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      一種丙烯酸吸水樹脂及其制備方法和應(yīng)用與流程

      文檔序號(hào):12777061閱讀:620來(lái)源:國(guó)知局
      一種丙烯酸吸水樹脂及其制備方法和應(yīng)用與流程

      本發(fā)明涉及一種丙烯酸吸水樹脂,尤其是一種高吸液速率,高保液性能的丙烯酸吸水樹脂及其制備方法和應(yīng)用。



      背景技術(shù):

      高吸水樹脂是一種含有大量極性基團(tuán)的交聯(lián)網(wǎng)狀高分子材料,含有羥基、羧基等強(qiáng)親水性基團(tuán),不溶于水也不溶于有機(jī)溶劑。其能夠吸收自身重量幾百倍或者上千倍的水,吸水后立即溶漲為水凝膠,具有優(yōu)良的保水性。吸水樹脂經(jīng)過(guò)了半個(gè)多世紀(jì)的發(fā)展,從最初1961年的淀粉枝接丙烯腈,1971年丙烯腈接枝淀粉或纖維素,1978年日本將吸水樹脂工業(yè)化,1983年,吸水樹脂應(yīng)用于紙尿褲,到如今已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域。

      高吸水樹脂的物理和化學(xué)結(jié)構(gòu)決定了其強(qiáng)吸水性,低交聯(lián)度的三維網(wǎng)絡(luò),網(wǎng)絡(luò)骨架可以是淀粉纖維素等天然高分子,也可以是合成樹脂,以及主連或接枝側(cè)鏈上含有羥基羧基等強(qiáng)親水性官能團(tuán)。從化學(xué)結(jié)構(gòu)上看:親水基電負(fù)性越大,吸水率越大。從物理結(jié)構(gòu)看,交聯(lián)度的增加抑制了三維分子網(wǎng)的伸展,加強(qiáng)了彈性收縮力,因而使吸水率下降;但是交聯(lián)度過(guò)低,會(huì)導(dǎo)致樹脂的三維網(wǎng)絡(luò)不完全,樹脂的水溶性增加,而使吸水率下降。

      超吸水樹脂的吸水機(jī)理分為三個(gè)階段,第一階段通過(guò)毛細(xì)管吸附和分散作用緩慢地吸水,第二階段水分子通過(guò)氫鍵與親水基作用,使之離解,離子之間的靜電排斥力使樹脂的網(wǎng)絡(luò)擴(kuò)張,第三階段網(wǎng)絡(luò)內(nèi)外的滲透壓差趨向于零,彈性收縮力逐漸抵消陰離子的靜電排斥,最終達(dá)到吸水平衡。

      而采用丙烯酸吸水樹脂制作的吸水片材,往往采用各種印花壓痕的方式來(lái)增加吸收面積,從而實(shí)現(xiàn)良好的吸收效果,通常即使增加印花壓痕也很難短時(shí)間吸收大量的液體。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于提供一種高吸液速率高保液性能的丙烯酸吸水樹脂,采用了化學(xué)類發(fā)泡劑和兩性雙子表面活性劑復(fù)配的方式,作為丙烯酸吸水樹脂的發(fā)泡劑,不僅解決了單純化學(xué)類發(fā)泡劑發(fā)泡不均勻,氣泡不穩(wěn)定的情況,而且氣泡小而均勻,此舉有效的提高了發(fā)泡丙烯酸的穩(wěn)定性。并且本發(fā)明采用半乳糖醛酸鈉作為共聚物。而且由于本發(fā)明提供的具有優(yōu)秀的吸水性能吸水材料所制作的吸水片材能夠在短時(shí)間內(nèi)吸收大量液體。

      為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:

      一種丙烯酸吸水樹脂,具有高吸液速率,高保液性能,其特征在于:制備原料包括,質(zhì)量比為1:(0.3-0.5):(1.5-2)的丙烯酸、堿和水,還包括:基于丙烯酸質(zhì)量計(jì)的:

      交聯(lián)劑:0.2-0.5wt%;

      組合發(fā)泡劑:0.04-0.4wt%;

      共聚物:1.5-12wt%;

      還原劑:0.004-0.06wt%;

      引發(fā)劑:0.01-0. 8wt%;

      無(wú)機(jī)導(dǎo)水劑:0.01-0.1wt%。

      本發(fā)明所述的丙烯酸吸水樹脂的25倍重量0.9%濃度生理鹽水吸液時(shí)間為小于15秒,加壓吸收量(2068Pa)大于68g/g,最大吸收量為自重的2900倍。

      本發(fā)明所述的堿為氫氧化鈉;

      本發(fā)明所述交聯(lián)劑為乙氧基化甘油三丙烯酸酯、N,N- 亞甲基雙丙烯酰胺、聚乙二醇二縮水甘油醚、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、乙二醇二甲基丙烯酸酯、雙季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四(3-巰基丙酸)酯中的一種或兩種或多種。

