本發(fā)明涉及棉籽糖提取
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其是涉及一種棉籽糖的提取方法。
背景技術(shù)：
：棉籽糖(raffinose)又稱蜜三糖(melitriose)、棉子糖，由半乳糖、葡萄糖和果糖結(jié)合而成，屬低聚糖，系非還原糖。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，棉籽糖是人體腸道中雙歧桿菌、嗜酸乳酸桿菌等有益菌極好的營養(yǎng)源，能促進(jìn)它們的增殖，從而抑制腸道內(nèi)腐敗菌的生長，并減少有毒發(fā)酵產(chǎn)物的形成。雙歧桿菌發(fā)酵棉籽糖產(chǎn)生大量的短鏈脂肪酸，能刺激腸道蠕動、增加糞便潤濕度并保持一定的滲透壓，從而防止便秘的發(fā)生。此外，棉籽糖能改善人體的消化功能，促進(jìn)人體對鈣的吸收，從而增強(qiáng)人體免疫力，對預(yù)防疾病和抗衰老具有明顯效果。棉子糖還可作為人體和動物活器官移植用保護(hù)輸送液的主要成分及延長活菌體在常溫下存活期的增效劑。棉籽糖的耐酸、耐熱性好，在90％的相對濕度下也不會吸濕結(jié)塊，其本身可作為食品添加劑使用，改善食品的加工特性，防止產(chǎn)品褐變，提高產(chǎn)品質(zhì)量，延長產(chǎn)品的保質(zhì)期。棉籽糖因具有優(yōu)良的理化性能及生理活性，目前已被廣泛用于食品、醫(yī)藥及化妝品等行業(yè)。棉籽糖在自然界的分布很廣，是除蔗糖外在植物中分布最廣的低聚糖，它廣泛存在于甜菜、棉籽、蜂蜜、卷心菜、酵母、馬鈴薯、葡萄、麥類、玉米以及豆科植物的種子中，其中在棉籽中的含量最高，約為4～9％。棉籽仁在被提取棉籽油后產(chǎn)生大量的副產(chǎn)品——脫脂棉籽粕，脫脂棉籽粕中棉籽糖的含量基本保持不變，因此，脫脂棉籽粕餅是工業(yè)上生產(chǎn)棉籽糖的極佳原料。然而在現(xiàn)有技術(shù)條件下，從脫脂棉籽粕中提取棉籽糖的工藝流程在工業(yè)化生產(chǎn)中存有高成本、低收率、繁雜流程等不足。因此，不斷改進(jìn)完善棉籽糖提取工藝是該領(lǐng)域技術(shù)人員研發(fā)的目標(biāo)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種棉籽糖的提取方法，該方法制備簡單且能獲得高純度的棉籽糖。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種棉籽糖的提取方法，按照以下步驟進(jìn)行：（1）原料的選取及處理：選取干燥的棉籽粕，放入粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎處理；（2）光波提?。簩⒎鬯楹蟮拿拮哑煞塾糜袡C(jī)溶劑進(jìn)行光波提取，過濾得提取液；（3）提取液除雜：將步驟（2）得到提取液經(jīng)陶瓷膜過濾，得濾液，然后將所述濾液減壓濃縮濾液至原體積的1/3，得粗制棉籽糖液；（4）上柱吸附：將所述粗制棉籽糖液上大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂進(jìn)行吸附，之后使用體積濃度為20％、30％、40％和50％的乙醇溶液進(jìn)行梯度洗脫，收集體積濃度為50%乙醇溶液的洗脫液a；再將洗脫液a通過大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂，吸附完成后用洗脫溶劑洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.5l:1l，收集洗脫液b；（5）二次濃縮、純化及結(jié)晶：將步驟（4）所得洗脫液b在加熱溫度為60-80℃條件下減壓濃縮，濃縮至原體積的1/3，再用乙醇進(jìn)行純化，純化干燥后得棉籽糖成品。優(yōu)選地，所述光波提取中的有機(jī)溶劑為體積濃度為75%乙醇溶液。進(jìn)一步地，所述光波提取時(shí)間設(shè)定為30-60min，光波功率為400-600w。進(jìn)一步地，所述光波提取中有機(jī)溶劑與棉籽粕的比例=5.5l:1kg。進(jìn)一步地，所述大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂的吸附流速為1.5-3bv/hr，洗脫流速為1.5-3bv/hr。進(jìn)一步地，所述大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂的吸附流速為2-4bv/hr，洗脫流速為2-4bv/hr。優(yōu)選地，所述洗脫溶劑為體積濃度75%丙酮溶液。