本發(fā)明涉及一種納米銅離子差異化錦綸切片的制備方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)代社會越來越珍視人的生命，對安全和衛(wèi)生的要求越來越高，對抗菌劑以及抗菌服裝、抗菌醫(yī)用紡織品的需求迫切，在化纖聚合領(lǐng)域中，對具有抗菌防臭醫(yī)療保健功能的纖維研究和開發(fā)日趨活躍。由于人體不能合成銅，因此人類飲食必須定期提供一定量的銅元素(一種營養(yǎng)素)以供人體吸收。近年來利用銅元素制造的功能保健產(chǎn)品發(fā)展迅猛，特別是多種多樣的抗菌功能的纖維產(chǎn)品，如：銅離子錦綸、硫化銅腈綸、銅離子維綸以及含銅滌綸等。

現(xiàn)有納米銅離子錦綸纖維生產(chǎn)技術(shù)采用在紡絲工藝中，將單獨(dú)生產(chǎn)的母粒與錦綸切片按比例混合紡絲，或者在錦綸切片紡絲前加入納米銅離子粉體實(shí)現(xiàn)。即：將真空干燥后的母粒與錦綸切片按比例加入，通過雙螺桿擠出機(jī)熔融，然后通過噴絲板擠出，在紡絲機(jī)上進(jìn)行紡絲，得到納米銅離子錦綸纖維；其工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，在于提供一種納米銅離子差異化錦綸切片的制備方法，大大簡化了工序，提高了生產(chǎn)效率。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種納米銅離子差異化錦綸切片的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、將所需材料打入預(yù)聚混合器，混合之后送入預(yù)聚合塔中；

步驟2、在預(yù)聚合塔中控制溫度在244℃至246℃之間，壓力控制為1500mbarg，反應(yīng)完成后將其打入終聚合塔；

步驟3、控制終聚合塔溫度在242℃至246℃之間，壓力控制在1050mbara至1060mbara之間，反應(yīng)后得到熔體，并將熔體打入熔體過濾器；

步驟4、之后經(jīng)過切粒機(jī)切粒得到濕的差異化錦綸切片，之后進(jìn)行脫單處理；

步驟5、將脫單處理后的差異化錦綸切片進(jìn)行萃取，之后將萃取后的差異化切片經(jīng)過干燥塔進(jìn)行干燥，干燥后的差異化切片經(jīng)送料泵送入冷卻塔進(jìn)行冷卻，冷卻溫度控制在42℃至46℃之間，最后制得所需的差異化錦綸切片；

在步驟1中將納米銅離子差異化改性劑打入預(yù)聚混合器中，或者步驟3中的熔體中加入納米銅離子差異化改性劑。

進(jìn)一步地，所述步驟4中脫單處理為：通過用水對濕差異化切片進(jìn)行脫單處理，將差異化切片中的單體和低聚物脫除，使其在切片中的含量降至0.5％以內(nèi)。

進(jìn)一步地，所述步驟5中萃取過程中差異化切片同萃取水的比例控制在1:1.2至1：1.3之間，萃取溫度不超過120℃。

進(jìn)一步地，所述步驟5中將萃取后的差異化切片經(jīng)過干燥塔進(jìn)行干燥進(jìn)一步具體為；在干燥塔中采用加熱氮?dú)夥稚舷聝啥窝h(huán)進(jìn)行干燥，上段溫度控制在124℃至128℃之間，風(fēng)量為10200立方米每小時(shí)至10300立方米每小時(shí)之間；下段溫度控制在123℃至127℃之間，風(fēng)量為7300立方米每小時(shí)至7400立方米每小時(shí)之間；干燥壓力控制在1100mbar至1110mbar之間。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明一種納米銅離子差異化錦綸切片的制備方法，①本制備方法省去了制備納米銅離子母粒的整套設(shè)備，所制備的差異化錦綸切片可直接進(jìn)行紡絲加工，加工過程中無需再加入其他改性劑，節(jié)約了成本；②前后添加劑聚合流程方法使得納米銅離子在錦綸切片生產(chǎn)過程中有效的均勻混合，且反應(yīng)穩(wěn)定；③該制備方法可根據(jù)客戶需求，隨機(jī)生產(chǎn)差異化錦綸切片、母粒或者一般切片，靈活性強(qiáng)。

