本發(fā)明涉及棉籽糖提取
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其是涉及一種脫脂棉籽粕提取棉籽糖的方法。
背景技術(shù)：
：我國(guó)是一個(gè)棉花種植大國(guó)，棉花是在我國(guó)唯一大面積種植的轉(zhuǎn)基因作物，棉籽資源十分豐富，棉籽中含有豐富的蛋白質(zhì)、棉籽糖等可以綜合利用的成分。棉籽糖具有很好的功能保健作用，用途廣泛，具有很高的利用價(jià)值。棉籽糖(raffinose)又稱蜜三糖(melitriose)、棉子糖，由半乳糖、葡萄糖和果糖結(jié)合而成，屬低聚糖，系非還原糖。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，棉籽糖是人體腸道中雙歧桿菌、嗜酸乳酸桿菌等有益菌極好的營(yíng)養(yǎng)源，能促進(jìn)它們的增殖，從而抑制腸道內(nèi)腐敗菌的生長(zhǎng)，并減少有毒發(fā)酵產(chǎn)物的形成。雙歧桿菌發(fā)酵棉籽糖產(chǎn)生大量的短鏈脂肪酸，能刺激腸道蠕動(dòng)、增加糞便潤(rùn)濕度并保持一定的滲透壓，從而防止便秘的發(fā)生。此外，棉籽糖能改善人體的消化功能，促進(jìn)人體對(duì)鈣的吸收，從而增強(qiáng)人體免疫力，對(duì)預(yù)防疾病和抗衰老具有明顯效果。棉子糖還可作為人體和動(dòng)物活器官移植用保護(hù)輸送液的主要成分及延長(zhǎng)活菌體在常溫下存活期的增效劑。棉籽糖的耐酸、耐熱性好，在90％的相對(duì)濕度下也不會(huì)吸濕結(jié)塊，其本身可作為食品添加劑使用，改善食品的加工特性，防止產(chǎn)品褐變，提高產(chǎn)品質(zhì)量，延長(zhǎng)產(chǎn)品的保質(zhì)期。棉籽糖因具有優(yōu)良的理化性能及生理活性，目前已被廣泛用于食品、醫(yī)藥及化妝品等行業(yè)。棉籽糖在自然界的分布很廣，是除蔗糖外在植物中分布最廣的低聚糖，它廣泛存在于甜菜、棉籽、蜂蜜、卷心菜、酵母、馬鈴薯、葡萄、麥類、玉米以及豆科植物的種子中，其中在棉籽中的含量最高，約為4～9％。棉籽仁在被提取棉籽油后產(chǎn)生大量的副產(chǎn)品——脫脂棉籽粕，脫脂棉籽粕中棉籽糖的含量基本保持不變，因此，脫脂棉籽粕餅是工業(yè)上生產(chǎn)棉籽糖的極佳原料。然而在現(xiàn)有技術(shù)條件下，從脫脂棉籽粕中提取棉籽糖的工藝流程在工業(yè)化生產(chǎn)中存有高成本、低收率、繁雜流程等不足。因此，不斷改進(jìn)完善棉籽糖提取工藝是該領(lǐng)域技術(shù)人員研發(fā)的目標(biāo)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種脫脂棉籽粕提取棉籽糖的方法，該方法能獲得高純度的棉籽糖。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種脫脂棉籽粕提取棉籽糖的方法，按照以下步驟進(jìn)行：（1）干燥粉碎：將脫脂棉籽粕干燥、粉碎過(guò)篩，獲得脫脂棉籽粕粉；（2）酶解提?。河美w維素酶提取脫脂棉籽粕粉，過(guò)濾得濾渣和提取液ⅰ；（3）酸液第二次提?。簩⒉襟E（2）制得的濾渣加入到酸性溶液中進(jìn)行第二次提取，之后用堿性溶液中和，過(guò)濾得濾渣和提取液ⅱ；（4）超聲波第三次提取：將步驟（3）制得的濾渣置于清水中利用超聲波法進(jìn)行第三次提取，過(guò)濾得濾渣和提取液ⅲ；（5）合并超濾：將上述提取液ⅰ、ⅱ、ⅲ合并進(jìn)行超濾處理，得透過(guò)液；（6）濃縮離心：將透過(guò)液經(jīng)減壓濃縮、離心、過(guò)濾后，收集濾液，得棉籽糖液粗品；（7）精制濃縮：將棉籽糖液粗品通過(guò)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行吸附處理，再用體積濃度為75%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，得棉籽糖洗脫液；（8）干燥：將上述棉籽糖洗脫液進(jìn)行干燥處理后，得棉籽糖成品。進(jìn)一步地，所述脫脂棉籽粕粉碎過(guò)70-90目篩。進(jìn)一步地，所述酶解時(shí)間為2-4h，酶解溫度為42-48℃。