進(jìn)一步地，所述乙醇與濃縮液體積比例=0.3-0.5l:1l。本發(fā)明的有益效果：（1）通過兩種不同的吸附樹脂、洗脫液以及設(shè)定的樹脂徑高比和吸附洗脫流速，使產(chǎn)品的純度得到大幅度提高，純度可達(dá)到95％以上；（2）本發(fā)明所用的溶劑均為無毒、廉價(jià)、量產(chǎn)的有機(jī)溶劑，減少了有機(jī)溶劑對人體健康的危害程度及生產(chǎn)成本，降低了向環(huán)境排放廢棄物的程度，符合綠色生產(chǎn)及環(huán)保的標(biāo)準(zhǔn)；（3）采用光波對棉籽粕進(jìn)行初步提取，大大加快了提取效率，提高了原料中棉籽糖的提取率，適應(yīng)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例及對比例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。實(shí)施例１一種棉籽糖的提取方法，其步驟按如下進(jìn)行：（1）原料的選取及處理：選取干燥的棉籽粕，放入粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎處理；（2）光波提取：將粉碎后的棉籽粕粉用體積濃度為75%乙醇溶液進(jìn)行光波提取，該過程中，光波提取時(shí)間設(shè)定為30min，光波功率為600w，且上述乙醇溶液與棉籽粕的比例=5.5l:1kg，之后過濾得提取液；（3）提取液除雜：將步驟（2）得到提取液經(jīng)陶瓷膜過濾，得濾液，然后將所述濾液減壓濃縮濾液至原體積的1/3，得粗制棉籽糖液；（4）上柱吸附：將所述粗制棉籽糖液上大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂（型號為d301-g）進(jìn)行吸附，之后使用體積濃度為20％、30％、40％和50％的乙醇溶液進(jìn)行梯度洗脫，收集體積濃度為50%乙醇溶液的洗脫液a，該過程中，大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂的吸附流速為1.5bv/hr，洗脫流速為1.5bv/hr；再將洗脫液a通過大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂進(jìn)行吸附（型號為d311），吸附完成后用體積濃度75%丙酮溶液洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.5l:1l，收集洗脫液b，該過程中，大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂的吸附流速為2bv/hr，洗脫流速為2bv/hr；（5）二次濃縮、純化及結(jié)晶：將步驟（4）所得洗脫液b在加熱溫度為60℃條件下減壓濃縮，濃縮至原體積的1/3，再用體積濃度為75%乙醇溶液進(jìn)行純化，且乙醇溶液與濃縮液體積比例=0.3l:1l，純化干燥后得棉籽糖成品。實(shí)施例2一種棉籽糖的提取方法，其步驟按如下進(jìn)行：（1）原料的選取及處理：選取干燥的棉籽粕，放入粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎處理；（2）光波提?。簩⒎鬯楹蟮拿拮哑煞塾皿w積濃度為75%乙醇溶液進(jìn)行光波提取，該過程中，光波提取時(shí)間設(shè)定為45min，光波功率為500w，且上述乙醇溶液與棉籽粕的比例=5.5l:1kg，之后過濾得提取液；（3）提取液除雜：將步驟（2）得到提取液經(jīng)陶瓷膜過濾，得濾液，然后將所述濾液減壓濃縮濾液至原體積的1/3，得粗制棉籽糖液；（4）上柱吸附：將所述粗制棉籽糖液上大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂（型號為d301-g）進(jìn)行吸附，之后使用體積濃度為20％、30％、40％和50％的乙醇溶液進(jìn)行梯度洗脫，收集體積濃度為50%乙醇溶液的洗脫液a，該過程中，大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂的吸附流速為2bv/hr，洗脫流速為2bv/hr；再將洗脫液a通過大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂進(jìn)行吸附（型號為d311），吸附完成后用體積濃度75%丙酮溶液洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.5l:1l，收集洗脫液b，該過程中，大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂的吸附流速為3bv/hr，洗脫流速為3bv/hr；（5）二次濃縮、純化及結(jié)晶：將步驟（4）所得洗脫液b在加熱溫度為70℃條件下減壓濃縮，濃縮至原體積的1/3，再用體積濃度為75%乙醇溶液進(jìn)行純化，且乙醇溶液與濃縮液體積比例=0.4l:1l，純化干燥后得棉籽糖成品。