精度降至0.5％(v/v)，發(fā)酵結(jié)束。發(fā)酵液使用孔徑為0.22um的陶瓷微濾膜澄清，操作壓力為1.0mpa，操作溫度為20℃，將澄清后的果醋液用離子水稀釋至醋酸含量4.5g/l，并添加1.5g/l檸檬酸鈉、0.5g/l蘋果酸、35g/l果葡糖漿和0.5g/l維生素c，高速攪拌混合45min后經(jīng)無菌灌裝，采用噴淋隧道在85℃下保溫30min滅菌后，即可獲得甜橙風(fēng)味果醋飲料成品。

實(shí)施例4

將實(shí)例1中產(chǎn)生的納濾透過液與洗雜透過液合并后經(jīng)100目過濾器過濾，用于替代去離子水用于橙皮果膠的提取。提取果膠時(shí)，將溶液ph用硫酸調(diào)節(jié)至ph1.8，其果膠提取率為10.3％，而相同條件下用去離子水提取，對果膠的提取率為9.7％。

實(shí)施例5

將實(shí)例2中產(chǎn)生的納濾透過液與洗雜透過液合并后經(jīng)100目過濾器過濾，用于替代去離子水用于橙皮果膠的提取。提取果膠時(shí)，將溶液ph用鹽酸調(diào)節(jié)至ph1.5，其果膠提取率為9.8％，而相同條件下用去離子水提取，對果膠的提取率為9.4％。

實(shí)施例6

將實(shí)例3中產(chǎn)生的納濾透過液與洗雜透過液合并后經(jīng)100目過濾器過濾，用于替代去離子水用于橙皮果膠的提取。提取果膠時(shí)，將溶液ph用鹽酸調(diào)節(jié)至ph1.7，其果膠提取率為10.8％，而相同條件下用去離子水提取，對果膠的提取率為11.2％。