      本發(fā)明所述的組合發(fā)泡劑是包含化學(xué)發(fā)泡材料和兩性雙子表面活性劑的復(fù)配發(fā)泡劑,復(fù)配發(fā)泡劑的選用起到了很好的發(fā)泡效果,使吸水樹脂材料內(nèi)部發(fā)泡更加均勻和徹底,形成良好的多孔性材料更有利于加快吸水樹脂吸水過(guò)程。

      本發(fā)明所述的還原劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、次亞磷酸鈉和抗環(huán)血酸鈉的一種或多種。

      本發(fā)明所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀和雙氧水中的一種或多種;共聚物單體為具有帶電基團(tuán)的陽(yáng)離子乙烯基單體和陰離子乙烯基單體中的一種或多種,為聚半乳糖醛酸鈉、烯丙基磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉、2- 丙烯酰胺 -2- 甲基丙磺酸、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和二甲基二烯丙基氯化銨中的一種或多種;聚半乳糖醛酸鈉為果膠水解產(chǎn)物。

      本發(fā)明所述的化學(xué)發(fā)泡材料包括碳酸氫鈉和偶氮化合物類發(fā)泡劑,雙子表面活性劑為二羧甲基-四甲基乙二胺,其中化學(xué)發(fā)泡劑和雙子表面活性劑的比例為1:2-1:5;將普通硅藻土浸泡于2濃度為2-10%的氫氟酸溶液中保持0-10℃0.5-2h,取出水洗烘干;再將上述硅藻土置于濃硫酸中1-5min取出,沖洗至溶液呈中性后,即得到鈍化后的無(wú)機(jī)導(dǎo)水劑,本發(fā)明所述的水為去離子水。通過(guò)氫氟酸酸化的硅藻土,去除了里面的雜質(zhì),硫酸鈍化后,使其表面更加圓潤(rùn),從而制得多孔性的無(wú)機(jī)導(dǎo)水劑。

      本發(fā)明提供一種丙烯酸吸水樹脂的制備方法,包括如下步驟 :

      a) 將丙烯酸與水混合成丙烯酸水溶液,再加入堿液對(duì)丙烯酸水溶液進(jìn)行中和,得到含有丙烯酸的不完全中和液 ;

      b) 向步驟a) 所得的中和液中加入交聯(lián)劑、組合發(fā)泡劑和還原劑,混合均勻后加入共聚單體,再混合均勻后加入引發(fā)劑,進(jìn)行水溶液聚合,得到水凝膠 ;

      c) 將步驟b) 所得的水凝膠切碎,經(jīng)干燥、破碎、篩分后得到初級(jí)丙烯酸吸水樹脂 ;

      d)使用表面交聯(lián)劑將步驟c) 所得的初級(jí)丙烯酸吸水樹脂進(jìn)行表面交聯(lián),得到交聯(lián)丙烯酸吸水樹脂;

      e)在粒子表面任選地噴涂水溶性高分子與超細(xì)導(dǎo)水劑懸濁液,得到表面結(jié)合導(dǎo)水劑的丙烯酸吸水樹脂;

      f)將步驟e)所得的表面結(jié)合導(dǎo)水劑的丙烯酸吸水樹脂,放入真空熱壓爐中,加熱至150-200℃通入含水蒸氣的氮?dú)獗?.4-2Mpa時(shí)間0.2-2h,然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒溫150-200℃0.05-1h,循環(huán)一次或多次,得到最終成品樹脂。

      本發(fā)明所述的丙烯酸吸水樹脂的制備方法在于:

      步驟a) 中所用的堿液為氫氧化鈉水溶液,堿液的濃度為 30-50wt%;

      步驟b) 的聚合溫度為40-90℃,聚合時(shí)間為 15-30min;

      步驟c)中所述的水凝膠被切碎后的粒徑大小為 1cm左右;干燥溫度為160-180℃,干燥時(shí)間為80-180min;

      步驟c)中所得的初級(jí)丙烯酸吸水樹脂粒徑范圍是d10大于300μm 且d90小于500μm。通過(guò)氣流破碎及分級(jí)得到;

      步驟 d) 中與初級(jí)丙烯酸吸水樹脂進(jìn)行表面交聯(lián)的表面交聯(lián)劑為水、多元醇、縮水甘油醚、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和多價(jià)金屬化合物中的一種或多種;表面交聯(lián)劑的用量為相對(duì)于步驟 c) 的初級(jí)丙烯酸吸水樹脂質(zhì)量的3-4%。

      本發(fā)明所述多元醇包括乙二醇、丙二醇或丙三醇 ;所述多價(jià)金屬化合物包括硝酸銀、氯化銅,而且銀離子的加入還同時(shí)起到了殺菌的作用,同時(shí)為后續(xù)制做吸水墊片時(shí),墊片本身以及吸水材料抑制細(xì)菌繁殖起到了關(guān)鍵作用。

      所述表面交聯(lián)的反應(yīng)溫度為120-180℃,反應(yīng)時(shí)間為 20-80min;

