本發(fā)明涉及偶聯(lián)劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種樹枝狀大分子偶聯(lián)劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

樹脂基復(fù)合材料是指以有機(jī)樹脂材料為基料，加入不同的材料進(jìn)行改性后得到的新型材料，相較于未改性的單一型有機(jī)樹脂材料，具有優(yōu)異的材料物理性能以及耐化學(xué)品性能，從而應(yīng)用于各個(gè)行業(yè)。通過無機(jī)粒子對有機(jī)樹脂進(jìn)行增強(qiáng)改性可以得到性能優(yōu)異的復(fù)合材料，但是無機(jī)粒子的粒徑較小且表面性能各異，導(dǎo)致其不能很好地在有機(jī)樹脂中均勻分散，改性效果遠(yuǎn)小于預(yù)期，因此必須對無機(jī)粒子進(jìn)行改性才能更好的應(yīng)用于樹脂改性。目前，主要是以偶聯(lián)劑對無機(jī)粒子進(jìn)行改性，傳統(tǒng)小分子偶聯(lián)劑存在改性效果不好，偶聯(lián)劑當(dāng)量用量比較大，改性后的無機(jī)粒子在體系不能穩(wěn)定的分散。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種樹枝狀大分子偶聯(lián)劑及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的改性效果差，改性后的無機(jī)粒子在體系不能穩(wěn)定的分散的缺點(diǎn)。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取的一種技術(shù)方案是：

一種樹枝狀大分子偶聯(lián)劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)的組分：端羧基樹枝狀大分子60～100份，胺基硅烷20～50份。

優(yōu)選地，端羧基樹枝狀大分子選自CYD-100C、CYD-110C、CYD-120C、CYD-130C、CYD-140C、CYD-145C中的一種或多種。

優(yōu)選地，胺基硅烷選自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、己二胺基甲基三甲氧基硅烷中的一種或多種。

本發(fā)明采取的又一技術(shù)方案是：

一種樹枝狀大分子偶聯(lián)劑的制備方法，包括如下步驟：取配方量的端羧基樹枝狀大分子和胺基硅烷加入至三口瓶中，逐步升溫至30～60℃反應(yīng)1～4小時(shí)，即得樹枝狀大分子偶聯(lián)劑。

由于以上技術(shù)方案的采用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明通過胺基硅烷改性樹枝狀大分子得到樹枝狀大分子偶聯(lián)劑，將其應(yīng)用于無機(jī)粒子的表面處理后，改性粒子在聚合物體系中的分散效果較小分子偶聯(lián)劑有了很大的提高，同時(shí)處理相同質(zhì)量的無機(jī)粒子其當(dāng)量用量遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于小分子偶聯(lián)劑；

2、應(yīng)用本發(fā)明改性后的無機(jī)粒子用于有機(jī)樹脂改性后，得到的復(fù)合材料的物理力學(xué)性能以及耐化學(xué)品性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)強(qiáng)于傳統(tǒng)小分子偶聯(lián)劑；

3、由于樹枝狀聚合物特殊的三維立體結(jié)構(gòu)使其不同于傳統(tǒng)的線性聚合物，其結(jié)構(gòu)中具有特殊的空腔結(jié)構(gòu)，將樹枝狀大分子偶聯(lián)劑應(yīng)用于無機(jī)粒子表面處理后，既可以通過其內(nèi)部的空腔結(jié)構(gòu)包裹無機(jī)粒子，也可以通過樹枝狀大分子偶聯(lián)劑之間的協(xié)同作用使無機(jī)粒子得到很好地表面處理效果，同時(shí)處理后的穩(wěn)定性相較于小分子偶聯(lián)劑有了很大的提高。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例是用于說明本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點(diǎn)，而本發(fā)明不受以下實(shí)施例的范圍限制。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體要求做進(jìn)一步調(diào)整，未注明的實(shí)施條件通常為常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的條件。

本發(fā)明中選用的端羧基樹枝狀大分子均選自威海晨源分子新材料有限公司。

實(shí)施例1

取60份端羧基樹枝狀大分子CYD-100C和20份的3-氨基丙基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升溫至30℃反應(yīng)4小時(shí)，得到樹枝狀大分子偶聯(lián)劑。

實(shí)施例2

取72份端羧基樹枝狀大分子CYD-110C和28份的4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升溫至45℃反應(yīng)3小時(shí)，得到樹枝狀大分子偶聯(lián)劑。

實(shí)施例3

取85份端羧基樹枝狀大分子CYD-120C和35份的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升溫至52℃反應(yīng)2小時(shí)，得到樹枝狀大分子偶聯(lián)劑。

實(shí)施例4

取90份端羧基樹枝狀大分子CYD-130C和40份的3-氨基丙基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，再加入逐步升溫至60℃反應(yīng)1小時(shí)，得到樹枝狀大分子偶聯(lián)劑。

實(shí)施例5

取100份端羧基樹枝狀大分子CYD-140C和50份的己二胺基甲基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升溫至45℃反應(yīng)2.5小時(shí)，得到樹枝狀大分子偶聯(lián)劑。

實(shí)施例6

取80份端羧基樹枝狀大分子CYD-145C和40份的3-氨基丙基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升溫至55℃反應(yīng)2小時(shí)，得到樹枝狀大分子偶聯(lián)劑。

將實(shí)施例1-6制備的樹枝狀大分子偶聯(lián)劑分別用于納米二氧化鈦預(yù)處理，同時(shí)分別采用3-氨基丙基三甲氧基硅烷、4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、己二胺基甲基三甲氧基硅烷對納米二氧化鈦預(yù)處理，將處理后的體系經(jīng)過高速離心試驗(yàn)后，比較不同試驗(yàn)的穩(wěn)定性，結(jié)果如表1所示。

表1 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

上述結(jié)果表明，經(jīng)本發(fā)明樹枝狀大分子偶聯(lián)劑處理后的納米二氧化鈦穩(wěn)定性相較于小分子偶聯(lián)劑有了很大的提高。

以上對本發(fā)明做了詳盡的描述，實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想，其目的在于讓熟悉此領(lǐng)域技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。