本發(fā)明涉及樹脂泡沫材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種耐高溫含硅氧烷芳炔樹脂泡沫材料。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的有機高分子耐高溫泡沫材料如聚氨酯泡沫、酚醛泡沫、環(huán)氧泡沫等使用溫度一般較低，通常小于300℃，而一些無機類多孔性材料制備工藝復雜，對一些復雜構(gòu)件難以成型，限制了其使用范圍。
含硅氧烷芳炔樹脂是近年發(fā)展起來的有機無機雜化材料，該樹脂具有優(yōu)異的耐熱性，優(yōu)良的介電性能及高溫陶瓷化性能，可作為耐高溫燒蝕防熱材料、耐高溫透波材料以及耐高溫陶瓷的前體，在航空航天領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。而含硅氧烷芳炔樹脂泡沫材料重量輕，剛性大，尺寸穩(wěn)定性好，耐化學腐蝕，耐熱性好，使用溫度可達500℃以上，可作為航天航空等領(lǐng)域理想的隔熱材料。除此之外，采用本發(fā)明制備含硅氧烷芳炔樹脂泡沫工藝簡單，制得的泡沫材料泡孔均勻，吸水率小，壓縮強度大，介電性能優(yōu)異。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明實施例的目的在于提供一種耐高溫含硅氧烷芳炔樹脂泡沫材料，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
為達到上述目的，本發(fā)明實施例公開了一種耐高溫含硅氧烷芳炔樹脂泡沫材料，其特征在于，材料組份為：含硅氧烷芳炔樹脂110份，發(fā)泡劑11～15份，助發(fā)泡劑11～15份。
可選的，所述的發(fā)泡劑為：
偶氮二異丁腈、偶氮二甲酸二異丙酯、偶氮二甲酸二乙酯、二偶氮氨基苯、偶氮二甲酸鋇、亞肼基二甲酰胺、甲苯磺酰肼(tsh)、二硝基五亞甲基四胺(dpt)、二甲基二亞硝基對苯二甲酰胺(nta)、5-苯基四唑(5-pt)、苯磺酰肼(bsh)、對苯磺酰肼、二磺酰肼二苯砜、二苯二磺酰肼、苯二磺酰肼、對甲苯磺酰基氨基脲(ptss)或聯(lián)二脲。
可選的，所述的發(fā)泡劑為：
偶氮二甲酰胺ac發(fā)泡劑。
可選的，所述的助發(fā)泡劑為：
偶氮化合物、脲素、含亞硝基的胺類物質(zhì)、金屬鹽類物質(zhì)、有機酸類物質(zhì)或磷酸酯類物質(zhì)中的一種。
可選的，所述的助發(fā)泡劑為：
脲素或氧化鋅。
可選的，所述的發(fā)泡劑組份為：11份。
可選的，所述的助發(fā)泡劑組份為：11份。
本發(fā)明實施例提供的耐高溫含硅氧烷芳炔樹脂泡沫材料，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果在于，本發(fā)明所提供的含硅氧烷芳炔樹脂本身可作為耐高溫，耐燒蝕，耐高溫陶的前驅(qū)體。發(fā)泡后兼具這些特殊性能的同時又具有了發(fā)泡產(chǎn)品的隔熱性，低密度等優(yōu)點。在航天材料領(lǐng)域，作為一種新型樹脂泡沫材料，有著更為顯著的耐高溫耐熱性能。
附圖說明
為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
圖1為不同ac尿素配比的tg譜圖。
具體實施方式
下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。
本發(fā)明實施例公開了一種耐高溫含硅氧烷芳炔樹脂泡沫材料，材料組份為：含硅氧烷芳炔樹脂110份，發(fā)泡劑11～15份，助發(fā)泡劑11～15份。
具體的，所述的發(fā)泡劑可以為：偶氮二異丁腈、偶氮二甲酸二異丙酯、偶氮二甲酸二乙酯、二偶氮氨基苯、偶氮二甲酸鋇、亞肼基二甲酰胺、甲苯磺酰肼(tsh)、二硝基五亞甲基四胺(dpt)、二甲基二亞硝基對苯二甲酰胺(nta)、5-苯基四唑(5-pt)、苯磺酰肼(bsh)、對苯磺酰肼、二磺酰肼二苯砜、二苯二磺酰肼、苯二磺酰肼、對甲苯磺?；被?ptss)或聯(lián)二脲。優(yōu)選的，發(fā)泡劑可以為：偶氮二甲酰胺ac發(fā)泡劑。
具體的，所述的助發(fā)泡劑可以為：偶氮化合物、脲素、含亞硝基的胺類物質(zhì)、金屬鹽類物質(zhì)、有機酸類物質(zhì)或磷酸酯類物質(zhì)中的一種。優(yōu)選的，助發(fā)泡劑可以為：脲素或氧化鋅。
具體的，所述的發(fā)泡劑組份可以為：11份，助發(fā)泡劑組份可以為：11份。
制備該含硅氧烷芳炔樹脂主要包括以下步驟：以鎂粉和鹵代烷為原料，在無水醚類溶劑如四氫呋喃中制得相應的烷基格式試劑；在攪拌和冰浴冷卻條件下，將二乙炔基苯加入到烷基格式試劑制得相應的炔格式試劑；將二鹵代硅烷加入到炔基格式試劑中，最后制得含硅氧烷芳炔樹脂。