      所述的水溶性高分子為聚丙三醇、聚乙二烯醇、聚異丙烯酰胺和聚丙烯吡咯烷酮中的一種或多種;

      所述水溶性高分子的添加量為相對(duì)于步驟 e) 的交聯(lián)丙烯酸吸水樹脂質(zhì)量的 8-12%。

      本發(fā)明提供一種一種利用權(quán)利要求1-4所述丙烯酸吸水樹脂制作的吸水片材,包括嬰兒紙尿褲、吸水墊等在于:所述吸水片材的吸水區(qū)域自下而上包括透氣防漏層、吸水層、織物底層、超吸層、織物頂層,各層通過(guò)膠粘結(jié),其中超吸層為所述丙烯酸吸水樹脂成型膠接于織物底層上,紋路的橫截面為近半圓形或半橢圓形,超吸層包括吸水區(qū)域外延的環(huán)狀閉合紋路、環(huán)狀間斷紋路、圓形點(diǎn)陣紋路和蜂窩紋路其它幾何紋路的一種或多種。

      本發(fā)明所述的超吸層,其特征在于:

      所述的丙烯酸吸水樹脂的印刷紋路橫截面高度為0.01-0.2mm,橫截面寬度為0.01-0.2mm;

      所述的環(huán)狀間斷紋路上印刷長(zhǎng)度和空白長(zhǎng)度的長(zhǎng)度比為1:(1-0.1);

      所述的圓形點(diǎn)陣紋路上圓形的半徑為0.1-20mm,圓形圓心的間距為0.1-40mm,圓形紋路為間隔排列;

      所述的蜂窩紋路上六邊形的邊長(zhǎng)為0.1-20mm,六邊形為蜂窩狀排列。

      附圖說(shuō)明

      圖1是未處理的硅藻土的電鏡圖。

      圖2是作為導(dǎo)水劑使用的酸化處理后的硅藻土電鏡圖。

      圖3是吸水片材的剖視圖。

      圖4是本發(fā)明吸水片材的俯視圖。

      編號(hào)說(shuō)明:

      1透氣防漏層

      2吸水層

      3織物底層

      4超吸層

      5織物頂層

      41環(huán)狀閉合紋路

      42環(huán)狀間斷紋路

      43圓形點(diǎn)陣紋路

      44蜂窩紋路

      45其它幾何紋路。

      具體實(shí)施方式

      為了更好的理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡釋本發(fā)明的內(nèi)容,但本發(fā)明的內(nèi)容不僅局限于下述實(shí)施例。

      實(shí)施例一、a)將100kg丙烯酸與92kg水混合成丙烯酸水溶液,再加入79kg堿液對(duì)丙烯酸水溶液進(jìn)行中和,得到含有丙烯酸的不完全中和液 ;

      b) 向步驟a) 所得的中和液中加入交聯(lián)劑季戊四醇三烯丙基醚3.5kg、組合發(fā)泡劑碳酸氫鈉0.02kg和二羧甲基-四甲基乙二胺0.1kg,還原劑亞硫酸鈉0.002kg,混合均勻后加入共聚單體烯丙基磺酸鈉2kg、甲基丙烯磺酸鈉8kg,再混合均勻后加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.4kg,進(jìn)行水溶液聚合20min后,得到水凝膠 ;

      c) 將步驟b) 所得的水凝膠使用鄂式破碎機(jī)進(jìn)行粉碎,經(jīng)干燥、氣流磨破碎、分級(jí)后得到初級(jí)丙烯酸吸水樹脂 ;

      d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸銀按照100:30:20:3的比例混合得到表面交聯(lián)劑對(duì)步驟c) 所得的初級(jí)丙烯酸吸水樹脂進(jìn)行表面交聯(lián),在旋轉(zhuǎn)混合器里噴入表面交聯(lián)劑,噴入量為初級(jí)丙烯酸吸水樹脂量的5%,放于150℃烘箱中反應(yīng)60min,得到交聯(lián)丙烯酸吸水樹脂;

      e)趁熱取出前一步樹脂顆粒,在粒子表面噴涂水溶性高分子聚丙三醇與超細(xì)導(dǎo)水劑酸化硅藻土懸濁液,水、水溶性高分子、酸化硅藻土的比例為100:40:5,進(jìn)行導(dǎo)水劑強(qiáng)化得到表面結(jié)合導(dǎo)水劑的丙烯酸吸水樹脂。噴涂量為交聯(lián)丙烯酸樹脂質(zhì)量的3%;

      f)將步驟e)所得的表面結(jié)合導(dǎo)水劑的丙烯酸吸水樹脂,放入真空熱壓爐中,加熱至180℃通入含水蒸氣的氮?dú)獗?.3Mpa時(shí)間1h,然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒溫150℃0.5h,循環(huán)一次,得到最終成品樹脂。