優(yōu)選地，所述酸性溶液為甲酸、果酸、鹽酸中的一種或者多種；所述堿性溶液為氨水、氫氧化鈉、碳酸氫鈉中的一種或者多種。進(jìn)一步地，所述超聲波法提取時(shí)間為20-30min，超聲功率密度為0.3-0.4w/cm2。進(jìn)一步地，將所述透過(guò)液濃縮成原體積的1/5-1/3。進(jìn)一步地，所述離心轉(zhuǎn)速為600-800r/min，離心時(shí)間為20-30min。優(yōu)選地，所述離子交換樹(shù)脂為大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下的有益效果：（1）本發(fā)明通過(guò)酶解、酸提、超聲波法提取、超濾四種分階段分離提純步驟，使產(chǎn)品的純度得到大幅度提高，純度可達(dá)到95％以上；（2）本發(fā)明所用的溶劑均為無(wú)毒、廉價(jià)、量產(chǎn)的有機(jī)溶劑，減少了有機(jī)溶劑對(duì)人體健康的危害程度及生產(chǎn)成本，降低了向環(huán)境排放廢棄物的程度，符合綠色生產(chǎn)及環(huán)保的標(biāo)準(zhǔn)，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例及對(duì)比例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例１一種脫脂棉籽粕提取棉籽糖的方法，按照以下步驟進(jìn)行：（1）干燥粉碎：將脫脂棉籽粕干燥、粉碎過(guò)70目篩，獲得脫脂棉籽粕粉；（2）酶解提取：用纖維素酶提取脫脂棉籽粕粉，其中，酶解時(shí)間為2h，酶解溫度為48℃，之后過(guò)濾得濾渣和提取液ⅰ；（3）酸液第二次提?。簩⒉襟E（2）制得的濾渣加入到質(zhì)量濃度為5％鹽酸溶液中進(jìn)行第二次提取，之后用質(zhì)量濃度為5％氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，過(guò)濾得濾渣和提取液ⅱ；（4）超聲波第三次提?。簩⒉襟E（3）制得的濾渣置于清水中利用超聲波法進(jìn)行第三次提取，其中，超聲波法提取時(shí)間為20min，超聲功率密度為0.4w/cm2，過(guò)濾得濾渣和提取液ⅲ；（5）合并超濾：將上述提取液ⅰ、ⅱ、ⅲ合并進(jìn)行超濾處理，得透過(guò)液；（6）濃縮離心：將透過(guò)液經(jīng)減壓濃縮至原體積的1/5，再經(jīng)過(guò)離心、過(guò)濾后，收集濾液，得棉籽糖液粗品，其中，離心轉(zhuǎn)速為600r/min，離心時(shí)間為30min；（7）精制濃縮：將棉籽糖液粗品通過(guò)大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂（型號(hào)為d301-g）進(jìn)行吸附處理，再用體積濃度為75%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，得棉籽糖洗脫液；（8）干燥：將上述棉籽糖洗脫液進(jìn)行干燥處理后，得棉籽糖成品。實(shí)施例2一種脫脂棉籽粕提取棉籽糖的方法，按照以下步驟進(jìn)行：（1）干燥粉碎：將脫脂棉籽粕干燥、粉碎過(guò)80目篩，獲得脫脂棉籽粕粉；（2）酶解提取：用纖維素酶提取脫脂棉籽粕粉，其中，酶解時(shí)間為3h，酶解溫度為45℃，之后過(guò)濾得濾渣和提取液??；（3）酸液第二次提?。簩⒉襟E（2）中的濾渣加入到質(zhì)量濃度為3.5％甲酸和質(zhì)量濃度為5％果酸的混合溶液中進(jìn)行第二次提取，之后用質(zhì)量濃度為4.5％氨水和質(zhì)量濃度為3％碳酸氫鈉的混合溶液進(jìn)行中和，過(guò)濾得濾渣和提取液ⅱ；（4）超聲波第三次提?。