附圖說明

下面參照附圖結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

圖1為本發(fā)明方法執(zhí)行流程圖。

具體實(shí)施方式

如圖1所示，本發(fā)明納米銅離子差異化錦綸切片的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、將所需材料打入預(yù)聚混合器，混合之后送入預(yù)聚合塔中；

步驟2、在預(yù)聚合塔中控制溫度在244℃至246℃之間，壓力控制為1500mbarg，反應(yīng)完成后將其打入終聚合塔；

步驟3、控制終聚合塔溫度在242℃至246℃之間，壓力控制在1050mbara至1060mbara之間，反應(yīng)后得到熔體，并將熔體打入熔體過濾器；

步驟4、之后經(jīng)過切粒機(jī)切粒得到濕的差異化錦綸切片，之后進(jìn)行脫單處理；

步驟5、將脫單處理后的差異化錦綸切片進(jìn)行萃取，之后將萃取后的差異化切片經(jīng)過干燥塔進(jìn)行干燥，干燥后的差異化切片經(jīng)送料泵送入冷卻塔進(jìn)行冷卻，冷卻溫度控制在42℃至46℃之間，最后制得所需的差異化錦綸切片；

在步驟1中將納米銅離子差異化改性劑打入預(yù)聚混合器中，或者步驟3中的熔體中加入納米銅離子差異化改性劑。

所述步驟4中脫單處理為：通過用水對濕差異化切片進(jìn)行脫單處理，將差異化切片中的單體和低聚物脫除，使其在切片中的含量降至0.5％以內(nèi)。

所述步驟5中萃取過程中差異化切片同萃取水的比例控制在1:1.2至1：1.3之間，萃取溫度不超過120℃。

所述步驟5中將萃取后的差異化切片經(jīng)過干燥塔進(jìn)行干燥進(jìn)一步具體為；在干燥塔中采用加熱氮?dú)夥稚舷聝啥窝h(huán)進(jìn)行干燥，上段溫度控制在124℃至128℃之間，風(fēng)量為10200立方米每小時(shí)至10300立方米每小時(shí)之間；下段溫度控制在123℃至127℃之間，風(fēng)量為7300立方米每小時(shí)至7400立方米每小時(shí)之間；干燥壓力控制在1100mbar至1110mbar之間。

本發(fā)明采用以下四種銅離子差異化改性劑：

①氧化銅(CuO)，一種黑色結(jié)晶粉末，因?yàn)椴蝗苡谒?，不參與反應(yīng)，可采用前添加方法；

②碳酸銅(CuCO3)，一種銅的碳酸鹽，為藍(lán)色粉末固體，水溶液中不存在碳酸銅，遇水立即水解，所以采用在熔體中后添加方法；

③納米銅離子粉末：天然銅金屬離子，分為紅銅和黃銅。其中紅銅(也稱紫銅)屬于純銅，性質(zhì)穩(wěn)定可采用前添加方法；黃銅(銅+鋅合金物)因?yàn)楹辖鹞镄螒B(tài)不穩(wěn)定，固使用后添加方法。