      實(shí)施例二、a)將100kg丙烯酸與102kg水混合成丙烯酸水溶液,再加入81kg堿液對(duì)丙烯酸水溶液進(jìn)行中和,得到含有丙烯酸的不完全中和液;

      b) 向步驟a) 所得的中和液中加入交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯3.5kg、組合發(fā)泡劑碳酸氫鈉0.02kg和二羧甲基-四甲基乙二胺0.1kg,還原劑亞硫酸氫鈉0.002kg,混合均勻后加入共聚單體丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨2kg、甲基丙烯磺酸鈉8kg,再混合均勻后加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.4kg,進(jìn)行水溶液聚合20min后,得到水凝膠;

      c) 將步驟b) 所得的水凝膠使用鄂式破碎機(jī)進(jìn)行粉碎,經(jīng)干燥、氣流磨破碎、分級(jí)后得到初級(jí)丙烯酸吸水樹脂;

      d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸銀按照100:30:20:3的比例混合得到表面交聯(lián)劑對(duì)步驟c) 所得的初級(jí)丙烯酸吸水樹脂進(jìn)行表面交聯(lián),在旋轉(zhuǎn)混合器里噴入表面交聯(lián)劑,噴入量為初級(jí)丙烯酸吸水樹脂量的5%,放于150℃烘箱中反應(yīng)60min,得到交聯(lián)丙烯酸吸水樹脂;

      e)趁熱取出前一步樹脂顆粒,在粒子表面噴涂水溶性高分子聚丙三醇與超細(xì)導(dǎo)水劑酸化硅藻土懸濁液,水、水溶性高分子、酸化硅藻土的比例為100:40:5,進(jìn)行導(dǎo)水劑強(qiáng)化得到表面結(jié)合導(dǎo)水劑的丙烯酸吸水樹脂。噴涂量為交聯(lián)丙烯酸樹脂質(zhì)量的3%;

      f)將步驟e)所得的表面結(jié)合導(dǎo)水劑的丙烯酸吸水樹脂,放入真空熱壓爐中,加熱至180℃通入含水蒸氣的氮?dú)獗?.5Mpa時(shí)間1h,然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒溫150℃1h,循環(huán)一次,得到最終成品樹脂。

      實(shí)施例三、a)將100kg丙烯酸與101kg水混合成丙烯酸水溶液,再加入82kg堿液對(duì)丙烯酸水溶液進(jìn)行中和,得到含有丙烯酸的不完全中和液;

      b) 向步驟a) 所得的中和液中加入交聯(lián)劑季戊四醇三烯丙基醚3.5kg、組合發(fā)泡劑碳酸氫鈉0.02kg和二羧甲基-四甲基乙二胺0.1kg,還原劑亞硫酸鈉0.003kg,混合均勻后加入共聚單體甲基丙烯磺酸鈉2kg、甲基丙烯磺酸鈉8kg,再混合均勻后加入引發(fā)劑雙氧水0.4kg,進(jìn)行水溶液聚合30min后,得到水凝膠;

      c) 將步驟b) 所得的水凝膠使用鄂式破碎機(jī)進(jìn)行粉碎,經(jīng)干燥、氣流磨破碎、分級(jí)后得到初級(jí)丙烯酸吸水樹脂;

      d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸銅按照100:30:20:3的比例混合得到表面交聯(lián)劑對(duì)步驟c) 所得的初級(jí)丙烯酸吸水樹脂進(jìn)行表面交聯(lián),在旋轉(zhuǎn)混合器里噴入表面交聯(lián)劑,噴入量為初級(jí)丙烯酸吸水樹脂量的5%,放于150℃烘箱中反應(yīng)60min,得到交聯(lián)丙烯酸吸水樹脂;

      e)趁熱取出前一步樹脂顆粒,在粒子表面噴涂水溶性高分子聚乙二醇與超細(xì)導(dǎo)水劑酸化硅藻土懸濁液,水、水溶性高分子、酸化硅藻土的比例為100:34:5,進(jìn)行導(dǎo)水劑強(qiáng)化得到表面結(jié)合導(dǎo)水劑的丙烯酸吸水樹脂。噴涂量為交聯(lián)丙烯酸樹脂質(zhì)量的3%,;

      f)將步驟e)所得的表面結(jié)合導(dǎo)水劑的丙烯酸吸水樹脂,放入真空熱壓爐中,加熱至180℃通入含水蒸氣的氮?dú)獗?.8Mpa時(shí)間1h,然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒溫120℃0.8h,循環(huán)一次,得到最終成品樹脂。