實(shí)施例3一種棉籽糖的提取方法，其步驟按如下進(jìn)行：（1）原料的選取及處理：選取干燥的棉籽粕，放入粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎處理；（2）光波提?。簩⒎鬯楹蟮拿拮哑煞塾皿w積濃度為75%乙醇溶液進(jìn)行光波提取，該過程中，光波提取時(shí)間設(shè)定為60min，光波功率為400w，且上述乙醇溶液與棉籽粕的比例=5.5l:1kg，之后過濾得提取液；（3）提取液除雜：將步驟（2）得到提取液經(jīng)陶瓷膜過濾，得濾液，然后將所述濾液減壓濃縮濾液至原體積的1/3，得粗制棉籽糖液；（4）上柱吸附：將所述粗制棉籽糖液上大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂（型號為d301-g）進(jìn)行吸附，之后使用體積濃度為20％、30％、40％和50％的乙醇溶液進(jìn)行梯度洗脫，收集體積濃度為50%乙醇溶液的洗脫液a，該過程中，大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂的吸附流速為3bv/hr，洗脫流速為3bv/hr；再將洗脫液a通過大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂進(jìn)行吸附（型號為d311），吸附完成后用體積濃度75%丙酮溶液洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.5l:1l，收集洗脫液b，該過程中，大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂的吸附流速為4bv/hr，洗脫流速為4bv/hr；（5）二次濃縮、純化及結(jié)晶：將步驟（4）所得洗脫液b在加熱溫度為80℃條件下減壓濃縮，濃縮至原體積的1/3，再用體積濃度為75%乙醇溶液進(jìn)行純化，且乙醇溶液與濃縮液體積比例=0.5l:1l，純化干燥后得棉籽糖成品。對比例原先工藝（1）干燥粉碎：將棉籽粕干燥、粉碎至粒徑≤2mm，獲得棉籽粕粉；（2）酸液提?。簩⒉襟E（1）獲得棉籽粕粉加入體積濃度為8%的鹽酸溶液提取，之后用質(zhì)量濃度為8％氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，過濾得濾渣和提取液；（3）濃縮離心：將提取液經(jīng)減壓濃縮至原體積的1/3，再經(jīng)過離心、過濾后，收集濾液，得棉籽糖液粗品，其中，離心轉(zhuǎn)速為500r/min，離心時(shí)間為15min；（4）精制濃縮：將棉籽糖液粗品通過大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂（型號為d311）進(jìn)行吸附處理，再用體積濃度為75%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，得棉籽糖洗脫液；（5）干燥：將上述棉籽糖洗脫液進(jìn)行干燥處理后，得棉籽糖成品。實(shí)驗(yàn)檢測采用苯酚-硫酸法和比色法測定實(shí)施例1-3以及對比例制得的棉籽糖成品中多糖提取率和純度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)如下表1。表1組別實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3對比例提取率%20.4522.6321.2010.16純度%95.1997.3295.5578.84【提取率%=（棉籽糖成品中多糖質(zhì)量/原料總質(zhì)量）×100%】【純度%=（棉籽糖成品中多糖質(zhì)量/成品總質(zhì)量）×100%】由上表1可以看出，本發(fā)明的新工藝相比原先現(xiàn)有的工藝生產(chǎn)出來的棉籽糖成品的純度及原料中棉籽糖提取率都有顯著的提升。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出：對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)，這些改進(jìn)也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁12