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      一種三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝的制作方法

      文檔序號:11720580閱讀:506來源:國知局

      本發(fā)明涉及精細化工領(lǐng)域,具體涉及一種三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝。



      背景技術(shù):

      三烯丙基異氰脲酸酯(triallylisocyaurate,簡稱taic),結(jié)構(gòu)式如下:

      三烯丙基異氰脲酸酯(簡稱“taic”)具有獨特的三嗪環(huán)結(jié)構(gòu),是一種在高分子材料行業(yè)中常用的交聯(lián)助劑。它通過在線型分子鏈間形成化學鍵,使材料內(nèi)部相互交聯(lián)并形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),因此提高了材料的強度和彈性。taic具有交聯(lián)速度快、交聯(lián)密度高、穩(wěn)定性好、交聯(lián)產(chǎn)品毒性小等優(yōu)點,廣泛應用于熱塑性塑性塑料、聚酯纖維等材料的交聯(lián)改性中,高純度的taic還可應用于eva太陽能電池膠膜中。

      目前,三烯丙基異氰脲酸酯的精制方法主要為蒸餾,先將taic粗品預處理去除部分重組分,再送至蒸餾釜內(nèi)采出對應沸點下的組分。由于常壓下taic的沸點高達297℃,而當溫度超過140℃時,taic易發(fā)生自聚反應,故通常采用加入阻聚劑和高真空的條件進行蒸餾。常用阻聚劑如對苯二酚、叔丁基對苯二酚/對羥基苯甲醚等沸點與taic接近,在蒸餾過程中難免帶入taic成品中,不能滿足高純度或有特殊要求的taic產(chǎn)品。通過上述蒸餾方法,純度在98%以上的taic收率為50~55%,純度在99.5%以上的taic收率只有20~25%,蒸餾殘渣10~15%。產(chǎn)品具有刺鼻氣味、收率低,且蒸餾過程中產(chǎn)生殘渣只能作為危險化學品廢物處理,綜合成本大幅上升,不宜大批量生產(chǎn)。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝,其可使得三烯丙基異氰脲酸酯在精制提純過程中的產(chǎn)品收率以及精制后三烯丙基異氰脲酸酯的產(chǎn)品純度得以顯著改善。

      為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明涉及一種三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝,其包括有如下工藝步驟:

      1)將下述物料按照質(zhì)量份數(shù)置入結(jié)晶釜內(nèi)進行混合處理:三烯丙基異氰脲酸酯70~120份、溶劑100~200份;

      2)當結(jié)晶釜內(nèi)降溫至2~8℃,向結(jié)晶釜中加入晶種0.2~1份,并對于結(jié)晶釜內(nèi)部混合物料攪拌0.5~2h;當結(jié)晶釜內(nèi)部溫度達到-3~-10℃時,對結(jié)晶釜內(nèi)部物料進行固液分離,得到晶體和母液;

      3)將步驟2)中得到晶體轉(zhuǎn)入至脫溶劑釜內(nèi),控制脫溶劑釜夾套蒸汽壓力為0.10~0.20mpa;待脫溶劑釜中晶體完全融化后,控制釜內(nèi)真空度為0.07~0.08mpa,除去晶體中殘留的溶劑,即可得到三烯丙基異氰脲酸酯成品;

      4)分別對于步驟2)中的母液進行減壓蒸餾處理,對于步驟3)中的溶劑通過冷凝器進行冷卻以實現(xiàn)對于溶劑的回收處理。

      作為本發(fā)明的一種改進,所述溶劑采用甲醇、乙醇、三氯甲烷、甲苯和水中的一種或多種溶劑的混合。

      作為本發(fā)明的一種改進,所述步驟2)中攪拌處理的攪拌速率為20~80r/min。

      作為本發(fā)明的一種改進,所述步驟4)中,將步驟2)中所得晶體與母液在真空度為0.07~0.08mpa,蒸汽壓力為0.10~0.20mpa的工作環(huán)境下進行蒸餾處理,以除去晶體中殘留的溶劑,并對母液中的溶劑進行回收利用。

      采用上述技術(shù)方案的三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝,其可在低溫環(huán)境下通過結(jié)晶實現(xiàn)對于三烯丙基異氰脲酸酯的精制處理,其在結(jié)晶過程中可避免殘渣的產(chǎn)生,同時通過分別對于晶體以及母液進行蒸餾處理,以分別得到高純度的三烯丙基異氰脲酸酯產(chǎn)品以及低純度的三烯丙基異氰脲酸酯產(chǎn)品,致使三烯丙基異氰脲酸酯的收率得以改善,有效避免了三烯丙基異氰脲酸酯的損失。與此同時,上述三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝所得到的高純度三烯丙基異氰脲酸酯的純度可達到99.5%以上,以較于傳統(tǒng)的精制工藝得以顯著改善。

      具體實施方式

      下面結(jié)合具體實施方式,進一步闡明本發(fā)明,應理解下述具體實施方式僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。

      實施例1

      一種三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝,其包括有如下工藝步驟:

      1)將下述物料按照質(zhì)量份數(shù)置入結(jié)晶釜內(nèi)進行混合處理:三烯丙基異氰脲酸酯粗品800g(含量75%)、乙醇2000g;

      2)對結(jié)晶釜內(nèi)物料進行降溫,降溫速率為0.20℃/min,當釜內(nèi)溫度降至7℃時,向釜內(nèi)加入晶種1.2g,并對于結(jié)晶釜內(nèi)混合物料進行攪拌1h,同時繼續(xù)對結(jié)晶釜內(nèi)部進行降溫處理,控制降溫速率為0.30℃/min,控制攪拌速率為40r/min;當釜內(nèi)部溫度達到-8℃時停止攪拌,固液分離處理后,得濕晶體657g;