      實(shí)施例四、a)將100kg丙烯酸與92kg水混合成丙烯酸水溶液,再加入79kg堿液對(duì)丙烯酸水溶液進(jìn)行中和,得到含有丙烯酸的不完全中和液;

      b) 向步驟a) 所得的中和液中加入交聯(lián)劑乙氧基化甘油三丙烯酸酯3.5kg、組合發(fā)泡劑碳酸氫鈉0.02kg和二羧甲-四甲基乙二胺0.1kg,還原劑亞硫酸鈉0.002kg,混合均勻后加入聚半乳糖醛酸鈉10kg,再混合均勻后加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.4kg,進(jìn)行水溶液聚合20min后,得到水凝膠;

      c) 將步驟b) 所得的水凝膠使用鄂式破碎機(jī)進(jìn)行粉碎,經(jīng)干燥、氣流磨破碎、分級(jí)后得到初級(jí)丙烯酸吸水樹脂;

      d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸銅按照100:30:20:3的比例混合得到表面交聯(lián)劑對(duì)步驟c) 所得的初級(jí)丙烯酸吸水樹脂進(jìn)行表面交聯(lián),在旋轉(zhuǎn)混合器里噴入表面交聯(lián)劑,噴入量為初級(jí)丙烯酸吸水樹脂量的5%,放于150℃烘箱中反應(yīng)60min,得到交聯(lián)丙烯酸吸水樹脂;

      e)趁熱取出前一步樹脂顆粒,在粒子表面噴涂水溶性高分子聚丙三醇與超細(xì)導(dǎo)水劑酸化硅藻土懸濁液,水、水溶性高分子、酸化硅藻土的比例為100:40:5,進(jìn)行導(dǎo)水劑強(qiáng)化得到表面結(jié)合導(dǎo)水劑的丙烯酸吸水樹脂。噴涂量為交聯(lián)丙烯酸樹脂質(zhì)量的3%;

      f)將步驟e)所得的表面結(jié)合導(dǎo)水劑的丙烯酸吸水樹脂,放入真空熱壓爐中,加熱至180℃通入含水蒸氣的氮?dú)獗?.8Mpa時(shí)間0.5h,然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒溫120℃0.6h,循環(huán)二次,得到最終成品樹脂。

      實(shí)施例五、a)將100kg丙烯酸與92kg水混合成丙烯酸水溶液,再加入79kg堿液對(duì)丙烯酸水溶液進(jìn)行中和,得到含有丙烯酸的不完全中和液 ;

      b) 向步驟a) 所得的中和液中加入交聯(lián)劑雙季戊四醇六丙烯酸酯3.5kg、組合發(fā)泡劑碳酸氫鈉0.02kg和二羧甲基-四甲基乙二胺0.1kg,還原劑亞硫酸鈉0.002kg,混合均勻后加入共聚單體聚半乳糖醛酸鈉6kg、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨5kg,再混合均勻后加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.4kg,進(jìn)行水溶液聚合20min后,得到水凝膠 ;

      c) 將步驟b) 所得的水凝膠使用鄂式破碎機(jī)進(jìn)行粉碎,經(jīng)干燥、氣流磨破碎、分級(jí)后得到初級(jí)丙烯酸吸水樹脂 ;

      d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸銀按照100:30:20:3的比例混合得到表面交聯(lián)劑對(duì)步驟c) 所得的初級(jí)丙烯酸吸水樹脂進(jìn)行表面交聯(lián),在旋轉(zhuǎn)混合器里噴入表面交聯(lián)劑,噴入量為初級(jí)丙烯酸吸水樹脂量的5%,放于150℃烘箱中反應(yīng)60min,得到交聯(lián)丙烯酸吸水樹脂;

      e)趁熱取出前一步樹脂顆粒,在粒子表面噴涂水溶性高分子聚丙三醇與超細(xì)導(dǎo)水劑酸化硅藻土懸濁液,水、水溶性高分子、酸化硅藻土的比例為100:40:5,進(jìn)行導(dǎo)水劑強(qiáng)化得到表面結(jié)合導(dǎo)水劑的丙烯酸吸水樹脂。噴涂量為交聯(lián)丙烯酸樹脂質(zhì)量的3%;

      f)將步驟e)所得的表面結(jié)合導(dǎo)水劑的丙烯酸吸水樹脂,放入真空熱壓爐中,加熱至180℃通入含水蒸氣的氮?dú)獗?.8Mpa時(shí)間0.4h,然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒溫120℃0.1h,循環(huán)二次,得到最終成品樹脂。

      實(shí)施例六、a)將100kg丙烯酸與92kg水混合成丙烯酸水溶液,再加入79kg堿液對(duì)丙烯酸水溶液進(jìn)行中和,得到含有丙烯酸的不完全中和液 ;

      b) 向步驟a) 所得的中和液中加入交聯(lián)劑季戊四醇三烯丙基醚3.5kg、組合發(fā)泡劑碳酸氫鈉0.02kg和二羧甲基-四甲基乙二胺0.1kg,還原劑亞硫酸鈉0.002kg,混合均勻后加入共聚單體聚半乳糖醛酸鈉6kg、甲基丙烯磺酸鈉4kg,再混合均勻后加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.4kg,進(jìn)行水溶液聚合20min后,得到水凝膠 ;

      c) 將步驟b) 所得的水凝膠使用鄂式破碎機(jī)進(jìn)行粉碎,經(jīng)干燥、氣流磨破碎、分級(jí)后得到初級(jí)丙烯酸吸水樹脂 ;

