技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及高分子添加劑的制備方法，具體涉及一種光穩(wěn)定劑2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯的制備方法。

背景技術(shù)：
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2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯是一種新型的受阻胺光穩(wěn)定劑，具有位阻效應(yīng)、能有效分解過氧化物、基發(fā)態(tài)氧，捕捉游離基等；有效基團具有再生功能；提供給塑料優(yōu)異的表面性質(zhì)的保護；高溶解性/與聚烯烴和苯乙烯等相容性；與其他穩(wěn)定劑，特別是高分子量的受阻胺光穩(wěn)定劑有最佳協(xié)同作用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是為了克服以上的不足，提供一種2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯的制備方法，原輔材料易得，反應(yīng)條件溫和，操作安全簡便，轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯的制備方法，以硬脂酸為起始原料，先在硫酸催化下與甲醇反應(yīng)制備甲酯化中間體硬脂酸甲酯,再采用對甲苯磺酸為催化劑，與2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇進行酯交換制備2,2,6,6-四甲基哌啶基硬脂酸酯。

本發(fā)明的進一步改進在于：合成路線如下：

本發(fā)明的進一步改進在于：硫酸與硬脂酸的質(zhì)量百分比為0.015～0.025：1。

本發(fā)明的進一步改進在于：對甲苯磺酸與硬脂酸甲酯的質(zhì)量百分比為0.05～0.06：1。

本發(fā)明的進一步改進在于：所述制備方法的具體步驟如下：

a、甲酯化：在甲醇中投入硬脂酸，再加入硫酸，升溫回流3h，取樣作反應(yīng)終點判斷，合格后，常壓蒸餾脫去甲醇，溫度≤90℃，最后于60～65℃加水洗滌兩次，得硬脂酸甲酯；

b、酯交換：在甲苯中投入硬脂酸甲酯，用氮氣置換掉空氣，升溫蒸出甲苯，蒸完后通氮降溫至25～30℃，投入2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇，氮氣保護下控制溫度于112～116℃滴加對甲苯磺酸甲苯溶液，8h滴完，滴完后于118～120℃保溫反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束于60～65℃加水洗滌兩次，負壓脫去甲苯得白色蠟狀固體2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯。

本發(fā)明的進一步改進在于：甲酯化中的甲醇:硬脂酸:硫酸的質(zhì)量百分比為2：1：0.015～0.025；

本發(fā)明的進一步改進在于：酯交換中的甲苯：硬脂酸甲酯：2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇：對甲苯磺酸的質(zhì)量百分比為1.94：1：0.55～0.56：0.05～0.06。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：本發(fā)明原輔材料易得，反應(yīng)條件溫和，操作安全簡便，轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，清潔環(huán)保。

具體實施方式：

為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。在本發(fā)明的一種實施方式中描述的元素和特征可以與一個或更多個其它實施方式中示出的元素和特征相結(jié)合。應(yīng)當注意，為了清楚的目的，說明中省略了與本發(fā)明無關(guān)的、本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的部件和處理的表示和描述?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有付出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

本發(fā)明示出了一種2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯的制備方法的實施方式，以硬脂酸為起始原料，先在硫酸催化下與甲醇反應(yīng)制備甲酯化中間體硬脂酸甲酯,再采用對甲苯磺酸為催化劑，與2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇進行酯交換制備2,2,6,6-四甲基哌啶基硬脂酸酯。

實施例1：

制備方法的具體步驟如下：甲酯化：在300g甲醇中投入150g硬脂酸，再加入硫酸2.25g，升溫回流3h，取樣作反應(yīng)終點判斷，合格后，常壓蒸餾脫去甲醇(≤90℃)，最后于60～65℃加水洗滌兩次，得155g硬脂酸甲酯；酯交換：在300g甲苯中投入155g硬脂酸甲酯，用氮氣置換掉空氣，升溫蒸出30g甲苯，蒸完后通氮降溫至25～30℃，投入85.7g2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇，氮氣保護下控制溫度于112～116℃滴加對甲苯磺酸甲苯溶液(對甲苯磺酸7.75g；甲苯60g)，約8h滴完,滴完后于118～120℃保溫反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束于60～65℃加水洗滌兩次,負壓脫去甲苯得白色蠟狀固體2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯222g，熔點：28.9℃；透光率：λ＝425nm：91.8％，λ＝500nm：97.0％；色度：62hazen；純度：99.5％；收率：98.46％。

實施例2：

制備方法的具體步驟如下：甲酯化：在300g甲醇中投入150g硬脂酸，再加入硫酸3.75g，升溫回流3h，取樣作反應(yīng)終點判斷，合格后，常壓蒸餾脫去甲醇(≤90℃)，最后于60～65℃加水洗滌兩次，得155g硬脂酸甲酯；酯交換：在300g甲苯中投入155g硬脂酸甲酯，用氮氣置換掉空氣，升溫蒸出30g甲苯，蒸完后通氮降溫至25～30℃，投入86.5g2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇，氮氣保護下控制溫度于112～116℃滴加對甲苯磺酸甲苯溶液(對甲苯磺酸9.30g；甲苯60g)，約8h滴完,滴完后于118～120℃保溫反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束于60～65℃加水洗滌兩次,負壓脫去甲苯得白色蠟狀固體2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯222.1g，熔點：28.5℃；透光率：λ＝425nm：92.5％，λ＝500nm：97.4％；色度：71hazen；純度：99.52％；收率98.6％。

實施例3：

制備方法的具體步驟如下：甲酯化：在300g甲醇中投入150g硬脂酸，再加入硫酸2.25g，升溫回流3h，取樣作反應(yīng)終點判斷，合格后，常壓蒸餾脫去甲醇(≤90℃)，最后于60～65℃加水洗滌兩次，得155g硬脂酸甲酯；酯交換：在300gl甲苯中投入155g硬脂酸甲酯，用氮氣置換掉空氣，升溫蒸出30g甲苯，蒸完后通氮降溫至25～30℃，投入86.5g、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇，氮氣保護下控制溫度于112～116℃滴加對甲苯磺酸甲苯溶液(對甲苯磺酸7.75g；甲苯60g)，約8h滴完,滴完后于118～120℃保溫反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束于60～65℃加水洗滌兩次,負壓脫去甲苯得白色蠟狀固體2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯222g(0.511mol)，熔點：29.7℃；透光率：λ＝425nm：91.8.0％λ＝500nm：96.0％；色度：70hazen；純度：99.5％；收率98.46％。

本發(fā)明原輔材料易得，反應(yīng)條件溫和，操作安全簡便，轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，清潔環(huán)保。

最后應(yīng)說明的是：雖然以上已經(jīng)詳細說明了本發(fā)明及其優(yōu)點，但是應(yīng)當理解在不超出由所附的權(quán)利要求所限定的本發(fā)明的精神和范圍的情況下可以進行各種改變、替代和變換。而且，本發(fā)明的范圍不僅限于說明書所描述的過程、設(shè)備、手段、方法和步驟的具體實施例。本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員從本發(fā)明的公開內(nèi)容將容易理解，根據(jù)本發(fā)明可以使用執(zhí)行與在此所述的相應(yīng)實施例基本相同的功能或者獲得與其基本相同的結(jié)果的、現(xiàn)有和將來要被開發(fā)的過程、設(shè)備、手段、方法或者步驟。因此，所附的權(quán)利要求旨在在它們的范圍內(nèi)包括這樣的過程、設(shè)備、手段、方法或者步驟。