      3)將步驟2)中所得到的晶體導入脫溶劑釜內(nèi),并向脫溶劑釜的夾套通入低壓蒸汽0.10~0.20mpa;待晶體完全融化后,對于釜體內(nèi)進行減壓蒸餾,以除去晶體中殘留的溶劑,即可得到三烯丙基異氰脲酸酯成品569g,三烯丙基異氰脲酸酯的收率為95%,純度為99.52%;

      4)分別對于步驟2)中的母液進行減壓蒸餾處理,對于步驟3)中的溶劑通過冷凝器進行冷卻以實現(xiàn)對于溶劑的回收處理。

      采用上述技術(shù)方案的三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝,其可在低溫環(huán)境下通過結(jié)晶實現(xiàn)對于三烯丙基異氰脲酸酯的精制處理,其在結(jié)晶過程中可避免殘渣的產(chǎn)生,同時通過分別對于晶體以及母液進行蒸餾處理,以分別得到高純度的三烯丙基異氰脲酸酯產(chǎn)品以及低純度的三烯丙基異氰脲酸酯產(chǎn)品,致使三烯丙基異氰脲酸酯的收率得以改善,有效避免了三烯丙基異氰脲酸酯的損失。與此同時,上述三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝所得到的高純度三烯丙基異氰脲酸酯的純度可達到99.5%以上,以較于傳統(tǒng)的精制工藝得以顯著改善。

      實施例2

      一種三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝,其包括有如下工藝步驟:

      1)將下述物料按照質(zhì)量份數(shù)置入結(jié)晶釜內(nèi)進行混合處理:三烯丙基異氰脲酸酯粗品800g(含量80%)、乙醇1500g和甲醇500g;

      2)對結(jié)晶釜內(nèi)物料進行降溫,降溫速率為0.20℃/min,當釜內(nèi)溫度降至5℃時,向釜內(nèi)加入晶種2g,并對于結(jié)晶釜內(nèi)混合物料進行攪拌處理,同時繼續(xù)進行降溫,控制降溫速率為0.40℃/min,控制攪拌速率為60r/min;當釜內(nèi)部溫度達到-7℃時停止攪拌,固液分離處理后,得濕晶體703g;

      3)將步驟2)中得到的晶體導入脫溶劑釜內(nèi),并向脫溶劑釜的夾套通入低壓蒸汽0.20mpa;待晶體完全融化后,對于釜體內(nèi)進行減壓蒸餾,以除去晶體中殘留的溶劑,即可得到三烯丙基異氰脲酸酯成品607g,三烯丙基異氰脲酸酯的收率為95%,純度為99.55%;

      4)分別對于步驟2)中的母液進行減壓蒸餾處理,對于步驟3)中的溶劑通過冷凝器進行冷卻以實現(xiàn)對于溶劑的回收處理。

      本實施例其余特征與優(yōu)點均與實施例1相同。

      實施例3

      一種三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝,其包括有如下工藝步驟:

      1)將下述物料按照質(zhì)量份數(shù)置入結(jié)晶釜內(nèi)進行混合處理:三烯丙基異氰脲酸酯粗品800g(含量83%)、乙醇1800g和水300g;

      2)對結(jié)晶釜內(nèi)物料進行降溫,降溫速率為0.30℃/min;當釜內(nèi)溫度降至6℃時,向釜內(nèi)加入晶種1.5g,并對于結(jié)晶釜內(nèi)混合物料進行攪拌處理,同時繼續(xù)進行降溫,控制降溫速率為0.20℃/min,控制攪拌速率為40r/min;當釜內(nèi)部溫度達到-7℃時停止攪拌,固液分離處理后,得濕晶體694g;

      3)將步驟2)中得到的晶體導入脫溶劑釜內(nèi),并向脫溶劑釜的夾套通入低壓蒸汽0.15mpa;待晶體完全融化后,對于釜體內(nèi)進行減壓蒸餾,以除去晶體中殘留的溶劑,即可得到三烯丙基異氰脲酸酯成品628g,三烯丙基異氰脲酸酯的收率為95%,純度為99.60%;

      4)分別對于步驟2)中的母液進行減壓蒸餾處理,對于步驟3)中的溶劑通過冷凝器進行冷卻以實現(xiàn)對于溶劑的回收處理。

      本實施例其余特征與優(yōu)點均與實施例1相同。

      綜合上述實施例1至3中工藝方案,其采用不同工藝以及針對不同初始純度的三烯丙基異氰脲酸酯和不同種類的溶劑進行處理的實驗數(shù)據(jù)如下表所示:

      由上表數(shù)據(jù)可獲知,本申請的三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝所對于三烯丙基異氰脲酸酯的精制處理均可使得三烯丙基異氰脲酸酯成品純度達到99.5%以上,以較于現(xiàn)有技術(shù)實現(xiàn)了顯著的進步;同時本申請中的工藝步驟可使得反應收率得以改善,致使其生產(chǎn)成本亦可得到提升;其中,實施例3中所采用的工藝步驟為本申請中最佳技術(shù)方案。

      實施例4

      作為本發(fā)明的一種改進,所述溶劑采用三氯甲烷。

      本實施例其余特征與優(yōu)點均與實施例3相同。

      實施例5

      作為本發(fā)明的一種改進,所述步驟4)中,將步驟2)中所得晶體與母液在真空度為0.08mpa,蒸汽壓力為0.10~0.20mpa的工作環(huán)境下進行蒸餾處理,以除去晶體中殘留的溶劑,并對母液中的溶劑進行回收利用。

      本實施例其余特征與優(yōu)點均與實施例3相同。

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