      d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸銀按照100:30:20:3的比例混合得到表面交聯(lián)劑對(duì)步驟c) 所得的初級(jí)丙烯酸吸水樹脂進(jìn)行表面交聯(lián),在旋轉(zhuǎn)混合器里噴入表面交聯(lián)劑,噴入量為初級(jí)丙烯酸吸水樹脂量的5%,放于150℃烘箱中反應(yīng)60min,得到交聯(lián)丙烯酸吸水樹脂;

      e)趁熱取出前一步樹脂顆粒,在粒子表面噴涂水溶性高分子聚丙三醇與超細(xì)導(dǎo)水劑酸化硅藻土懸濁液,水、水溶性高分子、酸化硅藻土的比例為100:40:5,進(jìn)行導(dǎo)水劑強(qiáng)化得到表面結(jié)合導(dǎo)水劑的丙烯酸吸水樹脂。噴涂量為交聯(lián)丙烯酸樹脂質(zhì)量的3%;

      f)將步驟e)所得的表面結(jié)合導(dǎo)水劑的丙烯酸吸水樹脂,放入真空熱壓爐中,加熱至180℃通入含水蒸氣的氮?dú)獗?.8Mpa時(shí)間0.3h,然后抽真空保持1×10-3Pa以下恒溫110℃0.1h,循環(huán)二次,得到最終成品樹脂。

      對(duì)比例一、a)將100kg丙烯酸與92kg水混合成丙烯酸水溶液,再加入79kg堿液對(duì)丙烯酸水溶液進(jìn)行中和,得到含有丙烯酸的不完全中和液 ;

      b) 向步驟a) 所得的中和液中加入交聯(lián)劑乙氧基化甘油三丙烯酸酯0.1kg,還原劑亞硫酸鈉0.002kg,混合均勻后加入共聚單體甲基丙烯磺酸鈉10kg,再混合均勻后加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.4kg,進(jìn)行水溶液聚合20min后,得到水凝膠;

      c) 將步驟b) 所得的水凝膠使用鄂式破碎機(jī)進(jìn)行粉碎,經(jīng)干燥、氣流磨破碎、分級(jí)后得到初級(jí)丙烯酸吸水樹脂;

      d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸銀按照100:30:20:3的比例混合得到表面交聯(lián)劑對(duì)步驟c) 所得的初級(jí)丙烯酸吸水樹脂進(jìn)行表面交聯(lián),在旋轉(zhuǎn)混合器里噴入表面交聯(lián)劑,噴入量為初級(jí)丙烯酸吸水樹脂量的5%,放于150℃烘箱中反應(yīng)60min,得到交聯(lián)丙烯酸吸水樹脂;

      e)趁熱取出前一步樹脂顆粒,在粒子表面噴涂水溶性高分子聚丙三醇溶液,水、水溶性高分子的比例為100:40,進(jìn)行強(qiáng)化得到表面處理丙烯酸吸水樹脂。噴涂量為交聯(lián)丙烯酸樹脂質(zhì)量的3%,即得到成品樹脂。

      對(duì)比例二、a)將100kg丙烯酸與92kg水混合成丙烯酸水溶液,再加入79kg堿液對(duì)丙烯酸水溶液進(jìn)行中和,得到含有丙烯酸的不完全中和液;

      b) 向步驟a) 所得的中和液中加入交聯(lián)劑季戊四醇三烯丙基醚3.5kg、組合發(fā)泡劑碳酸氫鈉0.02kg和二羧甲基-四甲基乙二胺0.1kg,還原劑亞硫酸鈉0.002kg,混合均勻后加入共聚單體2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸8.5kg,再混合均勻后加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.4kg,進(jìn)行水溶液聚合20min后,得到水凝膠 ;

      c) 將步驟b) 所得的水凝膠使用鄂式破碎機(jī)進(jìn)行粉碎,經(jīng)干燥、氣流磨破碎、分級(jí)后得到初級(jí)丙烯酸吸水樹脂 ;

      d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸銀按照100:30:20:3的比例混合得到表面交聯(lián)劑對(duì)步驟c) 所得的初級(jí)丙烯酸吸水樹脂進(jìn)行表面交聯(lián),在旋轉(zhuǎn)混合器里噴入表面交聯(lián)劑,噴入量為初級(jí)丙烯酸吸水樹脂量的5%,放于150℃烘箱中反應(yīng)60min,得到交聯(lián)丙烯酸吸水樹脂;

      e)趁熱取出前一步樹脂顆粒,在粒子表面噴涂水溶性高分子聚丙三醇溶液,水、水溶性高分子的比例為100:40,進(jìn)行強(qiáng)化得到表面處理丙烯酸吸水樹脂。噴涂量為交聯(lián)丙烯酸樹脂質(zhì)量的3%,即得到成品樹脂。