以下將分別對前添加方法聚合工藝流程和后添加方法聚合工藝流程做詳細(xì)說明：

本發(fā)明具體實(shí)施方式一：

前添加方法聚合工藝流程：

將調(diào)配配置好的TiO2調(diào)配液(半消光比例為0.3％左右、全消光1.6％左右、大有光0％，可根據(jù)要求選擇比例)、安定劑(MOD)調(diào)配液(比例0.42％-0.48％)、納米銅離子差異化改性劑(比例3％-5％)及己內(nèi)酰胺經(jīng)計(jì)量泵打入預(yù)聚混合器；混合后的物料進(jìn)入預(yù)聚合塔進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)和少量的加聚反應(yīng)，在預(yù)聚合塔中開環(huán)反應(yīng)溫度控制在244-246℃，預(yù)聚壓力控制在1500mbarg；再經(jīng)預(yù)聚齒輪泵打入終聚塔進(jìn)行加聚反應(yīng)和縮聚反應(yīng)，在終聚合塔中其聚合吸熱溫度控制在242-246℃，終聚壓力控制在1050-1060mbara；反應(yīng)后的熔體經(jīng)終聚齒輪泵打入熔體過濾器，經(jīng)切粒機(jī)切粒得到濕差異化錦綸切片；此時(shí)的濕差異化切片再進(jìn)入萃取工段進(jìn)行預(yù)萃取塔、一段萃取塔、二段萃取塔以及三段萃取塔，通過用熱純水對濕差異化切片進(jìn)行脫單處理，將差異化切片中的單體和低聚物脫除，使其在切片中的含量降至0.5％以內(nèi)，在此萃取工段將萃取浴比(即：差異化切片同萃取水的比例)控制在1:1.2-1：1.3，萃取最高溫度最好不超過120℃，萃取后的差異化切片經(jīng)輸送泵打入干燥工段，經(jīng)過干燥塔干燥，在干燥工段采用加熱氮?dú)夥稚舷聝啥窝h(huán)進(jìn)行干燥。上段溫度控制在124-128℃，風(fēng)量為10200-10300m3/h；下段溫度控制在123-127℃，風(fēng)量為7300-7400m3/h；干燥壓力不宜過高，控制在1100-1110mbar，干燥后的差異化切片經(jīng)送料泵送入冷卻塔進(jìn)行冷卻，冷卻溫度控制在42-46℃，最后制得差異化錦綸切片。

本發(fā)明具體實(shí)施方式二：

后添加方法聚合工藝流程：

將調(diào)配配置好的TiO2調(diào)配液(比例為0.3％左右、或1.6％左右、或0％，可根據(jù)要求選擇比例)、安定劑(MOD)調(diào)配液(比例0.42％-0.48％)及己內(nèi)酰胺按一定比例經(jīng)計(jì)量泵打入預(yù)聚混合器；混合后的物料進(jìn)入預(yù)聚合塔進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)和少量的加聚反應(yīng)，在預(yù)聚合塔中開環(huán)反應(yīng)溫度控制在244-246℃，預(yù)聚壓力控制在1500mbarg；再經(jīng)預(yù)聚齒輪泵打入終聚塔進(jìn)行加聚反應(yīng)和縮聚反應(yīng)，在終聚合塔中其聚合吸熱溫度控制在242-246℃，終聚壓力控制在1050-1060mbara；反應(yīng)后的熔體經(jīng)過終聚齒輪泵，在此處同后添加劑系統(tǒng)中配制的納米銅離子差異化改性劑經(jīng)螺桿擠出機(jī)擠出后經(jīng)差異化改性劑齒輪泵打出來物料一同打入熔體過濾器，而此時(shí)的終聚齒輪泵和差異化改性劑齒輪泵設(shè)有連鎖控制，使差異化改性劑在熔體中的比例為3％至5％之間?；旌虾蟮奈锪辖?jīng)切粒機(jī)切粒得到濕差異化錦綸切片；此時(shí)的濕差異化切片再進(jìn)入萃取工段進(jìn)行預(yù)萃取塔、一段萃取塔、二段萃取塔以及三段萃取塔，通過用熱純水對濕差異化切片進(jìn)行脫單處理，將差異化錦綸切片中的單體和低聚物脫除，使其在切片中的含量降至0.5％以內(nèi)，在此萃取工段將萃取浴比(即：差異化錦綸切片同萃取水的比例)控制在1:1.2-1：1.3，萃取最高溫度最好不超過120℃，萃取后的差異化錦綸切片經(jīng)輸送泵打入干燥工段，經(jīng)過干燥塔干燥，在干燥工段采用加熱氮?dú)夥稚舷聝啥窝h(huán)進(jìn)行干燥。上段溫度控制在124-128℃，風(fēng)量為10200-10300m3/h；下段溫度控制在123-127℃，風(fēng)量為7300-7400m3/h；干燥壓力不宜過高，控制在1100-1110mbar，干燥后的差異化錦綸切片經(jīng)送料泵送入冷卻塔進(jìn)行冷卻，冷卻溫度控制在42-46℃，最后制得差異化錦綸切片。

雖然以上描述了本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但是熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，我們所描述的具體的實(shí)施例只是說明性的，而不是用于對本發(fā)明的范圍的限定，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在依照本發(fā)明的精神所作的等效的修飾以及變化，都應(yīng)當(dāng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求所保護(hù)的范圍內(nèi)。