簩⑺鰹V渣置于清水中利用超聲波法進(jìn)行第三次提取，其中，超聲波法提取時(shí)間為25min，超聲功率密度為0.35w/cm2，過(guò)濾得濾渣和提取液ⅲ；（5）合并超濾：將上述提取液ⅰ、ⅱ、ⅲ合并進(jìn)行超濾處理，得透過(guò)液；（6）濃縮離心：將透過(guò)液經(jīng)減壓濃縮至原體積的1/4，再經(jīng)過(guò)離心、過(guò)濾后，收集濾液，得棉籽糖液粗品，其中，離心轉(zhuǎn)速為700r/min，離心時(shí)間為25min；（7）精制濃縮：將棉籽糖液粗品通過(guò)大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂（型號(hào)為d301-g）進(jìn)行吸附處理，再用體積濃度為75%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，得棉籽糖洗脫液；（8）干燥：將上述棉籽糖洗脫液進(jìn)行干燥處理后，得棉籽糖成品。實(shí)施例3一種脫脂棉籽粕提取棉籽糖的方法，按照以下步驟進(jìn)行：（1）干燥粉碎：將脫脂棉籽粕干燥、粉碎過(guò)90目篩，獲得脫脂棉籽粕粉；（2）酶解提?。河美w維素酶提取脫脂棉籽粕粉，其中，酶解時(shí)間為4h，酶解溫度為42℃，之后過(guò)濾得濾渣和提取液??；（3）酸液第二次提取：將步驟（2）中的濾渣加入到質(zhì)量濃度為5％果酸溶液中進(jìn)行第二次提取，之后用質(zhì)量濃度為5％氨水溶液進(jìn)行中和，過(guò)濾得濾渣和提取液ⅱ；（4）超聲波第三次提?。簩⑺鰹V渣置于清水中利用超聲波法進(jìn)行第三次提取，其中，超聲波法提取時(shí)間為30min，超聲功率密度為0.3w/cm2，過(guò)濾得濾渣和提取液ⅲ；（5）合并超濾：將上述提取液ⅰ、ⅱ、ⅲ合并進(jìn)行超濾處理，得透過(guò)液；（6）濃縮離心：將透過(guò)液經(jīng)減壓濃縮至原體積的1/3，再經(jīng)過(guò)離心、過(guò)濾后，收集濾液，得棉籽糖液粗品，其中，離心轉(zhuǎn)速為800r/min，離心時(shí)間為20min；（7）精制濃縮：將棉籽糖液粗品通過(guò)大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂（型號(hào)為d301-g）進(jìn)行吸附處理，再用體積濃度為75%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，得棉籽糖洗脫液；（8）干燥：將上述棉籽糖洗脫液進(jìn)行干燥處理后，得棉籽糖成品。對(duì)比例原先工藝（1）干燥粉碎：將脫脂棉籽粕干燥、粉碎至粒徑≤2mm，獲得脫脂棉籽粕粉；（2）酸液提?。簩⒉襟E（1）獲得脫脂棉籽粕粉加入體積濃度為8%的鹽酸溶液提取，之后用質(zhì)量濃度為8％氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，過(guò)濾得濾渣和提取液；（3）濃縮離心：將提取液經(jīng)減壓濃縮至原體積的1/3，再經(jīng)過(guò)離心、過(guò)濾后，收集濾液，得棉籽糖液粗品，其中，離心轉(zhuǎn)速為500r/min，離心時(shí)間為15min；（4）精制濃縮：將棉籽糖液粗品通過(guò)大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹(shù)脂（型號(hào)為d311）進(jìn)行吸附處理，再用體積濃度為75%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，得棉籽糖洗脫液；（5）干燥：將上述棉籽糖洗脫液進(jìn)行干燥處理后，得棉籽糖成品。實(shí)驗(yàn)檢測(cè)對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例新工藝生產(chǎn)出來(lái)的棉籽糖成品及對(duì)比例原先工藝生產(chǎn)出來(lái)的棉籽糖成品通過(guò)高效液相色譜儀進(jìn)行純度、透光度及白度檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)如下表1。表1組別純度%白度%透光度%實(shí)施例195.1288.6187.48實(shí)施例297.3589.2388.72實(shí)施例396.1089.0788.39對(duì)比例80.4483.5082.52由上表1可以看出，本發(fā)明的新工藝相比原先現(xiàn)有的工藝生產(chǎn)出來(lái)的棉籽糖成品的純度、透光度及白度都有顯著的提升。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)12