      對(duì)比例三、a)將100kg丙烯酸與92kg水混合成丙烯酸水溶液,再加入79kg堿液對(duì)丙烯酸水溶液進(jìn)行中和,得到含有丙烯酸的不完全中和液 ;

      b) 向步驟a) 所得的中和液中加入交聯(lián)劑雙季戊四醇六丙烯酸酯3.5kg、組合發(fā)泡劑碳酸氫鈉0.02kg和二羧甲基-四甲基乙二胺0.1kg,還原劑亞硫酸鈉0.002kg,混合均勻后加入共聚單體烯丙基磺酸鈉8kg,再混合均勻后加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨0.4kg,進(jìn)行水溶液聚合20min后,得到水凝膠;

      c) 將步驟b) 所得的水凝膠使用鄂式破碎機(jī)進(jìn)行粉碎,經(jīng)干燥、氣流磨破碎、分級(jí)后得到初級(jí)丙烯酸吸水樹脂;

      d)使用水、丙三醇、碳酸乙烯脂、硝酸銀按照100:30:20:3的比例混合得到表面交聯(lián)劑對(duì)步驟c) 所得的初級(jí)丙烯酸吸水樹脂進(jìn)行表面交聯(lián),在旋轉(zhuǎn)混合器里噴入表面交聯(lián)劑,噴入量為初級(jí)丙烯酸吸水樹脂量的5%,放于150℃烘箱中反應(yīng)60min,得到交聯(lián)丙烯酸吸水樹脂;

      e)趁熱取出前一步樹脂顆粒,在粒子表面噴涂水溶性高分子聚丙三醇溶液,水、水溶性高分子的比例為100:40,進(jìn)行強(qiáng)化得到表面處理丙烯酸吸水樹脂。噴涂量為交聯(lián)丙烯酸樹脂質(zhì)量的3%,即得到成品樹脂。

      實(shí)施例七、吸水片材的吸水區(qū)域由透氣防漏層、單層吸水層、織物底層、超吸層、織物頂層層接而而成,超吸層由防漏邊緣的單圈環(huán)狀閉合紋路組成,紋路橫截面最大的高度和寬度均為0.1mm,制得長(zhǎng)約30cm寬8cm的片材。

      實(shí)施例八、吸水片材的吸水區(qū)域由透氣防漏層、單層吸水層、織物底層、超吸層、織物頂層層接而而成,超吸層由防漏邊緣的單圈環(huán)狀閉合紋路以及兩圈環(huán)狀間斷紋路組成,環(huán)狀間斷紋路中印刷紋與空白紋的長(zhǎng)度比為1:1,紋路橫截面最大的高度和寬度均為0.1mm,制得長(zhǎng)約30cm寬8cm的片材。

      實(shí)施例九、吸水片材的吸水區(qū)域由透氣防漏層、單層吸水層、織物底層、超吸層、織物頂層層接而而成,超吸層由防漏邊緣的單圈環(huán)狀閉合紋路以及兩圈環(huán)狀間斷紋路組成,環(huán)狀間斷紋路中印刷紋與空白紋的長(zhǎng)度比為1:1,紋路橫截面最大的高度和寬度均為0.1mm,片材中部設(shè)有圓形點(diǎn)陣紋路,紋路圓形半徑為5mm圓心間距離為0.8mm,圓與圓之間相切間隔排列,制得長(zhǎng)約30cm寬8cm的片材。

      實(shí)施例十、吸水片材的吸水區(qū)域由透氣防漏層、單層吸水層、織物底層、超吸層、織物頂層層接而而成,超吸層由防漏邊緣的單圈環(huán)狀閉合紋路以及兩圈環(huán)狀間斷紋路組成,環(huán)狀間斷紋路中印刷紋與空白紋的長(zhǎng)度比為1:1,紋路橫截面最大的高度和寬度均為0.1mm,片材中部設(shè)有蜂窩紋路,紋路六邊形變長(zhǎng)為5mm六邊形之間蜂窩狀排列,制得長(zhǎng)約30cm寬8cm的片材。

      實(shí)施例十一、吸水片材的吸水區(qū)域由透氣防漏層、單層吸水層、織物底層、超吸層、織物頂層層接而而成,超吸層由防漏邊緣的單圈環(huán)狀閉合紋路以及兩圈環(huán)狀間斷紋路組成,環(huán)狀間斷紋路中印刷紋與空白紋的長(zhǎng)度比為1:1,紋路橫截面最大的高度和寬度均為0.1mm,片材中部設(shè)有蜂窩紋路,紋路六邊形變長(zhǎng)為3mm六邊形之間蜂窩狀排列,制得長(zhǎng)約30cm寬8cm的片材。

      實(shí)施例十二、吸水片材的吸水區(qū)域由透氣防漏層、單層吸水層、織物底層、超吸層、織物頂層層接而而成,超吸層由防漏邊緣的單圈環(huán)狀閉合紋路以及兩圈環(huán)狀間斷紋路組成,環(huán)狀間斷紋路中印刷紋與空白紋的長(zhǎng)度比為1:1,紋路橫截面最大的高度和寬度均為0.1mm,片材中部設(shè)有蜂窩紋路和內(nèi)接六邊形的圓形紋路,紋路六邊形變長(zhǎng)為3mm六邊形之間蜂窩狀排列,圓形內(nèi)接于正六邊形,制得長(zhǎng)約30cm寬8cm的片材。