制備含硅氧烷芳炔樹脂泡沫材料所用的含硅氧烷芳炔樹脂可預先進行預聚，預聚的時間為0～30分鐘，優(yōu)先采用20min。具體的的預聚方法是直接將100份含硅氧烷芳炔樹脂放置在烘箱中170℃處理20min。
在一種具體實現(xiàn)方式中，耐高溫含硅氧烷芳炔樹脂泡沫材料的制備方法，可以為：先將含硅氧烷芳炔樹脂110份預聚0.1～30min，冷卻到100℃左右，然后將發(fā)泡劑11份，助發(fā)泡劑11份混合均勻，加入到熔融的樹脂中，攪拌1～5分鐘，在130～250℃下進行發(fā)泡固化6～10h后得到耐高溫含硅氧烷芳炔樹脂泡沫材料。
所述的發(fā)泡劑與助發(fā)泡劑是按以下步驟混合：準確稱取發(fā)泡劑、助發(fā)泡劑并按比例混合，混合比例為1～5∶1，優(yōu)取1.25∶1，然后研磨均勻。
所述的固化工藝為：130～160℃/1～2h、160～180℃/1～2h、180～220℃/2～3h、220～250℃/2～4h。
所述的耐高溫含硅氧烷芳炔樹脂泡沫材料的直徑為100～400μm，密度為0.2～0.9cm3，壓縮強度為1～30mpa。
實施例1：將含硅氧烷芳炔樹脂110份在170℃下預聚18min。
將按上述方法處理的110份樹脂冷卻到100℃左右，加入稱量好的1份發(fā)泡劑偶氮二甲酰胺和1份助發(fā)泡劑脲素，混合均勻，按以下工藝進行固化：135℃/1h、150℃/1h、170℃/1h、210℃/2h、250℃/3h。
如附圖1，泡孔直徑在200μm～400μm之間，密度在0.95g/cm3之間，發(fā)泡倍率為1.2倍，泡孔直徑分布寬度較大，泡體大致呈橢球狀，以閉孔為主，孔隙率為13.6％，壓縮強度在28mpa左右。
實施例2：將含硅氧烷芳炔樹脂110份在170℃下預聚20min。
將按上述方法處理的110份樹脂冷卻到100℃左右，加入2份發(fā)泡劑偶氮二甲酰胺和2份助發(fā)泡劑脲素，混合均勻，按以下工藝進行固化：135℃/0.5h，160℃/5h、180℃/0.5h、200℃/0.5h、220℃/0.5h、250℃/2h。
得到的發(fā)泡材料，泡孔分布較均勻，泡孔直徑在200μm～300μm之間，表觀密度在0.62g/cm3左右，發(fā)泡倍率為1.8倍。泡體大致成橢球狀，以閉孔為主，孔隙率為43.6％，壓縮強度在16mpa。
實施例3：將含硅氧烷芳炔樹脂110份在170℃下預聚18min。
將按上述方法處理的110份樹脂冷卻到100℃左右，加入稱量好的2份發(fā)泡劑偶氮二甲酰胺和2份助發(fā)泡劑氧化鋅，混合均勻，按以下工藝進行固化：135℃/0.5h、170℃/5h、180℃/0.5、200℃/0.5h、220℃/0.5h、250℃/2h。
得到的發(fā)泡材料泡孔分布較均勻，泡孔直徑在100μm～300μm之間，表觀密度在0.41g/cm3左右，發(fā)泡倍率為2.68倍。泡體大致成橢球狀，以閉孔為主，孔隙率為62.7％，壓縮強度在6mpa。
實施例4：將含硅氧烷芳炔樹脂110份在170℃下預聚24min。
將按上述方法處理的110份樹脂冷卻到100℃左右，加入稱量好的3份發(fā)泡劑偶氮二甲酰胺和3份助發(fā)泡劑脲素，混合均勻，按以下工藝進行固化：135℃/0.5h，160℃/5h、180℃/0.5h、200℃/0.5h、220℃/0.5h、250℃/2h。
得到的發(fā)泡材料，泡孔分布較均勻，泡孔直徑在100μm～300μm之間，表觀密度在0.37g/cm3左右，發(fā)泡倍率3倍。泡體大致成橢球狀，以閉孔為主，孔隙率為66.4％，壓縮強度在3.7mpa。
實施例5：先將含硅氧烷芳炔樹脂110份在170℃下預聚27min。
將按上述方法處理的110份樹脂冷卻到100℃左右，加入稱量好的3份發(fā)泡劑偶氮二甲酰胺和3份助發(fā)泡劑脲素，混合均勻，按以下工藝進行固化：135℃/0.5h、170℃/5h、180℃/0.5、200℃/0.5h、220℃/0.5h、250℃/2h。得到的發(fā)泡材料泡孔分布較均勻，泡孔直徑在100μm～200μm之間，表觀密度在0.29g/cm3左右，發(fā)泡倍率為3.8倍。泡體大致成橢球狀，以閉孔為主，孔隙率為73.6％，壓縮強度在3.1mpa。
可見，本發(fā)明實施例提供的耐高溫含硅氧烷芳炔樹脂泡沫材料，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果在于，本發(fā)明所提供的含硅氧烷芳炔樹脂本身可作為耐高溫，耐燒蝕，耐高溫陶的前驅(qū)體。發(fā)泡后兼具這些特殊性能的同時又具有了發(fā)泡產(chǎn)品的隔熱性，低密度等優(yōu)點。在航天材料領(lǐng)域，作為一種新型樹脂泡沫材料，有著更為顯著的耐高溫耐熱性能。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。