      對(duì)比例四、吸水片材的吸水區(qū)域由透氣防漏層、單層吸水層、織物底層、織物頂層層接而而成,未設(shè)置超吸層,制得長(zhǎng)約30cm寬8cm的片材。

      對(duì)比例五、吸水片材的吸水區(qū)域由透氣防漏層、單層吸水層、織物底層、織物頂層層接而而成,未設(shè)置超吸層,制得長(zhǎng)約30cm寬8cm的片材,片材表面通過(guò)機(jī)械壓力壓花形成花紋結(jié)構(gòu)。

      對(duì)比例六、吸水片材的吸水區(qū)域由透氣防漏層、1.5層吸水層、織物底層、織物頂層層接而而成,未設(shè)置超吸層,制得長(zhǎng)約30cm寬8cm的片材。

      對(duì)比例七、吸水片材的吸水區(qū)域由透氣防漏層、1.5層吸水層、織物底層、織物頂層層接而而成,未設(shè)置超吸層,制得長(zhǎng)約30cm寬8cm的片材,片材表面通過(guò)機(jī)械壓力壓花形成花紋結(jié)構(gòu)。

      對(duì)比例六、吸水片材的吸水區(qū)域由透氣防漏層、雙層吸水層、織物底層、織物頂層層接而而成,未設(shè)置超吸層,制得長(zhǎng)約30cm寬8cm的片材。

      對(duì)比例七、吸水片材的吸水區(qū)域由透氣防漏層、雙層吸水層、織物底層、織物頂層層接而而成,未設(shè)置超吸層,制得長(zhǎng)約30cm寬8cm的片材,片材表面通過(guò)機(jī)械壓力壓花形成花紋結(jié)構(gòu)。

      對(duì)實(shí)施例1-6、對(duì)比例1-3所制得的產(chǎn)品按照國(guó)標(biāo)GB/T 22905-2008進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試溫度為23±2℃的環(huán)境下測(cè)試。

      吸液速率檢測(cè)方式為稱取1g試樣,精確至0.001g,將其投入置于電磁攪拌上的25ml0.9%濃度的生理鹽水燒杯中并開始計(jì)時(shí),到樹脂吸收水分膨大并無(wú)水跡時(shí)停止計(jì)時(shí),得到吸液速率。

      加壓吸收量為根據(jù)國(guó)標(biāo)2068Pa壓力測(cè)試一組數(shù)據(jù),并根據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)0.8Psi(約5500Pa)測(cè)試一組數(shù)據(jù)。

      其中丙烯酸殘留單體通過(guò)高效液相色譜儀檢測(cè)。

      根據(jù)上表的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),可知本發(fā)明提供的六種實(shí)施方式,通過(guò)在表變結(jié)合無(wú)機(jī)導(dǎo)水劑,使丙烯酸吸水樹脂在性能和安全性上均有了大幅的提高,尤其是采用聚半乳糖醛酸那與其他聚合單體混合使用的條件下,丙烯酸吸水樹脂更是大幅度地提高了性能。并且含水蒸氣的氮?dú)馔ㄈ爰訜?,短時(shí)間的真空保壓,不僅有效的脫除了樹脂中殘留的丙烯酸單體,更保持了吸水樹脂原有的性能,使其不產(chǎn)生硬化脆裂。

      對(duì)實(shí)施例7-12以及對(duì)比例4-9所述的吸水墊片,通過(guò)測(cè)量墊片的厚度以及三次吸水時(shí)間進(jìn)行性能測(cè)試,吸水測(cè)試在吸水墊片上放置直徑3cm的塑料筒,將50ml0.9%濃度的生理鹽水一次性倒入筒中并提起塑料筒,從倒上到水消失的時(shí)間,三次滲透時(shí)間的測(cè)試分別是第一次滲透時(shí)間1、30min后第二次測(cè)得滲透時(shí)間2、60min后測(cè)得滲透時(shí)間3。

      根據(jù)上表數(shù)據(jù)可見,通過(guò)超吸層的設(shè)置,使吸水片材的吸水性大大增強(qiáng),遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出簡(jiǎn)單機(jī)械壓花所產(chǎn)生的技術(shù)效果,邊緣的環(huán)狀紋路與環(huán)狀間斷紋路的設(shè)置提高了穩(wěn)定性減少了測(cè)方漏夜,而中間區(qū)域的幾何形狀花紋更是大幅度提高了吸水的速率。

      本發(fā)明的上述實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明的舉例說(shuō)明,并非全部?jī)?nèi)容 ,發(fā)明人根據(jù)權(quán)利要求進(jìn)行的其他方式的組合也屬于本發(fā)明保護(hù)的內(nèi)容。

      當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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